一种防裂涂料的制备方法

技术领域

本发明属于涂料技术领域，具体涉及一种防裂涂料的制备方法。

背景技术

当前随着人们对交通工具、家居家具等日用品的要求越来越高，对于这些物品的涂层也提出了更高的要求，除却涂料基本的修饰和保护功能，更需要涂料具备一定的机械性能。传统涂料中一般是通过向有机溶剂树脂中添加无机组分制备而成，存在互融性差成分分布不均的缺陷。

六偏磷酸钠为一种白色、无臭的结晶粉末，不溶于有机溶剂，具有极强的吸湿性能。可以与金属镁、钙等络合生成可溶性络合物。六偏磷酸钠常用作工业水的软水剂、水处理剂、缓蚀剂、浮选剂、分散剂、助剂、除锈剂、水泥硬化剂等。

常见的六偏磷酸钠的生产方法多通过将磷酸与烧碱进行中和反应，随后进行聚合，骤冷固化，得到六偏磷酸钠。制备方法主要存在除砷不充分，造成产物内砷残留危害人体健康，制备工艺复杂，操作控制难度系数较高，存在污染废弃物排放，产品质量不稳定等缺陷。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种防裂涂料的制备方法。本发明的方法工艺简单，易于操作，成分分布均匀，以六偏磷酸钠为主要成分，添加有纳米二氧化硅，利用六偏磷酸钠的吸湿性能使内部各成分分布均匀，具有一定的机械强度，不容易变质和老化。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种防裂涂料的制备方法，其特征在于，原料包括以下重量份的组分：

六偏磷酸钠10份～60份；聚甲基丙烯酸甲酯10份～40份；三乙胺10份～30份；环氧树脂2份～12份；纳米二氧化硅2份～10份；苯氧乙醇1份～5份；偶氮二异丁腈2份～6份；

所述方法包括以下步骤：

步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中，于100℃～150℃条件下反应2h～6h，冷却至室温；

步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中，搅拌均匀；

步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于120℃～200℃条件下反应4h～8h；

步骤四、减压蒸馏，得到防裂涂料。

上述的一种防裂涂料的制备方法，其特征在于，原料包括以下重量份的组分：

六偏磷酸钠30份～50份；聚甲基丙烯酸甲酯22份～28份；三乙胺12份～18份；环氧树脂4份～6份；纳米二氧化硅4份～8份；苯氧乙醇1.5份～2.5份；偶氮二异丁腈3份～5份。

上述的一种防裂涂料的制备方法，其特征在于，所述六偏磷酸钠的制备方法包括以下步骤：

步骤201、搅拌条件下，将氢氧化钠和磷酸混合，得到混合体系；

步骤202、氮气气氛中，将步骤201所述混合体系在150℃～250℃条件下反应，得到反应后体系；

步骤203、向反应后体系中通入氮气循环，至反应后体系冷却至室温；

步骤204、分离步骤203冷却后体系，得到固体；

步骤205、将步骤204所述固体焙烧；

步骤206、将步骤205焙烧后固体冷却至室温，得到六偏磷酸钠。

上述的一种防裂涂料的制备方法，其特征在于，步骤201中所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为(1～5)：1。

上述的一种防裂涂料的制备方法，其特征在于，步骤202中所述反应的时间为1h～3h。

上述的一种防裂涂料的制备方法，其特征在于，步骤205中焙烧的温度为500℃～800℃，焙烧的时间为3h～6h。

上述的一种防裂涂料的制备方法，其特征在于，步骤206中所述冷却为通过向步骤205焙烧后固体通入氮气冷却。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的方法工艺简单，易于操作，成分分布均匀，以六偏磷酸钠为主要成分，添加有纳米二氧化硅，利用六偏磷酸钠的吸湿性能使内部各成分分布均匀，具有一定的机械强度，不容易变质和老化。

2、本发明六偏磷酸钠的制备方法全程以氮气进行保护和冷却，得到的产物六偏磷酸钠纯度高、收率高，制备方法简单，原料成本低，反应过程易于控制，无污染物排放。

下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1

本实施例的一种防裂涂料的制备方法，原料包括以下重量份的组分：

六偏磷酸钠35份；聚甲基丙烯酸甲酯26份；三乙胺16份；环氧树脂5份；纳米二氧化硅5份；苯氧乙醇2份；偶氮二异丁腈3份；

所述方法包括以下步骤：

步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中，于120℃条件下反应4h，冷却至室温；

步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中，搅拌均匀；

步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于180℃条件下反应6h；

步骤四、减压蒸馏，得到防裂涂料；

六偏磷酸钠的制备方法包括以下步骤：

步骤201、搅拌条件下，将氢氧化钠和磷酸混合，得到混合体系；所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为3：1；

步骤202、氮气气氛中，将步骤201所述混合体系在200℃条件下反应2h，得到反应后体系；

步骤203、向反应后体系中通入氮气循环，至反应后体系冷却至室温；

步骤204、分离步骤203冷却后体系，得到固体；

步骤205、将步骤204所述固体焙烧；焙烧的温度为600℃，焙烧的时间为4h；

步骤206、将步骤205焙烧后固体冷却至室温，得到六偏磷酸钠；所述冷却为通过向步骤205焙烧后固体通入氮气冷却。

实施例2

本实施例的一种防裂涂料的制备方法，原料包括以下重量份的组分：

六偏磷酸钠30份；聚甲基丙烯酸甲酯22份；三乙胺12份；环氧树脂4份；纳米二氧化硅4份；苯氧乙醇1.5份；偶氮二异丁腈3份；

所述方法包括以下步骤：

步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中，于100℃条件下反应6h，冷却至室温；

步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中，搅拌均匀；

步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于120℃条件下反应8h；

步骤四、减压蒸馏，得到防裂涂料。

六偏磷酸钠的制备方法包括以下步骤：

步骤201、搅拌条件下，将氢氧化钠和磷酸混合，得到混合体系；所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为1：1；

步骤202、氮气气氛中，将步骤201所述混合体系在150℃条件下反应3h，得到反应后体系；

步骤203、向反应后体系中通入氮气循环，至反应后体系冷却至室温；

步骤204、分离步骤203冷却后体系，得到固体；

步骤205、将步骤204所述固体焙烧；焙烧的温度为500℃，焙烧的时间为6h；

步骤206、将步骤205焙烧后固体冷却至室温，得到六偏磷酸钠；所述冷却为通过向步骤205焙烧后固体通入氮气冷却。

实施例3

本实施例的一种防裂涂料的制备方法，原料包括以下重量份的组分：

六偏磷酸钠50份；聚甲基丙烯酸甲酯28份；三乙胺18份；环氧树脂6份；纳米二氧化硅8份；苯氧乙醇2.5份；偶氮二异丁腈5份；

所述方法包括以下步骤：

步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中，于150℃条件下反应2h，冷却至室温；

步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中，搅拌均匀；

步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于200℃条件下反应4h；

步骤四、减压蒸馏，得到防裂涂料。

六偏磷酸钠的制备方法包括以下步骤：

步骤201、搅拌条件下，将氢氧化钠和磷酸混合，得到混合体系；所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为5：1；

步骤202、氮气气氛中，将步骤201所述混合体系在250℃条件下反应1h，得到反应后体系；

步骤203、向反应后体系中通入氮气循环，至反应后体系冷却至室温；

步骤204、分离步骤203冷却后体系，得到固体；

步骤205、将步骤204所述固体焙烧；焙烧的温度为800℃，焙烧的时间为3h；

步骤206、将步骤205焙烧后固体冷却至室温，得到六偏磷酸钠；所述冷却为通过向步骤205焙烧后固体通入氮气冷却。

实施例4

本实施例的一种防裂涂料的制备方法，原料包括以下重量份的组分：

六偏磷酸钠60份；聚甲基丙烯酸甲酯10份；三乙胺10份；环氧树脂2份；纳米二氧化硅2份；苯氧乙醇1份；偶氮二异丁腈2份；

所述方法包括以下步骤：

步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中，于150℃条件下反应2h，冷却至室温；

步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中，搅拌均匀；

步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于200℃条件下反应4h；

步骤四、减压蒸馏，得到防裂涂料。

六偏磷酸钠的制备方法包括以下步骤：

步骤201、搅拌条件下，将氢氧化钠和磷酸混合，得到混合体系；所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为1：1；

步骤202、氮气气氛中，将步骤201所述混合体系在150℃条件下反应3h，得到反应后体系；

步骤203、向反应后体系中通入氮气循环，至反应后体系冷却至室温；

步骤204、分离步骤203冷却后体系，得到固体；

步骤205、将步骤204所述固体焙烧；焙烧的温度为500℃，焙烧的时间为6h；

步骤206、将步骤205焙烧后固体冷却至室温，得到六偏磷酸钠；所述冷却为通过向步骤205焙烧后固体通入氮气冷却。

实施例5

本实施例的一种防裂涂料的制备方法，原料包括以下重量份的组分：

六偏磷酸钠10份；聚甲基丙烯酸甲酯40份；三乙胺30份；环氧树脂12份；纳米二氧化硅10份；苯氧乙醇5份；偶氮二异丁腈6份；

所述方法包括以下步骤：

步骤一、将纳米二氧化硅、环氧树脂和偶氮二异丁腈混合后置于水热反应釜中，于150℃条件下反应2h，冷却至室温；

步骤二、将六偏磷酸钠、聚甲基丙烯酸甲酯、三乙胺和苯氧乙醇加入步骤一反应后体系中，搅拌均匀；

步骤三、将步骤二搅拌均匀后体系置于200℃条件下反应4h；

步骤四、减压蒸馏，得到防裂涂料。

六偏磷酸钠的制备方法包括以下步骤：

步骤201、搅拌条件下，将氢氧化钠和磷酸混合，得到混合体系；所述氢氧化钠和磷酸的物质的量之比为5：1；

步骤202、氮气气氛中，将步骤201所述混合体系在250℃条件下反应1h，得到反应后体系；

步骤203、向反应后体系中通入氮气循环，至反应后体系冷却至室温；

步骤204、分离步骤203冷却后体系，得到固体；

步骤205、将步骤204所述固体焙烧；焙烧的温度为800℃，焙烧的时间为3h；

步骤206、将步骤205焙烧后固体冷却至室温，得到六偏磷酸钠；所述冷却为通过向步骤205焙烧后固体通入氮气冷却。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。