一种聚丙烯纤维及其生产工艺

技术领域

本发明属于化纤技术领域，具体为一种聚丙烯纤维及其生产工艺。

背景技术

聚丙烯纤维原料来源丰富，制造工艺简单，能耗小，成本低廉，并且具有一般纤维不可比拟的优点，如质地轻、强力高、耐腐蚀、导湿性、保暖性好，手感柔软等，这些特点使聚丙烯有很大的市场竞争力。

聚丙烯纤维可分为长纤维、短纤维、纺黏无纺布、熔喷无纺布等。聚丙烯长纤维可分为普通长纤维和细旦长纤维；聚丙烯短纤维的生产工艺大部分采用多孔、低速、连续化工艺，即短纺工艺；纺黏无纺布，亦称长丝无纺布，是聚丙烯原料熔融后经挤压纺丝、拉伸、铺网、粘合成形制成；熔喷无纺布技术生产的纤维很细(可至0.25μm)。

中国发明专利CN105506767B公开了一种介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚丙烯纤维及其制备方法。所述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚丙烯纤维，其特征在于，包括聚丙烯基体，所述的聚丙烯基体中分散有介孔磷酸锆负载纳米银抗菌粉体。上述的介孔磷酸锆负载纳米银抗菌聚丙烯纤维的制备方法，包括：将所述的表面带有磺酸基的介孔磷酸锆加入到含有银离子的溶胶中，在20～100℃下搅拌1～3h，获得负载纳米银抗菌聚丙烯纤维；但是该发明是通过负载银离子的方式赋予聚丙烯纤维抗菌性，而且影响聚丙烯纤维的强度。

发明内容

为了克服上述的技术问题，本发明提供一种聚丙烯纤维及其生产工艺。

本发明将解聚木质素加入二甲基乙酰胺中制备出混合液，将混合液和预聚体混合，制备出第二弹性体，制备过程中解聚木质素上会产生大量的酚羟基，能够提高木质素的反应活性，而且酚羟基增加意味着木质素可以在预聚体中形成更多氢键作用，增强木质素和预聚体基体的物理交联，赋予制备出的第二弹性体优异的力学性能。

本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

一种聚丙烯纤维，包括如下重量份原料：35-50份改性聚丙烯，5-15份抗菌剂，1-5份纳米粉体；

该聚丙烯纤维由如下方法制成：

将纳米粉体、抗菌剂和改性聚丙烯混合均匀，之后熔融混合制成浓缩母粒，制得的浓缩母粒熔融纺丝，制成聚丙烯纤维，控制纺丝温度为150℃-180℃，熔体压力为8-15MPa，纺丝速度400m/min，后牵伸倍数为3-4倍，热盘温度75℃，热板温度为112℃-130℃。

进一步地，所述纳米粉体为蒙脱土和水滑石按照1∶1的重量比混合而成。

进一步地，所述改性聚丙烯由如下方法制成：

步骤S1、将乙烯基聚硅氧烷和聚甲基氢硅氧烷按照1∶3的重量比加入反应釜中，之后加入六水合氯铂酸和多乙烯基单体，匀速搅拌15min后加入质量分数10％硫酸钠溶液，混合均匀后注入模具，65-85℃固化10h，制得第一弹性体，控制六水合氯铂酸的重量为乙烯基聚硅氧烷重量的0.5-0.8％，多乙烯基单体的重量为乙烯基聚硅氧烷重量的10％；

步骤S2、将聚四氢呋喃加入三口烧瓶中，加入二甲基乙酰胺，升温至100-120℃，匀速搅拌2h，之后降温至50-60℃，磁力搅拌30min后加入二月桂酸二丁基锡和六亚甲基二异氰酸酯，升温至65-75℃，继续搅拌2h，制得预聚体；将解聚木质素加入二甲基乙酰胺中，匀速搅拌30min，制得混合液，将混合液滴加至预聚体中，控制滴加时间为5min，完全加入后磁力搅拌并反应4h，制得产物A，将产物A加入聚四氟乙烯模具中，静置10h，之后升温至75-85℃，在此温度下挥发10h，制得样品，将样品在150℃，5MPa的条件下热压10min，制得第二弹性体，控制聚四氢呋喃、二甲基乙酰胺、二月桂酸二丁基锡和六亚甲基二异氰酸酯的重量比为5∶10∶0.01∶0.5,解聚木质素和二甲基乙酰胺的重量比为1∶20，混合液和预聚体的重量比为1∶3-5；

步骤S3、将步骤S1制得的第一弹性体、步骤S2制得的第二弹性体和聚丙烯树脂加入高速混合机中，以450-500r/min的转速混合均匀，转移至双螺杆挤出机中挤出、造粒，制得改性聚丙烯，控制第一弹性体、第二弹性体和聚丙烯树脂的重量比为3∶1∶10。

步骤S1中将乙烯基聚硅氧烷和聚甲基氢硅氧烷混合，加入六水合氯铂酸作为催化剂，之后加入多乙烯基单体，制备出一种弹性体，该弹性体上有被多乙烯基单体引出的硅氢键；步骤S2中聚四氢呋喃和六亚甲基二异氰酸酯等原料制备出一种预聚体，之后将解聚木质素加入二甲基乙酰胺中制备出混合液，将混合液和预聚体混合，制备出第二弹性体，制备过程中解聚木质素上会产生大量的酚羟基，能够提高木质素的反应活性，而且酚羟基增加意味着木质素可以在预聚体中形成更多氢键作用，增强木质素和预聚体基体的物理交联，赋予制备出的第二弹性体优异的力学性能；之后步骤S3中将混合后的弹性体与聚丙烯混合，挤出、造粒，制得改性聚丙烯，通过两种弹性体能够赋予聚丙烯优异的力学性能。

进一步地，所述抗菌剂由如下方法制成：

将三聚氯氰加入装有丙酮的三口烧瓶中，以50-80r/min的转速匀速搅拌10min，之后转移至冰水浴中继续搅拌10min，滴加质量分数5％四甲基哌啶醇水溶液，控制滴加时间为10-15min，加入质量分数10％的碳酸钠溶液调节pH，维持体系的pH＝7-8，pH值稳定后以150-200r/min的转速搅拌2h，搅拌结束后抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼三次，之后转移至55-60℃真空干燥箱中，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，干燥时间为20h，制得抗菌剂，控制三聚氯氰、丙酮和四甲基哌啶醇水溶液的重量比为1∶5∶1。

三聚氯氰分子上与碳原子相连的三个氯原子以及存在不饱和键碳氮键，使得碳原子上的电子云密度急剧下降，进而能与大多数官能团羟基、氨基等发生亲核取代反应，本发明步骤S11中将三聚氯氰和四甲基哌啶醇水溶液在丙酮中混合，使得三聚氯氰与四甲基哌啶醇发生亲核取代反应，通过取代三聚氯氰分子上的反应氯制备出一种抗菌剂。

一种聚丙烯纤维的生产工艺，包括如下步骤：

将纳米粉体、抗菌剂和改性聚丙烯混合均匀，之后熔融混合制成浓缩母粒，制得的浓缩母粒熔融纺丝，制成聚丙烯纤维，控制纺丝温度为150℃-180℃，熔体压力为8-15MPa，纺丝速度400m/min，后牵伸倍数为3-4倍，热盘温度75℃，热板温度为112℃-130℃。

本发明的有益效果：

(1)本发明一种聚丙烯纤维通过改性聚丙烯和抗菌剂等原料制成，改性聚丙烯自身具有优异的力学性能，赋予制成的纤维优异的弹性，通过熔融纺丝将抗菌剂混合，赋予制成的纤维优异的抗菌性能；改性聚丙烯制备过程中步骤S1中将乙烯基聚硅氧烷和聚甲基氢硅氧烷混合，加入六水合氯铂酸作为催化剂，之后加入多乙烯基单体，制备出一种弹性体，该弹性体上有被多乙烯基单体引出的硅氢键；步骤S2中聚四氢呋喃和六亚甲基二异氰酸酯等原料制备出一种预聚体，之后将解聚木质素加入二甲基乙酰胺中制备出混合液，将混合液和预聚体混合，制备出第二弹性体，制备过程中解聚木质素上会产生大量的酚羟基，能够提高木质素的反应活性，而且酚羟基增加意味着木质素可以在预聚体中形成更多氢键作用，增强木质素和预聚体基体的物理交联，赋予制备出的第二弹性体优异的力学性能；之后步骤S3中将混合后的弹性体与聚丙烯混合，挤出、造粒，制得改性聚丙烯，通过两种弹性体能够赋予聚丙烯优异的力学性能。

(2)本发明制备出一种抗菌剂，三聚氯氰分子上与碳原子相连的三个氯原子以及存在不饱和键碳氮键，使得碳原子上的电子云密度急剧下降，进而能与大多数官能团羟基、氨基等发生亲核取代反应，本发明步骤S11中将三聚氯氰和四甲基哌啶醇水溶液在丙酮中混合，使得三聚氯氰与四甲基哌啶醇发生亲核取代反应，通过取代三聚氯氰分子上的反应氯制备出一种抗菌剂。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

一种聚丙烯纤维，包括如下重量份原料：35份改性聚丙烯，5份抗菌剂，1份纳米粉体；

该聚丙烯纤维由如下方法制成：

将纳米粉体、抗菌剂和改性聚丙烯混合均匀，之后熔融混合制成浓缩母粒，制得的浓缩母粒熔融纺丝，制成聚丙烯纤维，控制纺丝温度为150℃，熔体压力为10MPa，纺丝速度400m/min，后牵伸倍数为3倍，热盘温度75℃，热板温度为112℃。

纳米粉体为蒙脱土和水滑石按照1∶1的重量比混合而成。

改性聚丙烯由如下方法制成：

步骤S1、将乙烯基聚硅氧烷和聚甲基氢硅氧烷按照1∶3的重量比加入反应釜中，之后加入六水合氯铂酸和多乙烯基单体，匀速搅拌15min后加入质量分数10％硫酸钠溶液，混合均匀后注入模具，65℃固化10h，制得第一弹性体，控制六水合氯铂酸的重量为乙烯基聚硅氧烷重量的0.5％，多乙烯基单体的重量为乙烯基聚硅氧烷重量的10％；

步骤S2、将聚四氢呋喃加入三口烧瓶中，加入二甲基乙酰胺，升温至100℃，匀速搅拌2h，之后降温至50℃，磁力搅拌30min后加入二月桂酸二丁基锡和六亚甲基二异氰酸酯，升温至65℃，继续搅拌2h，制得预聚体；将解聚木质素加入二甲基乙酰胺中，匀速搅拌30min，制得混合液，将混合液滴加至预聚体中，控制滴加时间为5min，完全加入后磁力搅拌并反应4h，制得产物A，将产物A加入聚四氟乙烯模具中，静置10h，之后升温至75℃，在此温度下挥发10h，制得样品，将样品在150℃，5MPa的条件下热压10min，制得第二弹性体，控制聚四氢呋喃、二甲基乙酰胺、二月桂酸二丁基锡和六亚甲基二异氰酸酯的重量比为5∶10∶0.01∶0.5,解聚木质素和二甲基乙酰胺的重量比为1∶20，混合液和预聚体的重量比为1∶5；

步骤S3、将步骤S1制得的第一弹性体、步骤S2制得的第二弹性体和聚丙烯树脂加入高速混合机中，以450r/min的转速混合均匀，转移至双螺杆挤出机中挤出、造粒，制得改性聚丙烯，控制第一弹性体、第二弹性体和聚丙烯树脂的重量比为3∶1∶10。

抗菌剂由如下方法制成：

将三聚氯氰加入装有丙酮的三口烧瓶中，以50r/min的转速匀速搅拌10min，之后转移至冰水浴中继续搅拌10min，滴加质量分数5％四甲基哌啶醇水溶液，控制滴加时间为10min，加入质量分数10％的碳酸钠溶液调节pH，维持体系的pH＝7，pH值稳定后以150r/min的转速搅拌2h，搅拌结束后抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼三次，之后转移至55℃真空干燥箱中，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，干燥时间为20h，制得抗菌剂，控制三聚氯氰、丙酮和四甲基哌啶醇水溶液的重量比为1∶5∶1。

实施例2

一种聚丙烯纤维，包括如下重量份原料：40份改性聚丙烯，10份抗菌剂，2份纳米粉体；

该聚丙烯纤维由如下方法制成：

将纳米粉体、抗菌剂和改性聚丙烯混合均匀，之后熔融混合制成浓缩母粒，制得的浓缩母粒熔融纺丝，制成聚丙烯纤维，控制纺丝温度为150℃，熔体压力为10MPa，纺丝速度400m/min，后牵伸倍数为3倍，热盘温度75℃，热板温度为112℃。

纳米粉体为蒙脱土和水滑石按照1∶1的重量比混合而成。

改性聚丙烯由如下方法制成：

步骤S1、将乙烯基聚硅氧烷和聚甲基氢硅氧烷按照1∶3的重量比加入反应釜中，之后加入六水合氯铂酸和多乙烯基单体，匀速搅拌15min后加入质量分数10％硫酸钠溶液，混合均匀后注入模具，65℃固化10h，制得第一弹性体，控制六水合氯铂酸的重量为乙烯基聚硅氧烷重量的0.5％，多乙烯基单体的重量为乙烯基聚硅氧烷重量的10％；

步骤S2、将聚四氢呋喃加入三口烧瓶中，加入二甲基乙酰胺，升温至100℃，匀速搅拌2h，之后降温至50℃，磁力搅拌30min后加入二月桂酸二丁基锡和六亚甲基二异氰酸酯，升温至65℃，继续搅拌2h，制得预聚体；将解聚木质素加入二甲基乙酰胺中，匀速搅拌30min，制得混合液，将混合液滴加至预聚体中，控制滴加时间为5min，完全加入后磁力搅拌并反应4h，制得产物A，将产物A加入聚四氟乙烯模具中，静置10h，之后升温至75℃，在此温度下挥发10h，制得样品，将样品在150℃，5MPa的条件下热压10min，制得第二弹性体，控制聚四氢呋喃、二甲基乙酰胺、二月桂酸二丁基锡和六亚甲基二异氰酸酯的重量比为5∶10∶0.01∶0.5,解聚木质素和二甲基乙酰胺的重量比为1∶20，混合液和预聚体的重量比为1∶5；

步骤S3、将步骤S1制得的第一弹性体、步骤S2制得的第二弹性体和聚丙烯树脂加入高速混合机中，以450r/min的转速混合均匀，转移至双螺杆挤出机中挤出、造粒，制得改性聚丙烯，控制第一弹性体、第二弹性体和聚丙烯树脂的重量比为3∶1∶10。

抗菌剂由如下方法制成：

将三聚氯氰加入装有丙酮的三口烧瓶中，以50r/min的转速匀速搅拌10min，之后转移至冰水浴中继续搅拌10min，滴加质量分数5％四甲基哌啶醇水溶液，控制滴加时间为10min，加入质量分数10％的碳酸钠溶液调节pH，维持体系的pH＝7，pH值稳定后以150r/min的转速搅拌2h，搅拌结束后抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼三次，之后转移至55℃真空干燥箱中，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，干燥时间为20h，制得抗菌剂，控制三聚氯氰、丙酮和四甲基哌啶醇水溶液的重量比为1∶5∶1。

实施例3

一种聚丙烯纤维，包括如下重量份原料：45份改性聚丙烯，12份抗菌剂，3份纳米粉体；

该聚丙烯纤维由如下方法制成：

将纳米粉体、抗菌剂和改性聚丙烯混合均匀，之后熔融混合制成浓缩母粒，制得的浓缩母粒熔融纺丝，制成聚丙烯纤维，控制纺丝温度为150℃，熔体压力为10MPa，纺丝速度400m/min，后牵伸倍数为3倍，热盘温度75℃，热板温度为112℃。

纳米粉体为蒙脱土和水滑石按照1∶1的重量比混合而成。

改性聚丙烯由如下方法制成：

步骤S1、将乙烯基聚硅氧烷和聚甲基氢硅氧烷按照1∶3的重量比加入反应釜中，之后加入六水合氯铂酸和多乙烯基单体，匀速搅拌15min后加入质量分数10％硫酸钠溶液，混合均匀后注入模具，65℃固化10h，制得第一弹性体，控制六水合氯铂酸的重量为乙烯基聚硅氧烷重量的0.5％，多乙烯基单体的重量为乙烯基聚硅氧烷重量的10％；

步骤S2、将聚四氢呋喃加入三口烧瓶中，加入二甲基乙酰胺，升温至100℃，匀速搅拌2h，之后降温至50℃，磁力搅拌30min后加入二月桂酸二丁基锡和六亚甲基二异氰酸酯，升温至65℃，继续搅拌2h，制得预聚体；将解聚木质素加入二甲基乙酰胺中，匀速搅拌30min，制得混合液，将混合液滴加至预聚体中，控制滴加时间为5min，完全加入后磁力搅拌并反应4h，制得产物A，将产物A加入聚四氟乙烯模具中，静置10h，之后升温至75℃，在此温度下挥发10h，制得样品，将样品在150℃，5MPa的条件下热压10min，制得第二弹性体，控制聚四氢呋喃、二甲基乙酰胺、二月桂酸二丁基锡和六亚甲基二异氰酸酯的重量比为5∶10∶0.01∶0.5,解聚木质素和二甲基乙酰胺的重量比为1∶20，混合液和预聚体的重量比为1∶5；

步骤S3、将步骤S1制得的第一弹性体、步骤S2制得的第二弹性体和聚丙烯树脂加入高速混合机中，以450r/min的转速混合均匀，转移至双螺杆挤出机中挤出、造粒，制得改性聚丙烯，控制第一弹性体、第二弹性体和聚丙烯树脂的重量比为3∶1∶10。

抗菌剂由如下方法制成：

将三聚氯氰加入装有丙酮的三口烧瓶中，以50r/min的转速匀速搅拌10min，之后转移至冰水浴中继续搅拌10min，滴加质量分数5％四甲基哌啶醇水溶液，控制滴加时间为10min，加入质量分数10％的碳酸钠溶液调节pH，维持体系的pH＝7，pH值稳定后以150r/min的转速搅拌2h，搅拌结束后抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼三次，之后转移至55℃真空干燥箱中，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，干燥时间为20h，制得抗菌剂，控制三聚氯氰、丙酮和四甲基哌啶醇水溶液的重量比为1∶5∶1。

实施例4

一种聚丙烯纤维，包括如下重量份原料：50份改性聚丙烯，15份抗菌剂，5份纳米粉体；

该聚丙烯纤维由如下方法制成：

将纳米粉体、抗菌剂和改性聚丙烯混合均匀，之后熔融混合制成浓缩母粒，制得的浓缩母粒熔融纺丝，制成聚丙烯纤维，控制纺丝温度为150℃，熔体压力为10MPa，纺丝速度400m/min，后牵伸倍数为3倍，热盘温度75℃，热板温度为112℃。

纳米粉体为蒙脱土和水滑石按照1∶1的重量比混合而成。

改性聚丙烯由如下方法制成：

步骤S1、将乙烯基聚硅氧烷和聚甲基氢硅氧烷按照1∶3的重量比加入反应釜中，之后加入六水合氯铂酸和多乙烯基单体，匀速搅拌15min后加入质量分数10％硫酸钠溶液，混合均匀后注入模具，65℃固化10h，制得第一弹性体，控制六水合氯铂酸的重量为乙烯基聚硅氧烷重量的0.5％，多乙烯基单体的重量为乙烯基聚硅氧烷重量的10％；

步骤S2、将聚四氢呋喃加入三口烧瓶中，加入二甲基乙酰胺，升温至100℃，匀速搅拌2h，之后降温至50℃，磁力搅拌30min后加入二月桂酸二丁基锡和六亚甲基二异氰酸酯，升温至65℃，继续搅拌2h，制得预聚体；将解聚木质素加入二甲基乙酰胺中，匀速搅拌30min，制得混合液，将混合液滴加至预聚体中，控制滴加时间为5min，完全加入后磁力搅拌并反应4h，制得产物A，将产物A加入聚四氟乙烯模具中，静置10h，之后升温至75℃，在此温度下挥发10h，制得样品，将样品在150℃，5MPa的条件下热压10min，制得第二弹性体，控制聚四氢呋喃、二甲基乙酰胺、二月桂酸二丁基锡和六亚甲基二异氰酸酯的重量比为5∶10∶0.01∶0.5,解聚木质素和二甲基乙酰胺的重量比为1∶20，混合液和预聚体的重量比为1∶5；

步骤S3、将步骤S1制得的第一弹性体、步骤S2制得的第二弹性体和聚丙烯树脂加入高速混合机中，以450r/min的转速混合均匀，转移至双螺杆挤出机中挤出、造粒，制得改性聚丙烯，控制第一弹性体、第二弹性体和聚丙烯树脂的重量比为3∶1∶10。

抗菌剂由如下方法制成：

将三聚氯氰加入装有丙酮的三口烧瓶中，以50r/min的转速匀速搅拌10min，之后转移至冰水浴中继续搅拌10min，滴加质量分数5％四甲基哌啶醇水溶液，控制滴加时间为10min，加入质量分数10％的碳酸钠溶液调节pH，维持体系的pH＝7，pH值稳定后以150r/min的转速搅拌2h，搅拌结束后抽滤，用无水乙醇洗涤滤饼三次，之后转移至55℃真空干燥箱中，控制真空干燥箱的真空度为-0.10MPa，干燥时间为20h，制得抗菌剂，控制三聚氯氰、丙酮和四甲基哌啶醇水溶液的重量比为1∶5∶1。

对比例1

本对比例与实施例1相比，未对聚丙烯进行改性。

对比例2

本对比例与实施例1相比，未加入抗菌剂。

对比例3

本对比例为市场中一种负载银离子的聚丙烯纤维。

从上表中能够看出实施例1-4的断裂强力为880-885N，对大肠杆菌的抑菌率为99.7-99.8％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为98.3-98.8％；对比例1-3的断裂强力为705-860N，对大肠杆菌的抑菌率为81.5-98.1％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率为72.3-96.2％；所以聚四氢呋喃和六亚甲基二异氰酸酯等原料制备出一种预聚体，之后将解聚木质素加入二甲基乙酰胺中制备出混合液，将混合液和预聚体混合，制备出第二弹性体，制备过程中解聚木质素上会产生大量的酚羟基，能够提高木质素的反应活性，而且酚羟基增加意味着木质素可以在预聚体中形成更多氢键作用，增强木质素和预聚体基体的物理交联，赋予制备出的第二弹性体优异的力学性能；之后步骤S3中将混合后的弹性体与聚丙烯混合，挤出、造粒，制得改性聚丙烯，通过两种弹性体能够赋予聚丙烯优异的力学性能，将三聚氯氰和四甲基哌啶醇水溶液在丙酮中混合，使得三聚氯氰与四甲基哌啶醇发生亲核取代反应，通过取代三聚氯氰分子上的反应氯制备出一种抗菌剂，赋予制备出的聚丙烯纤维优异的抗菌性能。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。

以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。