一种高能球磨+SPS烧结CaLa2S4红外透明陶瓷的制备方法

技术领域

本发明涉及新材料制备的技术领域，具体涉及一种高能球磨+SPS烧结CaLa

背景技术

随着我国“空天一体，攻防兼备”战略目标的确立，红外成像、红外制导等红外光学系统在现代化战场上显得越发重要，尤其是在夜间情报侦察、空中进攻、防空作战等军用领域更占有举足轻重的地位，而窗口和整流罩是保证这些系统是否能够正常工作的关键部件。由于高速飞行器件在飞行期间会遭受到恶劣的环境影响，因此所选用的窗口和整流罩材料除了在所需要的红外区域透明外，同时还要求具有机械强度高、耐高温和热冲击、抗风沙雨蚀和抗化学腐蚀的特点，并且能最大限度地传递来自目标的辐射。常用的长波红外材料主要有单晶Ge、多晶ZnS和ZnSe、GaAs、硫系玻璃等，然而，上述材料在恶劣环境下存在抗蚀性差、热导率高、硬度低等缺点，因此迫切需要开发高硬度抗沙蚀雨蚀长波红外光学材料。

近期研究表明，γ-La

CaLa

CaLa2S4陶瓷的制备主要有气氛热压烧结法、先气氛无压烧结再真空热压烧结法、热等静压烧结法和电场辅助烧结法。气氛热压烧结法采用碳酸盐沉淀法得到的微米级CaLa

目前CaLa

发明内容

本发明的目的在于提供一种高能球磨+SPS烧结CaLa

本发明实现目的所采用的方案是：一种高能球磨+SPS烧结CaLa

(1)惰性气体保护下将CaS和La

(2)将得到的CaLa

(3)烧结后，将得到的热压块体CaLa

优选地，所述步骤(1)中，CaS为4N纯级CaS，La

优选地，所述步骤(1)中，采用ZrO

优选地，所述步骤(1)中，高能球磨时间为30-720min，转速300-800rpm。

优选地，所述步骤(1)中，CaLa

优选地，所述步骤(2)中，烧结条件为：在50～100MPa烧结压力和300～500A脉冲电流下，保温烧结10～30min。

优选地，所述步骤(3)中，CaLa

本发明具有以下优点和有益效果：本发明的制备方法利用高能球磨与放电等离子烧结(SPS烧结)实现陶瓷成型，制备出了具有高硬度、高透过率和高耐腐蚀性的CaLa

附图说明

图1为实施例1所制备的粉体颗粒尺寸分布；

图2为实施例1制备的CaLa

具体实施方式

为更好的理解本发明，下面的实施例是对本发明的进一步说明，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

在本实施例中，高能球磨+SPS烧结CaLa

(1)惰性气体保护下分别称取15g的ZrO

(2)惰性气体保护下将步骤(1)中称量好的ZrO

(3)惰性气体保护下将2.5ml正庚烷加入步骤(2)的高能球磨罐中并密封；

(4)将步骤(3)中的高能球磨罐放入高能球磨机球磨360min，球磨机转速600rpm；

(5)将步骤(4)中的高能球磨罐打开并取出样品，使用正庚烷洗涤样品多次，然后将样品在80℃、真空度10

(6)将步骤(5)中得到的CaLa

(7)随后撤去电压，使其自然冷却至室温后，撤去真空压力；

(8)从模具中取出样品得到热压块体CaLa

如图2所示，为本实施例制备的CaLa

实施例2

在本实施例中，高能球磨+SPS烧结CaLa

(1)惰性气体保护下分别称取30g的ZrO

(2)惰性气体保护下将步骤(1)中称量好的ZrO

(3)惰性气体保护下将2.5ml正庚烷加入步骤(2)的高能球磨罐中并密封；

(4)将步骤(3)中的高能球磨罐放入高能球磨机球磨30min，球磨机转速800rpm；

(5)将步骤(4)中的高能球磨罐打开并取出样品，使用正庚烷洗涤样品多次，然后将样品在60℃、真空度10

(6)将步骤(5)中得到的CaLa

(7)随后撤去电压，使其自然冷却至室温后，撤去真空压力；

(8)从模具中取出样品得到热压块体CaLa

实施例3

在本实施例中，高能球磨+SPS烧结CaLa

步骤1：CaLa

(1)惰性气体保护下分别称取22.5g的ZrO

(2)惰性气体保护下将步骤(1)中称量好的ZrO

(3)惰性气体保护下将2.5ml正庚烷加入步骤(2)的高能球磨罐中并密封；

(4)将步骤(3)中的高能球磨罐放入高能球磨机球磨720min，球磨机转速700rpm；

(5)将步骤(4)中的高能球磨罐打开并取出样品，使用正庚烷洗涤样品多次，然后将样品在50℃、真空度10

(2)将步骤(5)中得到的CaLa

(7)随后撤去电压，使其自然冷却至室温后，撤去真空压力；

(8)从模具中取出样品得到热压块体CaLa

实施例4

在本实施例中，高能球磨+SPS烧结CaLa

(1)惰性气体保护下分别称取22.5g的ZrO

(2)惰性气体保护下将步骤(1)中称量好的ZrO

(3)惰性气体保护下将2.5ml正庚烷加入步骤(2)的高能球磨罐中并密封；

(4)将步骤(3)中的高能球磨罐放入高能球磨机球磨120min，球磨机转速300rpm；

(5)将步骤(4)中的高能球磨罐打开并取出样品，使用正庚烷洗涤样品多次，然后将样品在80℃、真空度10

(6)将步骤(5)中得到的CaLa

(7)随后撤去电压，使其自然冷却至室温后，撤去真空压力；

(8)从模具中取出样品得到热压块体CaLa

实施例5

在本实施例中，高能球磨+SPS烧结CaLa

(1)惰性气体保护下分别称取22.5g的ZrO

(2)惰性气体保护下将步骤(1)中称量好的ZrO

(3)惰性气体保护下将2.5ml正庚烷加入步骤(2)的高能球磨罐中并密封；

(4)将步骤(3)中的高能球磨罐放入高能球磨机球磨360min，球磨机转速450rpm；

(5)将步骤(4)中的高能球磨罐打开并取出样品，使用正庚烷洗涤样品多次，然后将样品在80℃、真空度10

(6)将步骤(5)中得到的CaLa

(7)随后撤去电压，使其自然冷却至室温后，撤去真空压力；

(8)从模具中取出样品得到热压块体CaLa

以上所述是本发明的优选实施方式而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和变动，这些改进和变动也视为本发明的保护范围。