一种含有氧化石墨烯及高岭土的建筑胶水及其制备方法

技术领域

本发明属于建筑胶水技术领域，具体涉及一种含有氧化石墨烯及高岭土的建筑胶水及其制备方法。

背景技术

建筑领域建筑用胶水使用量很大，混凝土工程、砖墙、室内外防水工程等如地铁站、矿山、隧道、电梯井、地下室、厨房、卫生间、浴室、游泳池、生活污水池等都要使用建筑用胶水，而且这些工程使用一段时间后，随着漏水的可能，还需定期使用建筑用胶水以修补或增加防水强度。现有技术的建筑用胶水，虽然生产工艺简单，价格便宜，但效果常不令人满意，存在隐患，尤其是某些重要工程不敢使用。

建筑胶水种类繁多，多达上百种，配方各异，制备方法也不相同，具体使用时可根据墙面、地面的需求来选择使用。现有的建筑胶水大多由于配方不合理，其粘接强度大多不理想，容易掉粉，保水性差；有些建筑胶水还含有甲醛等有害物质，不符合人们追求绿色健康生活的需求。

发明内容

为解决现有技术的不足，本发明提供了一种含有氧化石墨烯及高岭土的建筑胶水及其制备方法。

本发明所提供的技术方案如下：

一种含有氧化石墨烯及高岭土的建筑胶水，包括以下重量份的各组分：田菁胶12～25份，纳基膨润土5～8份，氧化石墨烯5～8份，高岭土8～12 份，三聚磷酸钠8～12份，三乙醇胺15～25份，滑石粉8～12份，羟乙基纤维素5～8份，聚丙烯酸钠水溶液5～10份，聚乙烯15～20份，聚丙酰胺 5～8份，水220～250份。

上述技术方案所提供的含有氧化石墨烯及高岭土的建筑胶水环保、无毒，粘接强度高、保水性佳。

进一步的，还包括8～12份的增塑剂。

进一步的，所述的增塑剂为邻苯二甲酸酯类增塑剂或烷基磺酸酯类增塑剂。

进一步的，还包括3～5份的紫外吸收剂。

进一步的，所述的紫外吸收剂为受阻胺类紫外吸收剂。

进一步的，还包括2～4份的光稳定剂。

进一步的，所述的光稳定剂为苯并三唑类光稳定剂或苯酮类光稳定剂。

进一步的，还包括2～5份的耐热增效剂。

进一步的，所述的耐热增效剂为三氧化二铁、氧化铈或氧化锡。

增塑剂的加入可以增加密实程度。紫外吸收剂、光稳定剂、耐热增效剂的加入，可以增加使用寿命。

高岭土的制备方法包括以下步骤：

首先，将精选除砂后的固含量为12％的高岭土矿浆，通过水力旋流器、卧螺分级机离心分级，使高岭土矿浆2微米以下颗粒的含量达到85％以上；再利用碟片脱水机将高岭土矿浆固含量浓缩至25％；将浓缩矿浆压滤至固含量为65％的滤饼。然后，将得到的高岭土滤饼在-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉。再以稻壳颗粒作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为850℃，煅烧时间为2小时，得到热活化高岭土。最后，向得到的热活化高岭土添加油菜籽粉，并解聚，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚的结块，得到用作混凝土添加剂的活性高岭土。所述皂油菜籽粉用量与所述活性高岭土的重量百分比为5％。

氧化石墨烯的制备方法包括以下步骤：

配混酸200mL浓硫酸(98％):浓磷酸(85％)＝160mL:40mL放入干净干燥的烧杯中，待用；称取10g高锰酸钾，待用；取2g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL大烧杯中，将上述混酸慢慢沿杯壁倒入盛有石墨的烧杯中，待用；然后将上述混合反应物置于已经预先加热到48℃的磁力搅拌水浴锅中，再慢慢加入高锰酸钾，再将反应体系在50℃下加热5小时；然后，继续在 50℃加热搅拌情况下向混合物中加入稀释之后的双氧水，直到不再产生气泡为止。再将上述反应体系继续在50℃下加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理；再分别加水稀释。将上述加水稀释后的反应物离心三到五分钟，最后pH大约等于6。后将得到的离心沉淀物在85℃下烘干，烘干产物即为氧化石墨烯。

本发明还提供了上述含有氧化石墨烯及高岭土的建筑胶水的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将各组分混合均匀，即得。

具体实施方式

以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。

实施例1

1)首先，将精选除砂后的固含量为12％的高岭土矿浆，通过水力旋流器、卧螺分级机离心分级，使高岭土矿浆2微米以下颗粒的含量达到85％以上；再利用碟片脱水机将高岭土矿浆固含量浓缩至25％；将浓缩矿浆压滤至固含量为65％的滤饼。然后，将得到的高岭土滤饼在-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉。再以稻壳颗粒作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为850℃，煅烧时间为2 小时，得到热活化高岭土。最后，向得到的热活化高岭土添加油菜籽粉，并解聚，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚的结块，得到用作混凝土添加剂的活性高岭土。皂油菜籽粉用量与活性高岭土的重量百分比为5％。

2)配混酸200mL浓硫酸(98％):浓磷酸(85％)＝160mL:40mL放入干净干燥的烧杯中，待用；称取10g高锰酸钾，待用；取2g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL大烧杯中，将上述混酸慢慢沿杯壁倒入盛有石墨的烧杯中，待用；然后将上述混合反应物置于已经预先加热到48℃的磁力搅拌水浴锅中，再慢慢加入高锰酸钾，再将反应体系在50℃下加热5小时；然后，继续在 50℃加热搅拌情况下向混合物中加入稀释之后的双氧水，直到不再产生气泡为止。再将上述反应体系继续在50℃下加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理；再分别加水稀释。将上述加水稀释后的反应物离心三到五分钟，最后pH大约等于6。后将得到的离心沉淀物在85℃下烘干，烘干产物即为氧化石墨烯。

3)将田菁胶12份，纳基膨润土8份，氧化石墨烯5份，高岭土12份，三聚磷酸钠8份，三乙醇胺25份，滑石粉8份，羟乙基纤维素8份，聚丙烯酸钠水溶液5份，聚乙烯20份，聚丙酰胺5份，水250份，8份的增塑剂， 5份的紫外吸收剂，2份的光稳定剂，5份的耐热增效剂。

增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯类增塑剂。

紫外吸收剂为TINUVIN326。

光稳定剂为TINUVIN770DF。

耐热增效剂为氧化锡。

实施例2

1)首先，将精选除砂后的固含量为12％的高岭土矿浆，通过水力旋流器、卧螺分级机离心分级，使高岭土矿浆2微米以下颗粒的含量达到85％以上；再利用碟片脱水机将高岭土矿浆固含量浓缩至25％；将浓缩矿浆压滤至固含量为65％的滤饼。然后，将得到的高岭土滤饼在-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉。再以稻壳颗粒作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为850℃，煅烧时间为2 小时，得到热活化高岭土。最后，向得到的热活化高岭土添加油菜籽粉，并解聚，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚的结块，得到用作混凝土添加剂的活性高岭土。皂油菜籽粉用量与活性高岭土的重量百分比为5％。

2)配混酸200mL浓硫酸(98％):浓磷酸(85％)＝160mL:40mL放入干净干燥的烧杯中，待用；称取10g高锰酸钾，待用；取2g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL大烧杯中，将上述混酸慢慢沿杯壁倒入盛有石墨的烧杯中，待用；然后将上述混合反应物置于已经预先加热到48℃的磁力搅拌水浴锅中，再慢慢加入高锰酸钾，再将反应体系在50℃下加热5小时；然后，继续在 50℃加热搅拌情况下向混合物中加入稀释之后的双氧水，直到不再产生气泡为止。再将上述反应体系继续在50℃下加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理；再分别加水稀释。将上述加水稀释后的反应物离心三到五分钟，最后pH大约等于6。后将得到的离心沉淀物在85℃下烘干，烘干产物即为氧化石墨烯。

3)将田菁胶20份，纳基膨润土6份，氧化石墨烯6份，高岭土9份，三聚磷酸钠10份，三乙醇胺18份，滑石粉11份，羟乙基纤维素5份，聚丙烯酸钠水溶液6份，聚乙烯16份，聚丙酰胺5份，水240份，11份的增塑剂，4份的紫外吸收剂，3份的光稳定剂，3份的耐热增效剂。

增塑剂为十六烷基磺酸苯酯。

紫外吸收剂为TINUVIN326。

光稳定剂为TINUVIN770DF。

耐热增效剂为三氧化二铁。

实施例3

1)首先，将精选除砂后的固含量为12％的高岭土矿浆，通过水力旋流器、卧螺分级机离心分级，使高岭土矿浆2微米以下颗粒的含量达到85％以上；再利用碟片脱水机将高岭土矿浆固含量浓缩至25％；将浓缩矿浆压滤至固含量为65％的滤饼。然后，将得到的高岭土滤饼在-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉。再以稻壳颗粒作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为850℃，煅烧时间为2 小时，得到热活化高岭土。最后，向得到的热活化高岭土添加油菜籽粉，并解聚，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚的结块，得到用作混凝土添加剂的活性高岭土。皂油菜籽粉用量与活性高岭土的重量百分比为5％。

2)配混酸200mL浓硫酸(98％):浓磷酸(85％)＝160mL:40mL放入干净干燥的烧杯中，待用；称取10g高锰酸钾，待用；取2g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL大烧杯中，将上述混酸慢慢沿杯壁倒入盛有石墨的烧杯中，待用；然后将上述混合反应物置于已经预先加热到48℃的磁力搅拌水浴锅中，再慢慢加入高锰酸钾，再将反应体系在50℃下加热5小时；然后，继续在 50℃加热搅拌情况下向混合物中加入稀释之后的双氧水，直到不再产生气泡为止。再将上述反应体系继续在50℃下加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理；再分别加水稀释。将上述加水稀释后的反应物离心三到五分钟，最后pH大约等于6。后将得到的离心沉淀物在85℃下烘干，烘干产物即为氧化石墨烯。

3)将田菁胶25份，纳基膨润土5份，氧化石墨烯8份，高岭土8份，三聚磷酸钠12份，三乙醇胺15份，滑石粉12份，羟乙基纤维素5份，聚丙烯酸钠水溶液10份，聚乙烯15份，聚丙酰胺8份，水220份，12份的增塑剂，3份的紫外吸收剂，4份的光稳定剂，2份的耐热增效剂。

增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯类增塑剂。

紫外吸收剂为TINUVIN326。

光稳定剂为TINUVIN770DF。

耐热增效剂为氧化铈。

实施例4

1)首先，将精选除砂后的固含量为12％的高岭土矿浆，通过水力旋流器、卧螺分级机离心分级，使高岭土矿浆2微米以下颗粒的含量达到85％以上；再利用碟片脱水机将高岭土矿浆固含量浓缩至25％；将浓缩矿浆压滤至固含量为65％的滤饼。然后，将得到的高岭土滤饼在-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉。再以稻壳颗粒作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为850℃，煅烧时间为2 小时，得到热活化高岭土。最后，向得到的热活化高岭土添加油菜籽粉，并解聚，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚的结块，得到用作混凝土添加剂的活性高岭土。皂油菜籽粉用量与活性高岭土的重量百分比为5％。

2)配混酸200mL浓硫酸(98％):浓磷酸(85％)＝160mL:40mL放入干净干燥的烧杯中，待用；称取10g高锰酸钾，待用；取2g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL大烧杯中，将上述混酸慢慢沿杯壁倒入盛有石墨的烧杯中，待用；然后将上述混合反应物置于已经预先加热到48℃的磁力搅拌水浴锅中，再慢慢加入高锰酸钾，再将反应体系在50℃下加热5小时；然后，继续在 50℃加热搅拌情况下向混合物中加入稀释之后的双氧水，直到不再产生气泡为止。再将上述反应体系继续在50℃下加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理；再分别加水稀释。将上述加水稀释后的反应物离心三到五分钟，最后pH大约等于6。后将得到的离心沉淀物在85℃下烘干，烘干产物即为氧化石墨烯。

3)将田菁胶25份，纳基膨润土8份，氧化石墨烯8份，高岭土8份，三聚磷酸钠12份，三乙醇胺15份，滑石粉12份，羟乙基纤维素5份，聚丙烯酸钠水溶液5份，聚乙烯20份，聚丙酰胺5份，水250份，10份的增塑剂，4份的紫外吸收剂，3份的光稳定剂，4份的耐热增效剂。

增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯类增塑剂或十六烷基磺酸苯酯。

紫外吸收剂为TINUVIN326。

光稳定剂为TINUVIN770DF。

耐热增效剂为氧化铈。

对比例1

1)首先，将精选除砂后的固含量为12％的高岭土矿浆，通过水力旋流器、卧螺分级机离心分级，使高岭土矿浆2微米以下颗粒的含量达到85％以上；再利用碟片脱水机将高岭土矿浆固含量浓缩至25％；将浓缩矿浆压滤至固含量为65％的滤饼。然后，将得到的高岭土滤饼在-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉。再以稻壳颗粒作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为850℃，煅烧时间为2 小时，得到热活化高岭土。最后，向得到的热活化高岭土添加油菜籽粉，并解聚，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚的结块，得到用作混凝土添加剂的活性高岭土。皂油菜籽粉用量与活性高岭土的重量百分比为5％。

2)配混酸200mL浓硫酸(98％):浓磷酸(85％)＝160mL:40mL放入干净干燥的烧杯中，待用；称取10g高锰酸钾，待用；取2g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL大烧杯中，将上述混酸慢慢沿杯壁倒入盛有石墨的烧杯中，待用；然后将上述混合反应物置于已经预先加热到48℃的磁力搅拌水浴锅中，再慢慢加入高锰酸钾，再将反应体系在50℃下加热5小时；然后，继续在50℃加热搅拌情况下向混合物中加入稀释之后的双氧水，直到不再产生气泡为止。再将上述反应体系继续在50℃下加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理；再分别加水稀释。将上述加水稀释后的反应物离心三到五分钟，最后pH大约等于6。后将得到的离心沉淀物在85℃下烘干，烘干产物即为氧化石墨烯。

3)将田菁胶12份，纳基膨润土8份，氧化石墨烯0.1份，高岭土12 份，三聚磷酸钠8份，三乙醇胺25份，滑石粉8份，羟乙基纤维素8份，聚丙烯酸钠水溶液5份，聚乙烯20份，聚丙酰胺5份，水250份，8份的增塑剂，5份的紫外吸收剂，2份的光稳定剂，5份的耐热增效剂。

增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯类增塑剂。

紫外吸收剂为TINUVIN326。

光稳定剂为TINUVIN770DF。

耐热增效剂为氧化锡。

对比例2

1)首先，将精选除砂后的固含量为12％的高岭土矿浆，通过水力旋流器、卧螺分级机离心分级，使高岭土矿浆2微米以下颗粒的含量达到85％以上；再利用碟片脱水机将高岭土矿浆固含量浓缩至25％；将浓缩矿浆压滤至固含量为65％的滤饼。然后，将得到的高岭土滤饼在-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉。再以稻壳颗粒作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为850℃，煅烧时间为2 小时，得到热活化高岭土。最后，向得到的热活化高岭土添加油菜籽粉，并解聚，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚的结块，得到用作混凝土添加剂的活性高岭土。皂油菜籽粉用量与活性高岭土的重量百分比为5％。

2)配混酸200mL浓硫酸(98％):浓磷酸(85％)＝160mL:40mL放入干净干燥的烧杯中，待用；称取10g高锰酸钾，待用；取2g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL大烧杯中，将上述混酸慢慢沿杯壁倒入盛有石墨的烧杯中，待用；然后将上述混合反应物置于已经预先加热到48℃的磁力搅拌水浴锅中，再慢慢加入高锰酸钾，再将反应体系在50℃下加热5小时；然后，继续在 50℃加热搅拌情况下向混合物中加入稀释之后的双氧水，直到不再产生气泡为止。再将上述反应体系继续在50℃下加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理；再分别加水稀释。将上述加水稀释后的反应物离心三到五分钟，最后pH大约等于6。后将得到的离心沉淀物在85℃下烘干，烘干产物即为氧化石墨烯。

3)将田菁胶12份，纳基膨润土8份，氧化石墨烯5份，高岭土0.1份，三聚磷酸钠8份，三乙醇胺25份，滑石粉8份，羟乙基纤维素8份，聚丙烯酸钠水溶液5份，聚乙烯20份，聚丙酰胺5份，水250份，8份的增塑剂， 5份的紫外吸收剂，2份的光稳定剂，5份的耐热增效剂。

增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯类增塑剂。

紫外吸收剂为TINUVIN326。

光稳定剂为TINUVIN770DF。

耐热增效剂为氧化锡。

对比例3

1)首先，将精选除砂后的固含量为12％的高岭土矿浆，通过水力旋流器、卧螺分级机离心分级，使高岭土矿浆2微米以下颗粒的含量达到85％以上；再利用碟片脱水机将高岭土矿浆固含量浓缩至25％；将浓缩矿浆压滤至固含量为65％的滤饼。然后，将得到的高岭土滤饼在-100pa微负压条件下闪蒸、干燥，得到含水率在1.5％以下的高岭土干粉。再以稻壳颗粒作为燃烧介质煅烧步骤2)所得到的高岭土干粉，煅烧温度为850℃，煅烧时间为2 小时，得到热活化高岭土。最后，向得到的热活化高岭土添加油菜籽粉，并解聚，消除高温煅烧时的产生的烧结团聚的结块，得到用作混凝土添加剂的活性高岭土。皂油菜籽粉用量与活性高岭土的重量百分比为5％。

2)配混酸200mL浓硫酸(98％):浓磷酸(85％)＝160mL:40mL放入干净干燥的烧杯中，待用；称取10g高锰酸钾，待用；取2g石墨置于反复洗刷干净干燥的500mL大烧杯中，将上述混酸慢慢沿杯壁倒入盛有石墨的烧杯中，待用；然后将上述混合反应物置于已经预先加热到48℃的磁力搅拌水浴锅中，再慢慢加入高锰酸钾，再将反应体系在50℃下加热5小时；然后，继续在 50℃加热搅拌情况下向混合物中加入稀释之后的双氧水，直到不再产生气泡为止。再将上述反应体系继续在50℃下加热搅拌3小时后，冷却至室温，待离心洗涤处理；再分别加水稀释。将上述加水稀释后的反应物离心三到五分钟，最后pH大约等于6。后将得到的离心沉淀物在85℃下烘干，烘干产物即为氧化石墨烯。

3)将田菁胶12份，纳基膨润土8份，氧化石墨烯0.1份，高岭土0.1 份，三聚磷酸钠8份，三乙醇胺25份，滑石粉8份，羟乙基纤维素8份，聚丙烯酸钠水溶液5份，聚乙烯20份，聚丙酰胺5份，水250份，8份的增塑剂，5份的紫外吸收剂，2份的光稳定剂，5份的耐热增效剂。

增塑剂为邻苯二甲酸二辛酯类增塑剂。

紫外吸收剂为TINUVIN326。

光稳定剂为TINUVIN770DF。

耐热增效剂为氧化锡。

数据对比

1、剪切强度：

1)测试材料：冷轧钢片，2mm厚，20mm宽，100mm长。

2)涂胶：用刮刀将胶刮到试片上。

3)试片烘烤：两试片搭接后，在150℃×30min条件下固化，静置冷却后，拆除夹子。

4)常温剪切强度：在23±2℃，按按GB/T 7124测试剪切强度，拉伸速度为50mm/min，记录剪切强度和破坏型式。

2、T剥离强度

1)测试材料：冷轧钢片，2mm厚，20mm宽，100mm长。

2)涂胶：用刮刀将胶刮到试片上。

3)试片烘烤：两试片搭接后，在150℃×30min条件下固化，静置冷却后，拆除夹子。

4)常温剪切强度：在23±2℃，测试T剥离强度，拉伸速度为 200mm/min，用指定的速度拉伸试片直到胶粘长度还剩10mm，通过测试，试验机画出载荷图，从波浪状的载荷图中确定测试值的均值，记录T剥离强度和破坏型式。

3、阻燃性能：

1)测试材料：冷轧钢片，2mm厚，20mm宽，100mm长。

2)涂胶：用刮刀将胶刮到试片上。

3)阻燃测试：把测试片以45度角水平表面相对。本生灯火焰调整到38 毫米。保持有18毫米火焰在测试板上，效果持续8秒。去掉火焰，测量测试片燃烧持续时间。

具体数据如下：

可见，氧化石墨烯和高岭土的加入对胶水的性能影响极大。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。