折射率匹配液和玻璃的光学检测方法

技术领域

本发明涉及光学测试领域，特别是涉及折射率匹配液和玻璃的光学检测方法。

背景技术

目前，在光学有关的检测中，检测人员往往需要在两个光学器件之间添加折射率匹配液，以消除由结合处界面的物质变化带来的对光学检测结果的影响。以玻璃的应力检测为例，当光从检测器棱镜射入待测玻璃时，由于检测器棱镜与待测玻璃之间有空气间隙，光会依次经过固-气-固三种不同介质，并在其界面出现强度、偏振态等光学性质的变化，若不能消除上述光学变化，测试结果就会出现差错，造成测试结果不准确。

在检测器棱镜与待测玻璃之间加入折射率匹配液后，折射率匹配液可填充两者的间隙，使得检测器棱镜与待测玻璃之间具有更好的贴合性和透光性，改善两者与空气接触界面的光学性能，几乎消除玻璃-空气接触面相关的反射损失，极大提高待测玻璃的应力测试结果准确度。此外，折射率匹配液的加入，还具有减少棱镜和待测玻璃之间的磨损，使得棱镜和玻璃贴合完全，呈现更加清晰的图像等作用。

现阶段，折射率匹配液大部分从国外进口，使用成本高，尤其是对于某些具有特定折射率范围的玻璃器件(例如强化玻璃)，需要定制折射率匹配液，成本更高。另外，现有的折射率匹配液对温度都较为敏感，其折射率数值受温度影响变化较大，在某些温度变化范围较大的检测领域，如果折射率匹配液的折射率随温度变化波动较大，也不利于检测结果的准确性。例如检测强化玻璃的应力值，通常在25±15℃温度下进行，如果在这个温度范围内，折射率匹配液的折射率波动＞0.01，就会影响到检测结果的准确性。而且，有些折射率匹配液甚至还添加有溴代萘、二碘甲烷、硫化砷等有机物，这些有机物都含有卤素且毒性高、挥发性强、气味较重、稳定性欠佳、价格昂贵，使用成本高。

发明内容

基于此，本发明提供一种折射率匹配液，无需加入卤素等毒性高的化合物，能够在特定折射率范围为保持稳定状态，受温度的影响小，并且气味小、成本低。

所述折射率匹配液包括脂类化合物：

所述脂类化合物选自乙酸丁酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸苄酯、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、γ-戊内酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、肉豆蔻酸异丙酯、水杨酸乙酯、乙酸苄酯、苯甲酰乙酸乙酯、水杨酸甲酯、苯甲酰乙酸甲酯、肉桂酸乙酯、苯甲酸甲酯、茴香酸乙酯、茴香酸丁酯、茴香酸异丁酯、茴香酸丙酯和对甲苯甲酸乙酯中的至少两种；

所述折射率匹配液20℃下的折射率在1.50～1.57之间。

在其中一个实施例中，所述脂类化合物选自肉豆蔻酸异丙酯、苯甲酰乙酸乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、苯甲酸丁酯、茴香酸乙酯、苯甲酸苄酯、乙酸丁酯、肉桂酸乙酯和乙酸苄酯中的两种或三种。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由20-24份肉豆蔻酸异丙酯和74-78份苯甲酰乙酸乙酯组成。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由48-52份邻苯二甲酸二甲酯、25-29份苯甲酸丁酯和23.1份茴香酸乙酯组成。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由33-37份邻苯二甲酸二甲酯、44-48份苯甲酸苄酯和15-19份乙酸丁酯组成。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由49-53份肉桂酸乙酯和46-50份乙酸苄酯组成。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由83-87份苯甲酸苄酯和12-16份肉豆蔻酸异丙酯组成。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由57-61份苯甲酸苄酯和37-41份茴香酸乙酯组成。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由83-87份苯甲酸苄酯和7-11份肉桂酸乙酯组成。

在其中一个实施例中，所述折射率匹配液还包括表面活性剂。

在其中一个实施例中，以质量百分比计，所述折射率匹配液包括95％-99.9％的脂类化合物和0.01％～5％的表面活性剂。

在其中一个实施例中，所述表面活性剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇200、聚氧乙烯20油醚、吐温-60、司班65、司班85和1,4-丁炔二醇中的一种或几种。

在其中一个实施例中，以质量百分比计，所述折射率匹配液由84-86％的苯甲酸苄酯、13-15％的肉豆蔻酸异丙酯和0.5-1.5％的表面活性剂组成。

在其中一个实施例中，以质量百分比计，所述折射率匹配液由50-52％的肉桂酸乙酯、47-49％的乙酸苄酯和0.5-1％的表面活性剂组成。

在其中一个实施例中，以质量百分比计，所述折射率匹配液由58-60％的苯甲酸苄酯、38-40％的茴香酸乙酯和1-2％的表面活性剂组成。

本发明还提供一种玻璃的光学检测方法。在25±15℃范围内的检测温度下，可保证光学器件的检测结果稳定、准确。

所述玻璃的光学检验方法包括使用上述的折射率匹配液的步骤。

与现有方案相比，本发明具有以下有益效果：

本发明从折射率匹配液的配方入手，发现将至少两种特定的脂类化合物混合互溶后，可以通过调整脂类化合物的添加量制备出折射率在1.50～1.57之间的折射率匹配液，这一折射率范围刚好与玻璃的折射率(1.54左右)匹配。更重要的是，该折射率匹配液的能够在上述折射率范围为保持稳定状态，受温度的影响小，在25±15℃范围内，折射率匹配液的折射率波动≤0.01，在玻璃的光学检测中具有很好的应用前景。而且，本发明的折射率匹配液中，无需加入卤素等毒性高的化合物，气味较小，成本低。环保压力小。

附图说明

图1是实施例4折射率匹配液的折射率数值随温度变化的曲线图；

图2是实施例5折射率匹配液的折射率数值随温度变化的曲线图；

图3是实施例6折射率匹配液的折射率数值随温度变化的曲线图；

图4是对比例1折射率匹配液的折射率数值随温度变化的曲线图。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

一种折射率匹配液，包括脂类化合物；

所述脂类化合物选自乙酸丁酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸苄酯、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、γ-戊内酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、肉豆蔻酸异丙酯、水杨酸乙酯、乙酸苄酯、苯甲酰乙酸乙酯、水杨酸甲酯、苯甲酰乙酸甲酯、肉桂酸乙酯、苯甲酸甲酯、茴香酸乙酯、茴香酸丁酯、茴香酸异丁酯、茴香酸丙酯和对甲苯甲酸乙酯中的至少两种；

所述折射率匹配液20℃下的折射率在1.50～1.57之间。

本发明从折射率匹配液的配方入手，发现将至少两种特定的脂类化合物混合互溶后，可以通过调整脂类化合物的添加量制备出折射率在1.50～1.57之间的折射率匹配液，这一折射率范围刚好与玻璃的折射率(1.54左右)匹配。更重要的是，该折射率匹配液的能够在上述折射率范围为保持稳定状态，受温度的影响小，在25±15℃范围内，折射率匹配液的折射率波动≤0.01，在玻璃的光学检测中具有很好的应用前景。而且，本发明的折射率匹配液中，无需加入卤素等毒性高的化合物，气味较小，成本低。环保压力小。

其中，调整脂类化合物的添加量可将折射率匹配液的折射率数值确定到1.50～1.57之间的任意数值，而且也较容易找到脂类化合物质量比于折射率数值之间的线性关系，折射率调整手段可控性高，灵活性好，重现性优良。

在一些优选的实施例中，所述折射率匹配液20℃下的折射率在1.53～1.55之间。更加匹配玻璃的折射率。

在其中一个实施例中，所述脂类化合物选自肉豆蔻酸异丙酯、苯甲酰乙酸乙酯、邻苯二甲酸二甲酯、苯甲酸丁酯、茴香酸乙酯、苯甲酸苄酯、乙酸丁酯、肉桂酸乙酯和乙酸苄酯中的两种或三种。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由20-24份肉豆蔻酸异丙酯和74-78份苯甲酰乙酸乙酯组成。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由48-52份邻苯二甲酸二甲酯、25-29份苯甲酸丁酯和23.1份茴香酸乙酯组成。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由33-37份邻苯二甲酸二甲酯、44-48份苯甲酸苄酯和15-19份乙酸丁酯组成。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由49-53份肉桂酸乙酯和46-50份乙酸苄酯组成。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由83-87份苯甲酸苄酯和12-16份肉豆蔻酸异丙酯组成。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由57-61份苯甲酸苄酯和37-41份茴香酸乙酯组成。

在其中一个实施例中，以质量份计，所述脂类化合物由83-87份苯甲酸苄酯和7-11份肉桂酸乙酯组成。

在其中一个实施例中，所述折射率匹配液还包括表面活性剂。

可以理解地，本发明所述的表面活性剂可以是阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂或两性表面活性剂，加入表面活性剂作用主要是降低表面张力，增强湿润和消泡性能。

在其中一个实施例中，以质量百分比计，所述折射率匹配液包括95％-99.9％的脂类化合物和0.01％～5％的表面活性剂。

在其中一个实施例中，所述表面活性剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇200、聚氧乙烯20油醚、吐温-60、司班65、司班85和1,4-丁炔二醇中的一种或几种。

在其中一个实施例中，所述表面活性剂选自聚乙烯醇、聚乙二醇200、聚氧乙烯20油醚、吐温-60、司班65、司班85和1,4-丁炔二醇中的一种或两种。

在其中一个实施例中，以质量百分比计，所述折射率匹配液由84-86％的苯甲酸苄酯、13-15％的肉豆蔻酸异丙酯和0.5-1.5％的表面活性剂组成。

在其中一个实施例中，以质量百分比计，所述折射率匹配液由50-52％的肉桂酸乙酯、47-49％的乙酸苄酯和0.5-1％的表面活性剂组成。

在其中一个实施例中，以质量百分比计，所述折射率匹配液由58-60％的苯甲酸苄酯、38-40％的茴香酸乙酯和1-2％的表面活性剂组成。

可以理解地，本发明所述的折射率匹配液可通过以下方法制备得到：

将乙酸丁酯、苯甲酸乙酯、苯甲酸丁酯、苯甲酸苄酯、柠檬酸三乙酯、柠檬酸三丁酯、γ-戊内酯、邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、肉豆蔻酸异丙酯、水杨酸乙酯、乙酸苄酯、苯甲酰乙酸乙酯、水杨酸甲酯、苯甲酰乙酸甲酯、肉桂酸乙酯、苯甲酸甲酯、茴香酸乙酯、茴香酸丁酯、茴香酸异丁酯、茴香酸丙酯和对甲苯甲酸乙酯中的至少两种脂类化合物混合搅拌，然后过滤并超声去除气泡。

可选地，上述制备方法还包括将上述至少两种脂类化合物与表面活性剂混合搅拌的步骤。

可以理解地，混合搅拌可在混合槽中进行。

上述折射率匹配液制备工艺简单、成本低，气味小，无毒。

本发明的折射率匹配液可用于两种光学器件之间。

一种玻璃的光学检测方法，包括使用上述的折射率匹配液的步骤。

可以理解地，玻璃的光学检测可以是玻璃应力测试。将上述折射率匹配液填充在待测玻璃与应力仪的空隙，可极大提高测试结果准确度并减少玻璃磨损。而且本发明的折射率匹配液在25±15℃范围内折射率稳定，波动不超过0.01，具有较强的实用性，在25±15℃范围内的常规检测温度下，可保证光学器件的检测结果稳定、准确。

以下结合具体实施例和对比例进行进一步说明，以下具体实施例中所涉及的原料，若无特殊说明，均可来源于市售，所使用的仪器，若无特殊说明，均可来源于市售。

实施例1

本实施例提供一种折射率匹配液及其制备方法。步骤如下：

1)参照以下质量百分比称取原料：

22.3％肉豆蔻酸异丙酯、76.2％苯甲酰乙酸乙酯、0.5％聚乙烯醇、1％司班65。

2)依次将上述原料加入到混合槽中，搅拌混合均匀，过滤后使用超声波去除气泡并包装，得折射率匹配液。

3)在20℃下、波长589.3nm处测量上述折射率匹配液的折射率值，结果见表1。

实施例2

本实施例提供一种折射率匹配液及其制备方法。步骤如下：

1)参照以下质量百分比称取原料：

49.5％邻苯二甲酸二甲酯、26.9％苯甲酸丁酯和23.1％茴香酸乙酯、0.5％吐温-60。

2)依次将上述原料加入到混合槽中，搅拌混合均匀，过滤后使用超声波去除气泡并包装，得折射率匹配液。

3)在20℃下、波长589.3nm处测量上述折射率匹配液的折射率值，结果见表1。

实施例3

本实施例提供一种折射率匹配液及其制备方法。步骤如下：

1)参照以下质量百分比称取原料：

35％邻苯二甲酸二甲酯、46.1％苯甲酸苄酯和16.9％乙酸丁酯、2％聚乙二醇200。

2)依次将上述原料加入到混合槽中，搅拌混合均匀，过滤后使用超声波去除气泡并包装，得折射率匹配液。

3)在20℃下、波长589.3nm处测量上述折射率匹配液的折射率值，结果见表1。

实施例4

本实施例提供一种折射率匹配液及其制备方法。步骤如下：

1)参照以下质量百分比称取原料：

51％肉桂酸乙酯、48.2％乙酸苄酯、0.8％聚氧乙烯20油醚。

2)依次将上述原料加入到混合槽中，搅拌混合均匀，过滤后使用超声波去除气泡并包装，得折射率匹配液。

3)在20℃下、波长589.3nm处测量上述折射率匹配液的折射率值，结果见表1。

实施例5

本实施例提供一种折射率匹配液及其制备方法。步骤如下：

1)参照以下质量百分比称取原料：

85％苯甲酸苄酯、14％肉豆蔻酸异丙酯、0.5％聚乙烯醇。

2)依次将上述原料加入到混合槽中，搅拌混合均匀，过滤后使用超声波去除气泡并包装，得折射率匹配液。

3)在20℃下、波长589.3nm处测量上述折射率匹配液的折射率值，结果见表1。

实施例6

本实施例提供一种折射率匹配液及其制备方法。步骤如下：

1)参照以下质量百分比称取原料：

59.1％苯甲酸苄酯、39.4％茴香酸乙酯、1.5％司班65。

2)依次将上述原料加入到混合槽中，搅拌混合均匀，过滤后使用超声波去除气泡并包装，得折射率匹配液。

3)在20℃下、波长589.3nm处测量上述折射率匹配液的折射率值，结果见表1。

实施例7

本实施例提供一种折射率匹配液及其制备方法。步骤如下：

1)参照以下质量百分比称取原料：

84.7％苯甲酸苄酯、9％肉桂酸乙酯、1％聚乙二醇200。

2)依次将上述原料加入到混合槽中，搅拌混合均匀，过滤后使用超声波去除气泡并包装，得折射率匹配液。

3)在20℃下、波长589.3nm处测量上述折射率匹配液的折射率值，结果见表1。

对比例1

本对比例提供一种折射率匹配液及其制备方法。步骤如下：

1)参照以下质量百分比称取原料：

2)依次将上述原料加入到混合槽中，搅拌混合均匀，过滤后使用超声波去除气泡并包装，得折射率匹配液。

3)在20℃下、波长589.3nm处测量上述折射率匹配液的折射率值，结果见表1。

实施例1-7和对比例1的折射率匹配液配方汇总和折射率值如表1所示。

表1

由表1可知，在20℃下，实施例1-7和对比例1的折射率匹配液的折射率能够控制在1.50～1.57之间。这一折射率范围刚好与玻璃的折射率(1.54左右)匹配。可用于玻璃的光学检测，尤其是玻璃的应力检测。

折射率稳定性测试

在10℃、15℃、20℃、25℃、30℃、35℃和40℃下，波长589.3nm处，测试实施例1-7和对比例1的折射率匹配液的折射率值，结果如表2所示。根据表2数值，以实施例4-6和对比例1的数据为示例，拟出折射率随温度变化的线性方程和关系曲线，图1是实施例4折射率匹配液的折射率数值随温度变化的曲线图；图2是实施例5折射率匹配液的折射率数值随温度变化的曲线图；图3是实施例6折射率匹配液的折射率数值随温度变化的曲线图；图4是对比例1折射率匹配液的折射率数值随温度变化的曲线图。

表2

实施例4的折射率匹配液的折射率与温度对应的线性方程如式I所示：

n＝1.536775-0.00034T(R

式I

实施例5折射率匹配液的折射率与温度对应的线性方程如式Ⅱ所示：

n＝1.546475-0.0003T(R

式Ⅱ

实施例6折射率匹配液的折射率与温度对应的线性方程如式Ⅲ所示：

n＝1.55777-0.00032T(R

式Ⅲ

对比例1的折射率匹配液的折射率与温度对应的线性方程如式Ⅳ所示：

n＝1.55351-0.00069T(R

式Ⅳ

其中，n为折射率，T为温度。

由表2、图1-4和式I-Ⅳ可知，实施例1-7的折射率匹配液能够在10-40℃的温度变化范围内，保持折射率的变化量≤0.01，具有较好的温度稳定性，而对比例1的折射率匹配液在10-40℃的温度变化范围内，折射率变化量为0.0203＞0.01，在此温度范围内折射率稳定性较差。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。