一种电沉积铂微纳结构超浸润电极的制备方法及Kolbe电解应用

技术领域

本发明涉及电极制备技术领域。具体涉及一种电沉积铂微纳结构超浸润电极的制备方法及Kolbe电解应用。

背景技术

化石能源的不可再生性以及其带来的环境污染问题促使研究人员寻求可以替代传统能源的新的工业能源体系，其中通过电化学方法获取新能源是一种清洁、可再生、效率高的极具应用前景的方法，已经在燃料电池领域、金属空气电池领域、电动汽车领域、电解污水回收再利用领域有了广泛的实际应用，缓解了传统化石能源燃烧带来的环境污染问题，为人类的生活带来了极大的便利。在电催化获取新的清洁能源应用中，除了电极的材料选择外，结构设计是影响反应效率的关键因素，引起了研究人员的广泛关注。电极的结构设计影响了电极表面的浸润性，在电解反应过程中，反应物及产物在电极表面的粘附、脱附行为影响反应的效率，例如，采用电化学沉积的方法，在平面钛片上构筑了铂纳米花状阵列电极，在电化学析氢反应中，与平面电极相比，铂纳米花状阵列电极的气泡粘附力大大降低，电解产物气泡能迅速脱离电极表面，保证电极表面活性位点充分利用，电解效率得到极大提升。或是采用激光刻蚀的方法，在铂平面构筑具有不同尺度纳米柱结构，在Kolbe电解硬脂酸钠产生长链烷烃的反应过程中，与铂平面相比，具有微纳结构的电极对油性产物的粘附力降低，使得油性电解产物的及时脱附，保证反应能够高效进行。因此，通过电极结构的设计制备具有特殊浸润性的电极对电催化反应具有重要意义。

发明内容

本发明采用碳纸为基底，通过电沉积的方法构造了具有水下疏油性质的铂纳米阵列电极，应用于Kolbe电解反应中，具有高效的电化学活性。采用碳纸为基底替代了Kolbe电解传统上用的贵金属铂电极，极大的降低了应用成本。通过电化学沉积的方法在碳纸基底上电沉积铂纳米颗粒，构筑微纳结构调控电极表面的浸润性，保证电极亲反应物而疏产物，实现反应过程中电子的高效传输，使得电解产物及时脱附，维持反应高效进行。本发明的目的在于提供一种电沉积铂微纳结构超浸润电极的制备方法及Kolbe电解应用，所述方法能应用于Kolbe电解的浸润性电极制备方法，该特殊浸润性电极通过在碳纸基底上电沉积铂纳米颗粒，调控电沉积时间调控电极表面形貌和浸润性，提高Kolbe电解效率，从而完成了本发明。

本发明采用如下技术方案：

一种电沉积铂微纳结构超浸润电极的制备方法，采用恒电位电沉积的方法，以碳棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，以K

具体地，一种电沉积铂微纳结构超浸润电极的制备方法，采用恒电位沉积方法，以碳棒为对电极，Ag/AgCl为参比电极，以1mmol/LK

进一步地，所述基底可以为碳纸、碳布、碳毡，电沉积时间可以为4800s，6000s，7200s，8400s，9600s，得到所述铂纳米阵列电极。

上述制备方法制得的所述超浸润电极的Kolbe电解应用，通过将铂纳米阵列电极应用于Kolbe电解硬脂酸钠溶液制备三十四烷中。

进一步地，所述硬脂酸钠溶液浓度为10-30wt％，以水和乙醇体积比1:1混合溶液为溶剂，电解温度为40℃，工作电压为10V。

本发明的有益效果：

1、以碳材料为基底，电沉积贵金属铂催化剂，降低了电极的制备成本。

2、电沉积在碳纸表面构造的微纳结构调控了电极表面的浸润性，构造了水下超亲水/超疏油表面，使得反应物能够与电极充分接触进行反应，同时油性产物及时离开电极表面。

3、本发明电解硬脂酸钠得到具有应用价值的长链烷烃三十四烷，硬脂酸钠是皂类洗涤剂的主要成分，常见于生活废水中，因此利用电解方法回收利用生活废水得到高价值产物具有应用价值，整个过程环境友好，成本低，易于实现工业生产。

附图说明

图1示出了本发明实施例1中所制备的微纳结构化电极的扫描电镜图。

图2示出了本发明实施例1中所制备的微纳结构化电极的水下油滴接触角测试图。

图3示出了本发明实施例1中所制备的微纳结构化电极的水下油滴粘附力测试图。

图4示出了传统平面铂电极与电沉积制备的微纳结构化电极Kolbe电解硬脂酸钠的电流-时间图。

图5示出了实施例3Kolbe电解反应前后电解液的红外表征图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例详细介绍本发明。但以下的实施例仅限于解释本发明，本发明的保护范围应包括权利要求的全部内容，而且通过以下实施例的叙述，本领域的技术人员是可以完全实现本发明权利要求的全部内容。

实施例1

碳纸基微纳多尺度电极的制备方法，采用恒电位电沉积的方法。在三电极体系中，以CHI660D电化学工作站连接对电极、参比电极和工作电极。以碳纸为工作电极，碳棒为对电极，Ag/AgCl电极为参比电极，电解液为K

实施例2

对所制备的微纳多尺度电极进行水下的油滴接触角和粘附力测试，将电极水平固定在石英水槽中，以一种密度比水大的有机物—1,2-二氯乙烷为被测油滴测量其水下油滴接触角和粘附力，粘附力测试结果如图2、3所示，不同时间电沉积所制备的电极表面的油滴接触角分别为147.6°，147.4°，151.1°，151.8°，154.2°，不同时间电沉积所制备的电极表面的油滴粘附力分别为22μN，19μN，21μN，22μN，22μN，均表现为水下疏油性，结果表明经过电沉积构筑的微纳结构化表面提升了电极的水下疏油性，为电极的电化学性能提升奠定了结构基础。

实施例3

在40℃反应温度条件下，以实施例1中所制备的电沉积8400s的电极为工作电极，参与电化学的反应面积为1cm

比较例

比较例与实施例3的区别仅在于：以电化学反应面积为1cm

如图4所示，在10V恒电位电解的条件下，实施例3从反应开始至反应到12000s时电流密度均在0.28A/cm

本发明未详细阐述部分属于本领域技术人员的公知技术。以上所述的实施例仅是对本发明的优选实施方式进行描述，优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。