一种具有驱蚊效果的缓释微胶囊悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明属于日用品技术领域，具体涉及一种具有驱蚊效果的缓释微胶囊悬浮剂及其制备方法。

背景技术

在家用卫生防治蚊虫领域，目前主要由空间熏蒸、皮肤涂抹、物理防治三种类型。其中空间熏蒸具有代表性剂型为蚊香、蚊液，但由于目前所使用的蚊香、蚊液产品对于大空间的驱蚊效果不佳、持续作用时间较短，难以满足实际环境驱蚊的需求。因此，本发明希望提出一种对蚊虫具有良好引诱和杀灭效果，且作用时间更持久的驱蚊产品。

发明内容

本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种具有驱蚊效果的缓释微胶囊悬浮剂及其制备方法。该缓释微胶囊悬浮剂对蚊虫具有良好的引诱和杀灭功效，且作用时间持久，可以起到优良的蚊虫防治效果。

本发明提供了一种缓释微胶囊悬浮剂，由包括以下组分制成：拟驱虫菊酯、增效剂、L(+)-乳酸、蘑菇醇(1-辛烯-3-醇)、有机溶剂、壁材和水；

所述增效剂选自昆虫多功能氧化酶抑制剂和/或昆虫渗透促进剂。

本发明采用高效低毒不挥发的拟除虫菊酯作为杀虫有效成分，并采用L(+)-乳酸、蘑菇醇组合作为引诱物，不仅有效降低了其挥发速度，延长了作用时间。而且其挥发时可形成较为立体的引诱空间，如L(+)-乳酸挥发慢因而在底部形成较为浓郁的引诱位置，而挥发较快的蘑菇醇在远处形成引诱引子，吸引蚊虫接近L(+)-乳酸形成的引诱位置，能够有效提高了引诱效果。

此外，本发明通过加入壁材对上述内容物进行包裹，可形成微米级的微胶囊。当蚊虫未接触到微胶囊时，微胶囊发挥缓释作用，缓慢释放引诱物从而吸引蚊虫；而当蚊虫接触到微米级的微胶囊时，微胶囊受压破裂释放杀虫有效成分，蚊虫接触到杀虫成分后抽搐致死，从而达到防治蚊虫的目的。

优选地，所述缓释微胶囊悬浮剂由包括以下重量份数的组分制成：拟驱虫菊酯1-4份、增效剂4-9份、L(+)-乳酸0.5-2.5份、蘑菇醇0.5-2.5份、有机溶剂8-15份、壁材4-8份、水60-75份。

优选地，所述增效剂为昆虫多功能氧化酶抑制剂和昆虫渗透促进剂的组合。在上述增效剂中，昆虫多功能氧化酶抑制剂可有效降低昆虫降解药物的能力，昆虫渗透促进剂可大幅提高药物的渗透性，两者的联用可以有效提高对蚊虫的驱虫药效。

更优选地，所述昆虫多功能氧化酶抑制剂为增效醚(胡椒基丁醚)，所述昆虫渗透促进剂选自N-甲基-2-吡咯烷酮和/或1-十二烷基氮杂环庚烷-2-酮。

优选地，所述拟驱虫菊酯包括右旋反式氯丙炔菊酯、炔咪菊酯、炔丙菊酯、氯菊酯、戊酸氰醚酯(高效氯氰菊酯)、氯氰菊酯、溴氰菊酯、右旋苯醚氰菊酯中的至少一种。

优选地，所述壁材为正电荷壁材和负电荷壁材的组合。

更优选地，所述正电荷壁材选自β-珊瑚精、明胶、阿拉伯树胶、角叉胶中的至少一种。

更优选地，所述负电荷壁材为甲基乙烯醚-马来酸酐共聚物的钠盐。

优选地，所述有机溶剂为己二酸二异丙酯。

优选地，所述组分还包括抗氧化剂、分散剂、增稠剂和防腐剂中的至少一种。

更优选地，所述抗氧化剂包括茶多酚(TP)、生育酚、黄酮、丁基羟基茴香醚(BHA)、二丁基羟基甲苯(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)中的至少一种。

更优选地，所述分散剂包括磷酸酯类表面活性剂、活性炭中的至少一种。

更优选地，所述增稠剂包括羟丙基纤维素、黄原胶、卡拉胶中的至少一种。

更优选地，所述防腐剂包括苯甲酸钠、亚硝酸钠中的至少一种。

本发明还提供了上述缓释微胶囊悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)将拟驱虫菊酯、增效剂、L(+)-乳酸、蘑菇醇(1-辛烯-3-醇)与有机溶剂混合，制得油相；

(2)将壁材与所述油相混合，采用复凝聚法制得微胶囊；

(3)将所述微胶囊加入至水中，制得所述缓释微胶囊悬浮剂。

相对于现有技术，本发明的有益效果如下：

本发明在缓释微胶囊悬浮剂中采用L(+)-乳酸和蘑菇醇组合作为引诱剂，使其具备更为持久的药效，从而能够长效发挥作用。同时，本发明还通过添加不同类型的增效剂，使之短期内能够迅速地击倒蚊虫。此外，本发明采用壁材对功效成分进行包裹制成微胶囊的形式，当蚊虫未接触到微胶囊时，微胶囊发挥缓释作用，缓慢释放引诱物从而吸引蚊虫；而当蚊虫接触到微米级的微胶囊时，微胶囊受压破裂释放杀虫有效成分，蚊虫接触到杀虫成分后抽搐致死，其防治效果更为显著。

具体实施方式

为了让本领域技术人员更加清楚明白本发明所述技术方案，现列举以下实施例进行说明。需要指出的是，以下实施例仅为本发明的优选实施例，对本发明要求的保护范围不构成限制作用，任何未违背本发明的精神实质和原理下所做出的修改、替代、组合，均包含在本发明的保护范围内。

以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。

实施例1

本实施例提供一种具有驱蚊效果的缓释微胶囊悬浮剂，按重量计，包括以下组分：右旋反式氯丙炔菊酯0.5g、氯菊酯1.6g、增效醚(胡椒基丁醚)3g、N-甲基-2-吡咯烷酮3g、叔丁基对苯二酚1g、L(+)-乳酸2g、蘑菇醇2g、己二酸二异丙酯10g、二丁基羟基甲苯0.1g、壁材(阿拉伯树胶3g、甲基乙烯醚-马来酸酐共聚物的钠盐3g)6g、苯乙烯基类磷酸酯(广州方中化工有限公司，牌号：DS505)3.5g、黄原胶0.25g、苯甲酸钠0.5g、去离子水66.75g。

该缓释微胶囊悬浮剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将右旋反式氯丙炔菊酯、氯菊酯、增效醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、叔丁基对苯二酚、L(+)-乳酸、蘑菇醇、己二酸二异丙酯、二丁基羟基甲苯加入搅拌釜中，充分搅拌溶解后，得油相；

(2)将壁材加入至油相中，采用复凝聚法(通过调节pH值使两种壁材吸引交联形成正、负离子的络合物，溶解度降低而凝聚成囊，加水稀释后，使用戊二醛来固化胶囊，离心)制得微胶囊；

(3)将微胶囊、苯乙烯基类磷酸酯、黄原胶、苯甲酸钠加入到去离子水中，充分搅拌后，得到缓释微胶囊悬浮剂。

实施例2

本实施例提供一种具有驱蚊效果的缓释微胶囊悬浮剂，按重量计，包括以下组分：右旋反式氯丙炔菊酯0.5g、戊酸氰醚酯(高效氯氰菊酯)0.7g、增效醚(胡椒基丁醚)2.4g、N-甲基-2-吡咯烷酮4g、二丁基羟基甲苯1.6g、L(+)-乳酸1g、蘑菇醇1g、己二酸二异丙酯10g、壁材(阿拉伯树胶3g、甲基乙烯醚-马来酸酐共聚物的钠盐3g)6g、苯乙烯基类磷酸酯(广州方中化工有限公司，牌号：DS505)3.5g、黄原胶0.25g、苯甲酸钠0.5g、去离子水68.75g。

该缓释微胶囊悬浮剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将右旋反式氯丙炔菊酯、戊酸氰醚酯、增效醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、二丁基羟基甲苯、L(+)-乳酸、蘑菇醇、己二酸二异丙酯加入搅拌釜中，充分搅拌溶解后，得油相；

(2)将壁材加入至油相中，采用复凝聚法制得微胶囊；

(3)将微胶囊、苯乙烯基类磷酸酯、黄原胶、苯甲酸钠加入到去离子水中，充分搅拌后，得到缓释微胶囊悬浮剂。

实施例3

本实施例提供一种具有驱蚊效果的缓释微胶囊悬浮剂，按重量计，包括以下组分：溴氰菊酯2.5g、增效醚(胡椒基丁醚)2g、1-十二烷基氮杂环庚烷-2-酮3g、二丁基羟基甲苯1.1g、L(+)-乳酸2g、蘑菇醇2g、己二酸二异丙酯10g、壁材(阿拉伯树胶2.5g、甲基乙烯醚-马来酸酐共聚物的钠盐2.5g)5g、苯乙烯基类磷酸酯(广州方中化工有限公司，牌号：DS505)3g、黄原胶0.25g、苯甲酸钠0.5g、去离子水65.75g。

该缓释微胶囊悬浮剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将右旋反式氯丙炔菊酯、戊酸氰醚酯、增效醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、二丁基羟基甲苯、L(+)-乳酸、蘑菇醇、己二酸二异丙酯加入搅拌釜中，充分搅拌溶解后，得油相；

(2)将壁材加入至油相中，采用复凝聚法制得微胶囊；

(3)将微胶囊、苯乙烯基类磷酸酯、黄原胶、苯甲酸钠加入到去离子水中，充分搅拌后，得到缓释微胶囊悬浮剂。

对比例1

本对比例提供一种具有驱蚊效果的缓释微胶囊悬浮剂，按重量计，包括以下组分：右旋反式氯丙炔菊酯0.5g、氯菊酯1.6g、增效醚(胡椒基丁醚)3g、N-甲基-2-吡咯烷酮3g、叔丁基对苯二酚1g、L(+)-乳酸4g、己二酸二异丙酯10g、二丁基羟基甲苯0.1g、壁材(阿拉伯树胶3g、甲基乙烯醚-马来酸酐共聚物的钠盐3g)6g、苯乙烯基类磷酸酯(广州方中化工有限公司，牌号：DS505)3.5g、黄原胶0.25g、苯甲酸钠0.5g、去离子水66.75g。

该缓释微胶囊悬浮剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将右旋反式氯丙炔菊酯、氯菊酯、增效醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、叔丁基对苯二酚、L(+)-乳酸、己二酸二异丙酯、二丁基羟基甲苯加入搅拌釜中，充分搅拌溶解后，得油相；

(2)将壁材加入至油相中，采用复凝聚法制得微胶囊；

(3)将微胶囊、苯乙烯基类磷酸酯、黄原胶、苯甲酸钠加入到去离子水中，充分搅拌后，得到缓释微胶囊悬浮剂。

与实施例1相比，对比例1的区别之处仅在于：蘑菇醇的用量采用L(+)-乳酸替代。

对比例2

本对比例提供一种具有驱蚊效果的缓释微胶囊悬浮剂，按重量计，包括以下组分：右旋反式氯丙炔菊酯0.5g、氯菊酯1.6g、增效醚(胡椒基丁醚)3g、N-甲基-2-吡咯烷酮3g、叔丁基对苯二酚1g、蘑菇醇4g、己二酸二异丙酯10g、二丁基羟基甲苯0.1g、壁材(阿拉伯树胶3g、甲基乙烯醚-马来酸酐共聚物的钠盐3g)6g、苯乙烯基类磷酸酯(广州方中化工有限公司，牌号：DS505)3.5g、黄原胶0.25g、苯甲酸钠0.5g、去离子水66.75g。

该缓释微胶囊悬浮剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将右旋反式氯丙炔菊酯、氯菊酯、增效醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、叔丁基对苯二酚、蘑菇醇、己二酸二异丙酯、二丁基羟基甲苯加入搅拌釜中，充分搅拌溶解后，得油相；

(2)将壁材加入至油相中，采用复凝聚法制得微胶囊；

(3)将微胶囊、苯乙烯基类磷酸酯、黄原胶、苯甲酸钠加入到去离子水中，充分搅拌后，得到缓释微胶囊悬浮剂。

与实施例1相比，对比例2的区别之处仅在于：L(+)-乳酸的用量采用蘑菇醇替代。

对比例3

本实施例提供一种具有驱蚊效果的缓释微胶囊悬浮剂，按重量计，包括以下组分：右旋反式氯丙炔菊酯0.5g、戊酸氰醚酯(高效氯氰菊酯)0.7g、增效醚(胡椒基丁醚)2.4g、N-甲基-2-吡咯烷酮4g、二丁基羟基甲苯1.6g、蘑菇醇4g、己二酸二异丙酯10g、壁材(阿拉伯树胶3g、甲基乙烯醚-马来酸酐共聚物的钠盐3g)6g、苯乙烯基类磷酸酯(广州方中化工有限公司，牌号：DS505)3.5g、黄原胶0.25g、苯甲酸钠0.5g、去离子水68.75g。

该缓释微胶囊悬浮剂的制备方法包括以下步骤：

(1)将右旋反式氯丙炔菊酯、戊酸氰醚酯、增效醚、N-甲基-2-吡咯烷酮、二丁基羟基甲苯、蘑菇醇、己二酸二异丙酯加入搅拌釜中，充分搅拌溶解后，得油相；

(2)将壁材加入至油相中，采用复凝聚法制得微胶囊；

(3)将微胶囊、苯乙烯基类磷酸酯、黄原胶、苯甲酸钠加入到去离子水中，充分搅拌后，得到缓释微胶囊悬浮剂。

与实施例2相比，对比例3的区别之处在于：引诱物的用量由“L(+)-乳酸1g、蘑菇醇1g”变为“蘑菇醇4g”。

对比例4

现有市售杀蚊悬浮剂(2.5％溴氰菊酯悬浮剂)

产品效果测试

将实施例1-3、对比例1-4中的产品按照GB/T 13917.1-2009《农药登记用卫生杀虫剂室内药效试验及评价第2部分：喷射剂》进行药效测试，所用试虫为标准伊蚊，所用剂量为0.2mL制剂量/m

表1实施例1滞留喷洒药效数据

表2实施例2滞留喷洒药效数据

表3实施例3滞留喷洒药效数据

表4对比例1滞留喷洒药效数据

表5对比例2滞留喷洒药效数据

表6对比例3滞留喷洒药效数据

表7对比例4滞留喷洒药效数据

根据表1-7可以看出：在引诱物总用量相同的条件下，相比于同时含有L(+)-乳酸和蘑菇醇的实施例1，仅含有L(+)-乳酸的对比例1和仅含有蘑菇醇的对比例2的10min击倒率和24h死亡率发生明显降低。而由实施例2与对比例3进行比较可知，虽然实施例2(包含L(+)-乳酸1g、蘑菇醇1g)中引诱物的用量仅有对比例3(包含蘑菇醇4g)的一半，其药效持久性却能显著高于对比例3。以上结果表明蘑菇醇和L(+)-乳酸的组合使用是发挥良好引诱作用的关键，两者的配合能够产生引诱灭蚊的协同增效作用。此外，根据实施例3与对比例4的测试结果可知，由于对比例4并未加入增效剂、引诱物和壁材等组分，其所制得的杀蚊悬浮剂较实施例3的药效发生整体性降低，该结果显示上述成分的加入对提高产品的药效具有重要的促进作用。

上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。