一种用于高熵陶瓷及其复合材料的微孔加工方法

技术领域

本申请涉及陶瓷基复合材料超精细微加工技术领域，例如涉及一种用于高熵陶瓷及其复合材料的微孔加工方法。

背景技术

目前，超高速飞行器在飞行过程中，其表面温度通常在2000℃以上，传统的超高温材料难以承受如此高的温度。近年来，高熵陶瓷及其复合材料表现出了极大的潜力，高熵材料的四大效应(高熵效应、晶格畸变效应、迟滞扩散效应和“鸡尾酒”效应)使其具有优异的性能，如高硬度和高温稳定性、极端条件下的结构持久性、低导热性、抗氧化和耐腐蚀性等，因此有望应用于超高速飞行器的热防护系统。

在实现本公开实施例的过程中，发现相关技术中至少存在如下问题：

高熵陶瓷及其复合材料具有传统陶瓷材料硬度高、脆性大的特点，当其应用于飞行器发动机涡轮叶片及燃烧室上时，往往会涉及到大量孔的加工，传统的机械加工容易出现开裂、崩边和凹坑等缺陷，且难以实现高精度微孔的加工。此外，长脉冲激光打孔技术会产生大范围热影响区、厚重铸层等缺陷，也不能胜任高精密微孔加工需求。

需要说明的是，在上述背景技术部分公开的信息仅用于加强对本申请的背景的理解，因此可以包括不构成对本领域普通技术人员已知的现有技术的信息。

发明内容

为了对披露的实施例的一些方面有基本的理解，下面给出了简单的概括。所述概括不是泛泛评述，也不是要确定关键/重要组成元素或描绘这些实施例的保护范围，而是作为后面的详细说明的序言。

本公开实施例提供了一种用于高熵陶瓷及其复合材料的微孔加工方法，以实现高熵陶瓷及其复合材料的高精度微孔加工。

在一些实施例中，所述微孔加工方法，包括：

步骤101：将试样在酒精浸泡下进行超声清洗，干燥后得到清洗后的试样；

步骤102：采用飞秒激光对清洗后的试样进行微孔加工；

步骤103：将加工完成的试样在酒精浸泡下超声清洗并干燥，并清除表面及孔壁残存碎屑；

其中，在对试样进行微孔加工的过程中，根据试样的材料，选择对试样进行一次打孔或两次打孔，且在第二次打孔时与第一次打孔时采用的激光参数和加工方式完全相同。

可选地，在所述步骤101中，采用的干燥方式为真空干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为2h。

可选地，所述激光参数为：波长1020-1080nm，脉冲宽度200-500fs，激光输出功率1-20W，激光重复频率1-600kHz。

可选地，所述加工方式为变焦平面螺旋式加工，扫描速度为100-500mm/s，加工步进为0.008-0.020mm，螺旋线面加工最大直径为0.2-1.5mm，螺旋线间距为5-12.5μm。

可选地，所述采用飞秒激光对清洗后的试样进行微孔加工，包括：

步骤201：将清洗后的试样放置在飞秒激光器对应的加工平台上，使飞秒激光束通过物镜聚焦在试样表面待加工孔中心处，焦距为150mm；

步骤202：飞秒激光以待加工孔的中心为起点，按设定的螺旋线轨迹进行扫描加工；

步骤203：扫完一层后，激光重新回到待加工孔中心处且焦点下移一层，下移距离为设定的加工步进，然后激光继续沿设定的螺旋线轨迹进行扫描加工；

步骤204：重复上述步骤201至步骤203，直至整个微孔加工完成。

可选地，在所述步骤103中，采用的干燥方式为真空干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为2h。

可选地，在所述试样为高熵碳化物陶瓷(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C材料情况下，打孔次数为两次。

可选地，所述试样的尺寸为φ20mm×3mm，采用的制备工艺为放电等离子烧结。

可选地，在所述试样为Cf/(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C-SiC复合材料的情况下，打孔次数为一次。

可选地，所述试样的尺寸为30mm×30mm×3.5mm，采用的制备工艺为前驱体浸渍裂解。

本公开实施例提供的一种用于高熵陶瓷及其复合材料的微孔加工方法，可以实现以下技术效果：

本申请对于高熵陶瓷基复合材料等易打孔的材料，采用单次打孔即可得到高质量微孔。对于高熵陶瓷等在加工过程中易出现粉体堆积，从而造成微孔加工质量差的材料，采用双次打孔工艺，即采用相同的参数连续打孔两次，可得到质量高的微孔。同时，本申请采用的单次或双次打孔均无需进行孔的预加工及最后的去除氧化层过程，过程简单，且均得到了高质量微孔。

以上的总体描述和下文中的描述仅是示例性和解释性的，不用于限制本申请。

附图说明

一个或多个实施例通过与之对应的附图进行示例性说明，这些示例性说明和附图并不构成对实施例的限定，附图中具有相同参考数字标号的元件示为类似的元件，附图不构成比例限制，并且其中：

图1是本公开实施例提供的一个用于高熵陶瓷及其复合材料的微孔加工方法的示意图；

图2是本公开实施例提供的另一个用于高熵陶瓷及其复合材料的微孔加工方法的示意图；

图3(a)是本公开实施例提供的一个高熵陶瓷单次打孔的入口；

图3(b)是本公开实施例提供的一个高熵陶瓷单次打孔的出口；

图4(a)是本公开实施例提供的一个高熵陶瓷双次打孔的入口；

图4(b)是本公开实施例提供的一个高熵陶瓷双次打孔的出口；

图5(a)是本公开实施例提供的一个高熵陶瓷基复合材料单次打孔的入口；

图5(b)是本公开实施例提供的一个高熵陶瓷基复合材料单次打孔的出口。

具体实施方式

为了能够更加详尽地了解本公开实施例的特点与技术内容，下面结合附图对本公开实施例的实现进行详细阐述，所附附图仅供参考说明之用，并非用来限定本公开实施例。在以下的技术描述中，为方便解释起见，通过多个细节以提供对所披露实施例的充分理解。然而，在没有这些细节的情况下，一个或多个实施例仍然可以实施。在其它情况下，为简化附图，熟知的结构和装置可以简化展示。

本公开实施例的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本公开实施例的实施例。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含。

除非另有说明，术语“多个”表示两个或两个以上。

本公开实施例中，字符“/”表示前后对象是一种“或”的关系。例如，A/B表示：A或B。

术语“和/或”是一种描述对象的关联关系，表示可以存在三种关系。例如，A和/或B，表示：A或B，或，A和B这三种关系。

术语“对应”可以指的是一种关联关系或绑定关系，A与B相对应指的是A与B之间是一种关联关系或绑定关系。

目前，相关技术公开了无机非金属陶瓷材料深长通孔的加工方法，该方法先使用长度为100-150mm的金刚石钻头打孔，再切换到长度为200-300mm的刀柄带有冷却装置金刚石钻头进行打孔；完成一侧打孔后再采用同样的方式对另一侧进行打孔，直至两侧打穿。该方法可以打出深长通孔，但只能实现孔径5-10mm微孔的加工，无法实现更高精度微孔的加工。

同时，相关技术还公开了一种单晶钇铁石榴石铁氧体厚膜复合基板上的微孔加工方法，该方法采用皮秒激光对单晶钇铁石榴石铁氧体厚膜复合基板进行微孔加工，加工工艺具有稳定、效率高、精度高等优点，但得到的微孔质量不够高，微孔周围存在明显的重凝层、氧化层。

此外，相关技术还公开了一种利用皮秒激光加工孔的方法，该方法采用皮秒激光对碳化硅陶瓷基复合材料进行微孔加工，加工过程中采用了多步加工的方式，主要包括预成形孔、消除预成形孔的锥度和成孔三步，部分消除了孔周围的氧化层、重凝层，但该方法整体流程比较复杂，且得到的微孔质量仍有所不足。

对此，为解决上述相关技术中存在的技术问题，结合图1所示，本公开实施例提供一种用于高熵陶瓷及其复合材料的微孔加工方法，包括：

步骤101：将试样在酒精浸泡下进行超声清洗，干燥后得到清洗后的试样。

步骤102：采用飞秒激光对清洗后的试样进行微孔加工。

步骤103：将加工完成的试样在酒精浸泡下超声清洗并干燥，并清除表面及孔壁残存碎屑。

其中，在对试样进行微孔加工的过程中，根据试样的材料，选择对试样进行一次打孔或两次打孔，且在第二次打孔时与第一次打孔时采用的激光参数和加工方式完全相同。

可选地，在步骤101中，采用的干燥方式为真空干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为2h。

可选地，本申请的激光参数为：波长1020-1080nm，脉冲宽度200-500fs，激光输出功率1-20W，激光重复频率1-600kHz。

可选地，本申请的加工方式为变焦平面螺旋式加工，扫描速度为100-500mm/s，加工步进为0.008-0.020mm，螺旋线面加工最大直径为0.2-1.5mm，螺旋线间距为5-12.5μm。

可选地，在步骤103中，采用的干燥方式为真空干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为2h。

在本申请的一个实施例中，结合图2所示，采用飞秒激光对清洗后的试样进行微孔加工，包括：

步骤201：将清洗后的试样放置在飞秒激光器对应的加工平台上，使飞秒激光束通过物镜聚焦在试样表面待加工孔中心处，焦距为150mm。

步骤202：飞秒激光以待加工孔的中心为起点，按设定的螺旋线轨迹进行扫描加工。

步骤203：扫完一层后，激光重新回到待加工孔中心处且焦点下移一层，下移距离为设定的加工步进，然后激光继续沿设定的螺旋线轨迹进行扫描加工。

步骤204：重复上述步骤201至步骤203，直至整个微孔加工完成。

采用本公开实施例提供的用于高熵陶瓷及其复合材料的微孔加工方法，对于高熵陶瓷基复合材料等易打孔的材料，采用单次打孔即可得到高质量微孔。对于高熵陶瓷等在加工过程中易出现粉体堆积，从而造成微孔加工质量差的材料，采用双次打孔工艺，即采用相同的参数连续打孔两次，可得到质量高的微孔。同时，本申请采用的单次或双次打孔均无需进行孔的预加工及最后的去除氧化层过程，过程简单，且均得到了高质量微孔。

具体实施例：

实施例1

本实施例提出的用于高熵陶瓷及其复合材料的微孔加工方法，适用于高熵碳化物陶瓷(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C材料，试样的尺寸为φ20mm×3mm，采用的制备工艺为放电等离子烧结，打孔次数为两次。

本实施的具体过程是：

步骤1，将试样在酒精浸泡下超声清洗，干燥后得到清洗后的试样。

步骤2，采用飞秒激光对步骤1的试样进行微孔加工。

步骤3，将步骤2中加工完成的试样在酒精浸泡下超声清洗并干燥，清除表面及孔壁残存碎屑。

其中，在步骤1中，干燥温度为80℃，干燥时间为2h。

其中，在步骤2中，激光参数：波长1030nm，脉冲宽度为290fs，激光输出功率为5W，激光重复频率为100kHz，加工方式为变焦平面螺旋式加工，扫描速度为500mm/s，加工步进为0.012mm，螺旋线面加工最大直径为0.5mm，螺旋线间距为8μm。

加工的具体过程为：将清洗后的试样放置在所使用的飞秒激光器对应的加工平台上，使飞秒激光束通过物镜聚焦在试样表面待加工孔中心处，焦距为150mm。加工方式采用变焦平面螺旋式加工，激光以待加工孔的中心为起点，按设定的螺旋线轨迹进行扫描加工。扫完一层后，激光重新回到待加工孔中心处且焦点下移一层，下移距离为设定的加工步进，然后激光继续沿设定的螺旋线轨迹进行扫描加工。重复此过程，直至完成孔的加工。

其中，在步骤3中，采用的为真空干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为2h。

该实施例得到的成孔如图3(a)和3(b)所示。

实施例2

本实施例提出的用于高熵陶瓷及其复合材料的微孔加工方法，适用于高熵碳化物陶瓷(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C材料，试样的尺寸为φ20mm×3mm，采用的制备工艺为放电等离子烧结，打孔次数为两次。

本实施的具体过程是：

步骤1，将试样在酒精浸泡下超声清洗，干燥后得到清洗后的试样。

步骤2，采用飞秒激光对步骤1的试样进行微孔加工，每一个孔按相同的参数进行两次加工。

步骤3，将步骤2中加工完成的试样在酒精浸泡下超声清洗并干燥，清除表面及孔壁残存碎屑。

其中，在步骤1中，干燥温度为80℃，干燥时间为2h。

其中，在步骤2中，激光参数：波长1030nm，脉冲宽度为290fs，激光输出功率为5W，激光重复频率为100kHz，加工方式为变焦平面螺旋式加工，扫描速度为500mm/s，加工步进为0.012mm，螺旋线面加工最大直径为0.5mm，螺旋线间距为8μm。

加工的具体过程为：将清洗后的试样放置在所使用的飞秒激光器对应的加工平台上，使飞秒激光束通过物镜聚焦在试样表面待加工孔中心处，焦距为150mm。加工方式采用变焦平面螺旋式加工，激光以待加工孔的中心为起点，按设定的螺旋线轨迹进行扫描加工。扫完一层后，激光重新回到待加工孔中心处且焦点下移一层，下移距离为设定的加工步进，然后激光继续沿设定的螺旋线轨迹进行扫描加工。重复此过程，完成第一次孔的加工。之后进行二次打孔，即按照相同的参数重复第一次打孔的过程，直至完成孔的第二次加工。

其中，在步骤3中，采用的为真空干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为2h。

该实施例得到的成孔如图4(a)和4(b)所示。

实施例3

本实施例提出的用于高熵陶瓷及其复合材料的微孔加工方法，适用于Cf/(Ti0.2Zr0.2Hf0.2Nb0.2Ta0.2)C-SiC复合材料，试样的尺寸为30mm×30mm×3.5mm，采用的制备工艺为前驱体浸渍裂解，打孔次数为一次。

本实施的具体过程是：

步骤1，将试样在酒精浸泡下超声清洗，干燥后得到清洗后的试样。

步骤2，采用飞秒激光对步骤1的试样进行微孔加工。

步骤3，将步骤2中加工完成的试样在酒精浸泡下超声清洗并干燥，清除表面及孔壁残存碎屑。

其中，在步骤1中，干燥温度为80℃，干燥时间为2h。

其中，在步骤2中，激光参数：波长1030nm，脉冲宽度为290fs，激光输出功率为5W，激光重复频率为100kHz，加工方式为变焦平面螺旋式加工，扫描速度为500mm/s，加工步进为0.012mm，螺旋线面加工最大直径为0.5mm，螺旋线间距为8μm。

加工的具体过程为：将清洗后的试样放置在所使用的飞秒激光器对应的加工平台上，使飞秒激光束通过物镜聚焦在试样表面待加工孔中心处，焦距为150mm。加工方式采用变焦平面螺旋式加工，激光以待加工孔的中心为起点，按设定的螺旋线轨迹进行扫描加工。扫完一层后，激光重新回到待加工孔中心处且焦点下移一层，下移距离为设定的加工步进，然后激光继续沿设定的螺旋线轨迹进行扫描加工。重复此过程，直至完成孔的加工。

其中，在步骤3中，采用的为真空干燥，干燥温度为80℃，干燥时间为2h。

该实施例得到的成孔如图5(a)和5(b)所示。

这样，本申请采用的飞秒激光具有“冷加工”的特点，几乎不存在热影响区，加工质量高。本申请的加工方式为变焦平面螺旋式加工，因此可以实现高深径比微孔的加工。本申请采用的激光加工技术具有能量可控、对材料损伤小和加工精度高等优点，对于硬度高、脆性大的高熵陶瓷材料同样能实现高精度微孔加工。

同时，本申请的加工方法加工成形后的试样基本无重凝层和氧化层，只需简单清洗即可，无需进行其他的后续处理，可以实现高深径比和1mm以下高精度微孔的加工，加工质量好。

以上描述和附图充分地示出了本公开的实施例，以使本领域的技术人员能够实践它们。其他实施例可以包括结构的、逻辑的、电气的、过程的以及其他的改变。实施例仅代表可能的变化。除非明确要求，否则单独的部件和功能是可选的，并且操作的顺序可以变化。一些实施例的部分和特征可以被包括在或替换其他实施例的部分和特征。而且，本申请中使用的用词仅用于描述实施例并且不用于限制权利要求。如在实施例以及权利要求的描述中使用的，除非上下文清楚地表明，否则单数形式的“一个”(a)、“一个”(an)和“所述”(the)旨在同样包括复数形式。类似地，如在本申请中所使用的术语“和/或”是指包含一个或一个以上相关联的列出的任何以及所有可能的组合。另外，当用于本申请中时，术语“包括”(comprise)及其变型“包括”(comprises)和/或包括(comprising)等指陈述的特征、整体、步骤、操作、元素，和/或组件的存在，但不排除一个或一个以上其它特征、整体、步骤、操作、元素、组件和/或这些的分组的存在或添加。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个…”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法或者设备中还存在另外的相同要素。本文中，每个实施例重点说明的可以是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分可以互相参见。对于实施例公开的方法、产品等而言，如果其与实施例公开的方法部分相对应，那么相关之处可以参见方法部分的描述。

本领域技术人员可以意识到，结合本文中所公开的实施例描述的各示例的单元及算法步骤，能够以电子硬件、或者计算机软件和电子硬件的结合来实现。这些功能究竟以硬件还是软件方式来执行，可以取决于技术方案的特定应用和设计约束条件。所述技术人员可以对每个特定的应用来使用不同方法以实现所描述的功能，但是这种实现不应认为超出本公开实施例的范围。所述技术人员可以清楚地了解到，为描述的方便和简洁，上述描述的系统、装置和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。

本文所披露的实施例中，所揭露的方法、产品(包括但不限于装置、设备等)，可以通过其它的方式实现。例如，以上所描述的装置实施例仅仅是示意性的，例如，所述单元的划分，可以仅仅为一种逻辑功能划分，实际实现时可以有另外的划分方式，例如多个单元或组件可以结合或者可以集成到另一个系统，或一些特征可以忽略，或不执行。另外，所显示或讨论的相互之间的耦合或直接耦合或通信连接可以是通过一些接口，装置或单元的间接耦合或通信连接，可以是电性，机械或其它的形式。所述作为分离部件说明的单元可以是或者也可以不是物理上分开的，作为单元显示的部件可以是或者也可以不是物理单元，即可以位于一个地方，或者也可以分布到多个网络单元上。可以根据实际的需要选择其中的部分或者全部单元来实现本实施例。另外，在本公开实施例中的各功能单元可以集成在一个处理单元中，也可以是各个单元单独物理存在，也可以两个或两个以上单元集成在一个单元中。

附图中的流程图和框图显示了根据本公开实施例的系统、方法和计算机程序产品的可能实现的体系架构、功能和操作。在这点上，流程图或框图中的每个方框可以代表一个模块、程序段或代码的一部分，所述模块、程序段或代码的一部分包含一个或多个用于实现规定的逻辑功能的可执行指令。在有些作为替换的实现中，方框中所标注的功能也可以以不同于附图中所标注的顺序发生。例如，两个连续的方框实际上可以基本并行地执行，它们有时也可以按相反的顺序执行，这可以依所涉及的功能而定。在附图中的流程图和框图所对应的描述中，不同的方框所对应的操作或步骤也可以以不同于描述中所披露的顺序发生，有时不同的操作或步骤之间不存在特定的顺序。例如，两个连续的操作或步骤实际上可以基本并行地执行，它们有时也可以按相反的顺序执行，这可以依所涉及的功能而定。框图和/或流程图中的每个方框、以及框图和/或流程图中的方框的组合，可以用执行规定的功能或动作的专用的基于硬件的系统来实现，或者可以用专用硬件与计算机指令的组合来实现。