一种β-氨基腈化合物的合成方法

技术领域

本发明涉及一种通过转移氢氰化反应直接构建

背景技术

一直以来，氢氰化反应都是化学家们研究的热点领域。通常氢氰化反应使用的氢氰酸是剧毒且易挥发的氰源，在反应过程中存在很大的安全隐患。2016年，Morandi课题组使用异戊腈作为烯烃氢氰化合成有机腈的实用且安全的HCN来源，实现了镍催化的各种烯烃与烷基腈的转移氢氰化反应（

发明内容

本发明的目的是提供一种构建

本发明是采用以下具体方案实现的：

本发明提供的转移氢氰化构建

反应式I

其中，所述的烯基酰胺类化合物1中R

作为进一步改进，本发明的具体操作如下：

在手套箱中，向一个干燥的反应管中投入双磷配体、Ni(COD)

反应完成后，将产物进行冷却，浓缩，柱层析提纯获得最终产物。

所述柱层析的洗脱液为石油醚和乙酸乙酯的混合溶剂，石油醚和乙酸乙酯的体积比为2:1。

所述的化合物1和双磷配体以及镍催化剂的摩尔比为1:0.1:0.1。

作为进一步地改进，本发明所述的双磷配体为以下结构：

优选地，所述配体为L1。

作为进一步地改进，本发明所述的路易斯酸为二甲基氯化铝和氯化铝；优选地，为二甲基氯化铝。

作为进一步地改进，本发明所述的化合物1和路易斯酸二甲基氯化铝摩尔比为1:0.1-0.4；优选地，为1:0.4。

作为进一步地改进，本发明所述的溶剂为甲苯、二甲基苯、异丙基苯；优选地，为甲苯。

作为进一步地改进，本发明所述的氰源试剂2为异戊腈、正戊腈、3-甲氧基丙腈、异丁腈、3-异丙氧基丙腈；优选地，为3-甲氧基丙腈。

作为进一步地改进，本发明所述的化合物1和氰源试剂2摩尔比为1:1-5；优选地，为1:5。

作为进一步地改进，本发明所述的反应温度为90-130 ℃；优选地，为120 ℃。

作为进一步地改进，本发明所述的反应时间为16小时。

本发明的优点为：该反应第一次使用了分子量小，简单易得的3-甲氧基丙腈作为氰源，通过转移氢氰化和烯基酰胺一步构建

附图说明

图1和2分别是实施例1所得产物核磁氢谱图和碳谱图；

图3和4分别是实施例2所得产物核磁氢谱图和碳谱图；

图5和6分别是实施例3所得产物核磁氢谱图和碳谱图；

图7和8分别是实施例4所得产物核磁氢谱图和碳谱图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细地描述，但本发明的实施方式不限于此。

实施例1

在手套箱里，封管中加入Ni(COD)

1

3a结构为：

实施例2

在手套箱里，封管中加入Ni(COD)

1

3b结构为：

实施例3

在手套箱里，封管中加入Ni(COD)

1

3c结构为：

实施例4

在手套箱里，封管中加入Ni(COD)

1

3d结构为：

实施例5

在手套箱里，封管中加入Ni(COD)

1

3e结构为：