一种湿法脱硫硫膏离心-微波强化脱水工艺

技术领域

本发明属于煤气湿法脱硫硫膏脱水技术领域，尤其涉及一种湿法脱硫硫膏离心-微波强化脱水工艺。

背景技术

2022年中国粗钢产量10.13亿吨，占全球总量的57％。高炉煤气是高炉炼铁生产过程中副产的可燃气体，针对高炉煤气多种硫化物共存的特点，通常采用水解+湿法脱硫+熔硫组合的工艺实现高炉煤气的脱硫和硫的资源化。将高炉煤气中的羰基硫、硫化氢通过熔硫系统转化为工业硫磺，但这种方式产出的硫磺纯度不高，主要是其含水量可达10-25％。含水量影响了硫磺的质量，限制了硫磺的进一步利用。因此对熔硫产生的硫膏进行二次脱水是提高硫磺品质的重要途径。离心脱水是以过滤介质两面的压力差作为推动力，用离心机将料浆中的自由水分去除，粉体颗粒沉积为具有一定强度的坯体的过程，但其脱水效率很难满足工业硫磺的品质要求。

CN 111018381A公开了一种脱硫硫膏微波干燥设备。该设备包括微波干燥箱，在微波干燥箱底面上固定计量称，在计量称上固定安装搅拌槽，在搅拌槽上设有加料口和排料口，加料口上连接加料软连接管，加料软连接管与加料绞龙输送机的出料口连接。该工艺是用于石灰石-石膏半干法工艺中脱硫石膏的脱水，与硫膏的密度、粘度、脱水效率要求均存在区别。

CN 114426261A公开了一种硫泡沫脱水干燥生产硫膏粉系统及工艺。该系统包括卧式螺旋离心机、桨叶干燥机和废气洗涤塔。使用泵将硫泡沫输送至卧式螺旋离心机脱水得到硫膏，硫膏输送到桨叶干燥机进行干燥，得到硫膏粉。该工艺虽可实现硫膏的脱水，但与熔硫系统的脱水效率无本质区别，所产生的硫膏粉含水量仍无法达到工业硫磺的品质。

因此针对现有技术的不足，亟需提供一种湿法脱硫硫膏高效脱水的方法。

发明内容

针对上述现有技术中存在的问题，本发明提出了一种湿法脱硫硫膏离心-微波强化脱水工艺。通过将离心脱水-微波干燥两种脱水工艺融合，实现湿法脱硫硫膏的短时间脱水，使其达到工业硫磺的标准。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种湿法脱硫硫膏离心-微波强化脱水工艺，将离心脱水与微波干燥工艺相融合，对湿法脱硫硫膏进行脱水。

进一步地，所述脱水工艺具体包括以下步骤：熔硫釜通过蒸汽加热的方式将硫泡沫中的硫颗粒转化为熔融态的硫，并流入硫膏冷却槽中，在硫膏冷却槽中熔融态的硫转化为固体硫膏，待硫膏冷却槽中的硫膏达到容积的70％时将硫膏铲入离心脱水机中，硫膏在离心脱水机中进行初步脱水，使硫膏含水量降低至3％以下，待离心脱水机停止工作后将硫膏铲入微波干燥机中，对已初步脱水的硫膏进行二次干燥。微波干燥采用的是由内向外干燥的方式，初期硫磺含水率过高，采用微波干燥可能造成硫磺强度的下降，且微波干燥能耗高，因此含水量高时先采用离心法干燥，去除大部分水后再进行微波干燥，进而实现去除水分的同时保留样品强度。

进一步地，所述离心脱水机的转速为10000-20000r/min。

进一步地，所述离心脱水机一次工作时间在3-30min之间。

进一步地，所述离心脱水机中固体硫膏的装载量为离心罐容量的50-80％。

进一步地，所述微波干燥机的微波频率为2.5GHz±15MHz。

进一步地，所述微波干燥机的工作温度控制在150℃以下，一次工作时间不超过30min。

微波脱水法具有快速脱水、效率高、能耗低的的优点，可以有效地解决硫磺含水量高的关键问题。

与现有技术相比，本发明具有如下优点和技术效果：

(1)本发明采用离心脱水-微波干燥两步法实现硫膏的高效脱水，可以有效减少占地面积，提高脱水效率，减少脱水时间。利用此方法脱水后的硫膏不受限于硫膏的形状，干燥均匀性好。与加热干燥相比，不会发生外焦内生的情况，由于含有水分的物质容易吸收微波而发热，因此除少量的传输损耗外，几乎无其它损耗，故热效率高、节能；

(2)本发明硫膏的高效脱水工艺与传统的板框压滤机方式相比，其硫膏的含水量可以从25％降低至0.1％以下，产生的硫磺可以达到工业硫磺合格品的水平，真正实现硫的资源化。

附图说明

构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：

图1为本发明提供的湿法脱硫硫膏离心-微波强化脱水工艺示意图；其中：1-熔硫釜；2-硫膏冷却槽；3-离心脱水机；4-微波干燥机。

具体实施方式

现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。

应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。

在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。

关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

本发明提供一种湿法脱硫硫膏离心-微波强化脱水工艺，具体包括以下步骤：

熔硫釜通过蒸汽加热的方式将硫泡沫中的硫颗粒转化为熔融态的硫，并流入硫膏冷却槽中，在硫膏冷却槽中熔融态的硫转化为固体硫膏，待硫膏冷却槽中的硫膏达到容积的70％时将硫膏铲入离心脱水机中，硫膏在离心脱水机中进行初步脱水，使硫膏含水量降低至3％以下，待离心脱水机停止工作后将硫膏铲入微波干燥机中，对已初步脱水的硫膏进行二次干燥。

在本发明以下优选实施例中，硫膏冷却槽的槽壁为不锈钢板。

在本发明以下优选实施例中，所述离心脱水机包括离心罐和壳体，二者通过铰接相连。离心罐为圆柱形，圆柱形的侧面均布微孔，微孔的直径小于1mm。壳体底部有集水装置和排水阀。离心罐和壳体均为不锈钢材质。离心脱水机的转速为10000-20000r/min，优选为20000r/min；一次工作时间在3-30min之间，优选为10-20min，更优选为10min、15min、20min，最优选为20min。离心脱水机中固体硫膏的装载量为离心罐容量的50-80％。

在本发明以下优选实施例中，所述微波干燥机的箱体为不锈钢板，箱门采用多重安全联锁微动开关装置，并配备报警装置，箱门密封条是硅橡胶。微波干燥机的微波由磁控管产生，并配备热断路器，箱体内设有计重称量装置，通过称量硫膏损失的重量计算含水量，箱体内设有排气系统。所述微波干燥机的微波频率为2.5GHz±15MHz，优选为1.0-3.0GHz，更优选为1.0GHz、2.0GHz、3.0GHz，最优选为2.5GHz。工作温度控制在150℃以下，超过150℃则自动启动热断路器切断工作电流，优选为80-150℃，更优选为80℃、120℃、150℃，最优选为150℃。一次工作时间不超过30min，优选为5-30min，更优选为5min、15min、30min，最优选为15min。

本发明以下实施例所用原料硫泡沫为市场购买所得。

以下实施例作为本发明技术方案的进一步说明。

实施例1

图1为本发明提供的湿法脱硫硫膏离心-微波强化脱水工艺示意图；如图1所示，包括熔硫釜1，通过蒸汽加热的方式将硫泡沫中的硫颗粒转化为熔融态的硫，并流入硫膏冷却槽2中，在硫膏冷却槽2中熔融态的硫转化为固体硫膏，此时硫膏的质量为500kg，此时的硫膏含水量为25％。将硫膏铲入离心脱水机3中，离心脱水机的参数为：转速20000r/min，脱水时间20min。硫膏在离心脱水机3中进行初步脱水，脱水后的硫膏含水量为3％，待离心脱水机停止工作后将硫膏铲入微波干燥机4中，微波干燥机的参数为：微波频率2.5GHz，脱水时间15min，温度120℃，对已初步脱水的硫膏进行二次干燥。

实施例2

同实施例1，区别在于，离心脱水机的脱水时间为10min，离心后的含水量为15％。

实施例3

同实施例1，区别在于，离心脱水机的脱水时间为15min，含水量为8％。

实施例4

同实施例2，区别在于，离心脱水机的转速为10000r/min。

实施例5

同实施例1，区别在于，微波干燥机的微波频率为2.49GHz。

实施例6

同实施例1，区别在于，微波干燥机的微波频率为2.51GHz。

实施例7

同实施例1，区别在于，微波干燥机的脱水时间为5min。

实施例8

同实施例1，区别在于，微波干燥机的脱水时间为30min。

实施例9

同实施例1，区别在于，微波干燥机的温度为80℃。

实施例10

同实施例1，区别在于，微波干燥机的温度为150℃。

对照组1

板框压滤：操作液压系统，使尾板向头板方向移动，滤板数量为40块，过滤面积为100m

对照组2

熔硫：通过蒸汽加热的方式将硫泡沫中的硫颗粒转化为熔融态的硫，并流入硫膏冷却槽2中，在硫膏冷却槽2中熔融态的硫转化为固体硫膏，此时硫膏的质量为500kg，此时的硫膏含水量为25％。

对照组3

离心脱水：通过蒸汽加热的方式将熔硫釜1中的硫泡沫中的硫颗粒转化为熔融态的硫，并流入硫膏冷却槽2中，在硫膏冷却槽2中熔融态的硫转化为固体硫膏，此时硫膏的质量为500kg，此时的硫膏含水量为25％。将硫膏铲入离心脱水机3中，离心机技术参数为20000r/min，脱水时间为10min，硫膏在离心脱水机3中进行脱水。

对照组4

微波脱水：将500kg含水率为25％的硫膏铲入微波干燥机4中，微波干燥机的技术参数为2.5GHz，脱水时间为15min，温度设置为120℃，对硫膏进行干燥。

试验例

硫膏中水的测试方法参考《中华人民共和国国家标准:工业硫磺(GB/T2449-2006)》，采用恒温干燥箱在80℃下干燥，称量其失去的质量即为失去水的质量。测试过程：称取25g处理后的样品，重量精确值0.001g，于80℃±2℃预先恒量的称量瓶中，置于恒温干燥箱内，在80℃±2℃下干燥3h，取出称量瓶置于干燥器中，冷却、称量，精确至0.001g。重复上述操作，直至连续两次称量相差不超过0.002g。如果干燥总时间超过16h仍未恒量，则记录最后一次称量结果。结果如表1所示。

表1不同反应参数条件下硫膏的脱水效果表

以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。