一种双重响应型沥青自愈合胶囊的制备方法

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及一种双重响应型沥青自愈合胶囊的制备方法。

背景技术

国内外的相关研究表明，在沥青路面中掺入包覆沥青再生剂的胶囊能有效提高路面的愈合能力、延长路面服役寿命。海藻酸钙胶囊凭借其独有的多腔室结构可在循环荷载下作用下弹性收缩而逐渐释放内部的再生剂，达到微裂缝愈合和老化沥青原位再生的双重目标，初步实现了沥青路面的自愈合与智能预养护。然而，海藻酸钙胶囊存在强度偏低，再生剂释放方式单一的问题，并且释放的沥青再生剂的扩散速率严重依赖温度，导致难以在低温严寒的服役条件下得以应用。

发明内容

本发明目的在于提供一种双重响应型沥青自愈合胶囊的制备方法，所得胶囊的再生剂释放方式既有荷载诱导缓慢释放的特性，还具有微波诱导快速释放的特性，同时显著提高了沥青再生剂的扩散速率，从而使得该胶囊能够在低温严寒的服役条件下得以应用。

为达到上述目的，采用技术方案如下：

一种双重响应型自愈合胶囊的制备方法，包括以下步骤：

(1)配制质量分数为1.5～2.5wt％的海藻酸钠溶液；加入占海藻酸钠溶液质量0.5～3.0wt％的四氧化三铁粉末，进行预剪切得到共混液；

(2)所得共混液中加入沥青再生剂和表面活性剂，经高速剪切分散均匀得到共混乳浊液；其中，再生剂用量占海藻酸钠溶液质量的10～20wt％，表面活性剂用量占再生剂质量的0.5～1.5wt％；

(3)将所得共混乳浊液滴加到质量分数3～5wt％的氯化钙溶液中，搅拌反应得到湿胶囊；

(4)将所得湿胶囊滤出，蒸馏水漂洗，干燥去除胶囊中的水分，得到双重响应型四氧化三铁/海藻酸钙沥青自愈合胶囊。

按上述方案，所述再生剂为普通商业沥青再生剂。

按上述方案，所述表面活性剂为吐温80。

按上述方案，步骤(1)中的预剪切时间为5～10min，速率为1000～2000r/min。

按上述方案，步骤(2)中的高速剪切时间为15～20min，剪切速率为3000～6000r/min。

按上述方案，步骤(3)滴定高度为10～20cm,滴入速率为30～50滴/分钟。

按上述方案，步骤(4)的干燥过程：在40～50℃的烘箱中强制通风干燥12～24h或在室温下自然风干48～72h。

本发明相对于现有技术的有益效果如下：

其一，引入的四氧化三铁，有效分布在胶囊内部腔室壁和外部囊壁材中，从而进一步提高海藻酸钙胶囊的整体强度。

其二，引入的四氧化三铁，使得海藻酸钙胶囊内部再生剂释放方式具有荷载被动缓释和微波主动速释的双重特性，赋予海藻酸钙胶囊宽泛的再生剂诱导释放机制；同时四氧化三铁的强吸波效应产生的热量显著提高了沥青再生剂的扩散速率，使得四氧化三铁/海藻酸钙沥青自愈合胶囊在低温严寒服役条件下仍具有良好的愈合再生效果。

其三，本方法制备的双重响应型四氧化三铁/海藻酸钙沥青自愈合胶囊提高海藻酸钙在低温服役条件下对沥青混凝土的愈合再生效果，延长路面服役寿命，降低路面养护成本，减少对环境的污染。

其四，本发明制备的双重响应型四氧化三铁/海藻酸钙沥青自愈合胶囊能够解决海藻酸钙胶囊在低温严寒服役条件下难以应用的短板，为海藻酸钙胶囊在低温严寒区域的应用提供解决途径，拓宽了海藻酸钙胶囊的服役气候条件。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。

本发明所述双重响应型自愈合胶囊的制备方法如下：

(1)配制质量分数为1.5～2.5wt％的海藻酸钠溶液；加入占海藻酸钠溶液质量0.5～3.0wt％的四氧化三铁粉末，进行预剪切得到共混液；预剪切时间为5～10min，速率为1000～2000r/min。

(2)所得共混液中加入沥青再生剂和表面活性剂，经高速剪切分散均匀得到共混乳浊液；其中，再生剂用量占海藻酸钠溶液质量的10～20wt％，表面活性剂用量占再生剂质量的0.5～1.5wt％；所述再生剂为普通商业沥青再生剂。所述表面活性剂为吐温80。高速剪切时间为15～20min，剪切速率为3000～6000r/min。

(3)将所得共混乳浊液滴加到质量分数3～5wt％的氯化钙溶液中，搅拌反应得到湿胶囊；滴定高度为10～20cm,滴入速率为30～50滴/分钟。

(4)将所得湿胶囊滤出，蒸馏水漂洗，干燥去除胶囊中的水分，得到双重响应型四氧化三铁/海藻酸钙沥青自愈合胶囊。在40～50℃的烘箱中强制通风干燥12～24h或在室温下自然风干48～72h。

实施案例一

制备双重响应型四氧化三铁/海藻酸钙沥青自愈合胶囊：

首先配制三杯300g质量分数为2.0％的海藻酸钠溶液，再分别加入0g、3.0g、6.0g四氧化三铁粉末，四氧化三铁粉末粒径≤0.075mm，使用乳化剪切机分别对其预剪切5分钟，剪切速率为1500转/分钟。再向上述海藻酸钠-四氧化三铁共混液分别加入30g沥青再生剂(油水比1：10)和1.5g表面活性剂吐温80，再分别使用乳化剪切机对其剪切15分钟，剪切速率为5000转/分钟。同时配制质量分数为5.0％的氯化钙溶液，将剪切好的共混乳浊液逐滴滴入氯化钙溶液中搅拌反应24小时，待其反应完成后自然风干48h。

单轴压缩实验结果表明，三种胶囊的屈服强度分别为10.8N、12.4N、13.9N。这就表明，随着四氧化三铁掺量的增加，胶囊的屈服强度也随之增大。

将干燥后的三种胶囊按0.5％的掺量加到沥青混合料中，再对制得的沥青混合料小梁试件依次进行疲劳荷载试验(诱使再生剂释放)。疲劳荷载试验条件为：温度为25℃，荷载强度为0.7MPa，荷载次数为10000次和30000次。从荷载作用后的沥青混合料中抽提沥青，进行傅里叶红外光谱试验，计算羰基特征吸收峰面积(沥青再生剂在1745cm

再将干燥后的三种胶囊按0.5％的掺量加到沥青混合料中，再对制得的沥青混合料小梁试件依次进行三点弯曲实验-微波加热实验-三点弯曲试验。三点弯曲试验条件为：温度为～20℃，加载速率为5mm/min。微波加热条件为：微波振荡频率为2450MHz，加热时间为20s。从微波加热实验后的沥青混合料中抽提沥青，进行傅里叶红外光谱试验，计算羰基特征吸收峰面积(沥青再生剂在1745cm

实施案例二

制备双重响应型四氧化三铁/海藻酸钙沥青自愈合胶囊。首先配制三杯350g质量分数为2.5％的工业级海藻酸钠溶液，再分别加入0g、3.5g、7.0g四氧化三铁粉末，四氧化三铁粉末粒径≤0.075mm，使用乳化剪切机分别对其预剪切10分钟，剪切速率为2000转/分钟。再向上述海藻酸钠～四氧化三铁共混液分别加入50g沥青再生剂(油水比1：7)和2.5g表面活性剂吐温80，再分别使用乳化剪切机对其剪切25分钟，剪切速率为5500转/分钟。同时配制质量分数为5.0％的氯化钙溶液，将剪切好的共混乳浊液逐滴滴入氯化钙溶液中搅拌反应24小时，待其反应完成后自然风干48h。

单轴压缩实验结果表明，三种胶囊的屈服强度分别为11.2N、13.7N、16.4N。这便说明随着四氧化三铁掺量的增加，胶囊的屈服强度也随之增大。

将干燥后的三种胶囊按0.75％的掺量加到沥青混合料中，再对制得的沥青混合料小梁试件依次进行疲劳荷载试验(诱使再生剂释放)。疲劳荷载试验条件为：温度为25℃，荷载强度为0.7MPa，荷载次数为10000次和30000次。从荷载作用后的沥青混合料中抽提沥青，进行傅里叶红外光谱试验，计算羰基特征吸收峰面积(沥青再生剂在1745cm

将干燥后的三种胶囊按0.75％的掺量加到沥青混合料中，再对制得的沥青混合料小梁试件依次进行三点弯曲实验～微波加热实验～三点弯曲试验。三点弯曲试验条件为：温度为-20℃，加载速率为5mm/min。微波加热条件为：微波振荡频率为2450MHz，加热时间为40s。从微波加热实验后的沥青混合料中抽提沥青，进行傅里叶红外光谱试验，计算羰基特征吸收峰面积(沥青再生剂在1745cm