一种微波等离子体化学气相沉积装置及其真空反应室

技术领域

本发明涉及真空微电子技术领域，尤其涉及一种利用微波等离子体进行化学气相沉积的装置。

背景技术

金刚石，由于具有十分优越的性能，在很多领域有着广泛的应用。天然金刚石数量稀少，价格昂贵，难以满足各个领域的大量需求。用高温高压法(HTHP法)制备的人造金刚石，由于含有金属催化剂，也影响到金刚石的性质。目前，采用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)技术，能够在衬底材料表面生长出高质量的人造金刚石。

微波等离子体化学气相沉积装置一般包括微波系统、真空系统、供气系统和等离子体真空反应室。等离子体真空反应室中设有一个自旋转基片台，自旋转基片台上表面放置有圆形且具有一定厚度的供金刚石生长的衬底材料。微波系统产生的微波通过微波窗口进入等离子体反应室，在自旋转基片台上方激发供气系统提供的反应气体产生等离子体球，等离子体球紧贴在衬底材料表面，通过调整不同的反应气体以及工艺参数，可以在衬底材料表面生长出CVD金刚石。

为了提高金刚石膜的生长速率，研究人员进行了大量的研究工作，其中V.Ralchenko等人(V.Ralchenko,I.Sychov,I.Vlasov,et al.,Quality of diamondwafers grown by microwave plasma CVD:effects of gas flow rate,Diam.Rel.Mater.,1999,8:189-193.)发现，提高真空反应室内气体的流动速率可以显著提高金刚石的生长质量。然而该项研究中为了提高真空反应室内的气体流动速率，通入了大量的反应气体，而这些通入的反应气体大部分并没有流经处于真空反应室中央等离子体球活化区域，而是沿着真空反应室的内壁流过真空反应室，继而被真空系统抽走。大量通入的反应气体的利用率不高。

有鉴于此，亟需要提供一种微波等离子体化学气相沉积装置及其真空反应室，能够通过提高真空反应室内反应气体的利用率，从而能够有效地提高金刚石膜的生长速率。

然而，由于微波等离子体化学气相沉积装置中真空系统的独特设计，为了不影响其内部电磁场的分布，一般是不能随意添加额外的组件对真空反应室内部结构进行调整，尤其是金属结构对微波电场有强烈的影响。另外，由于微波等离子体化学气相沉积装置在制备CVD金刚石时，工作温度很高，为了保证CVD金刚石的纯度，真空反应室内各组件的材料要具有足够的热稳定性和化学稳定性。

这些，都给提供一种能够有效提高金刚石膜生长速度的微波等离子体化学气相沉积装置及其真空反应室带来了难度。

发明内容

以下给出一个或多个方面的简要概述以提供对这些方面的基本理解。此概述不是所有构想到的方面的详尽综览，并且既非旨在指认出所有方面的关键性或决定性要素亦非试图界定任何或所有方面的范围。其唯一的目的是要以简化形式给出一个或多个方面的一些概念以为稍后给出的更加详细的描述之序。

如上所描述的，为了解决现有技术中通过微波化学气相沉积装置生成CVD金刚石的速率较低的问题，本发明提供了一种微波等离子体化学气相沉积装置及其真空反应室，能够通过提高真空反应室内反应气体的利用率，从而能够有效地提高金刚石膜的生长速率。

具体的，本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积装置的真空反应室，包括：腔体、顶盖、基片台和导流装置，其中

上述顶盖包括位于中央的微波窗口和上述微波窗口周围的均流环；

上述导流装置在高度上设置在上述基片台与上述顶盖之间，上述导流装置为圆环薄片，上述导流装置的外径等于上述腔体的内径；

反应气体通过上述均流环上均匀分布的进气孔进入上述真空反应室，经过上述导流装置的空心区域集中在上述微波窗口正下方的等离子体活化区域。

通过设置圆环薄片状的导流装置，能够有效地将反应气体集中到等离子活化区域，从而能够有效地提高反应气体的利用率，能够提高微波等离子体化学气相沉积的速率。同时，若配合加大反应气体的流量，则能够更有效地提高微波等离子体化学气相沉积的速率。

在上述真空反应室的一实施例中，可选的，上述圆环薄片由多个全等的扇环薄片构成。

在上述的实施例中，将导流装置的圆环薄片设计为全等的多个扇环薄片是由于扇环薄片的形状更容易进出真空反应室，从而能够更为方便的拆卸。

在上述真空反应室的一实施例中，可选的，上述多个全等的扇环薄片为两个全等的扇环薄片。

在上述的实施例中，在满足扇环薄片进出真空反应室的尺寸要求的情况下，尽可能少地切割圆环薄片是希望能够在保证导流装置的顺利、平稳安装的情况下，尽可能地减少支撑导流装置所需要的支撑柱的数量。

在上述真空反应室的一实施例中，可选的，上述两个全等的扇环薄片通过高度相同的四根支撑柱设置在上述基片台和上述顶盖之间；其中

上述四根支撑柱沿圆周均匀设置，其中的两根支撑柱支撑在上述两个全等的扇环薄片的交界处，以使每个扇环薄片均被三根支撑柱支撑。

如上所描述的，各个扇环薄片需要由支撑柱支撑。根据力学原理，同一片扇环薄片上存在三个支撑点即能够有效、稳定地将扇环薄片支撑住。而在上述的实施例中，由于两片扇环薄片能够组合成一个圆环薄片，因此，可以设计使两片扇环薄片的交界处共享同一根支撑柱，从而能够有效减少支撑柱的数量，尽量不破坏真空反应室内的原有环境。

在上述真空反应室的一实施例中，可选的，上述导流装置通过高度相同的至少三根支撑柱设置在上述基片台和上述顶盖之间；其中上述至少三根支撑柱沿圆周均匀设置，并紧贴上述腔体。

如上所描述的，导流装置上需要存在三个支撑点才能够有效、稳定地将导流装置支撑住。通过设置可拆卸的支撑柱，能够最大化程度降低支撑柱和导流装置对真空反应室的影响，能够在不需要使用的时候移出真空反应室，能够方便在每次生长完CVD金刚石后方便对导流装置和支撑柱进行清洗。同时，将支撑柱均匀设置、并且紧贴腔体内部的设计，亦能够有效地降低外来物品对金刚石膜生长带来的负面影响。

在上述真空反应室的一实施例中，可选的，各个支撑柱为管状的空心柱；和/或

上述支撑柱的材质为包括二氧化硅、氧化铝、氧化锆、碳化硅的透微波且具有热稳定性和化学稳定性的材质。

在上述的实施例中，通过将支撑柱设计成管状的空心柱能够有效地降低真空反应室内固体物质的比重，从而尽可能避免对真空市内的原有电磁场分布环境造成负面影响。

另外，如前文所描述的，由于真空反应室内不得随意添加额外的组件，并且金属结构会对微波电场产生强烈的影响，因此，在本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积装置及其真空反应室中，将添加的支撑柱的材质限定为透微波且具有热稳定性和化学稳定性的材质，能够尽量避免对真空反应室内部的电磁场分布造成负面影响。

在上述真空反应室的一实施例中，可选的，各个支撑柱的高度使上述导流装置所在平面距离上述顶盖20-80毫米；或者

各个支撑柱的高度使上述导流装置所在平面距离上述顶盖50毫米。

本发明所提供的导流装置是通过支撑柱来安装的，因此，通过调整支撑柱的高度，能够改变导流装置在顶盖和自旋转基片台之间的位置，从而能够进一步的调整反应的效率。

在上述真空反应室的一实施例中，可选的，上述导流装置的空心区域的直径在微波波长的0.5倍到1倍之间。

在上述真空反应室的一实施例中，可选的，上述微波的频率为2.45千兆赫兹，上述微波的波长为124毫米；和/或

上述导流装置的空心区域的直径为80毫米。

对于导流装置的内部导流孔，其尺寸的设计会对导流效率造成影响，从而影响到微波等离子体化学气相沉积的效率。同时，为了降低导流装置对真空反应室内部电磁场环境的影响，需要调节导流装置的导流孔的直径为微波波长的0.5-1倍。即在微波波长为124毫米的情况下，设置导流孔的直径为62-124毫米。

在上述真空反应室的一实施例中，可选的，上述导流装置的材质为包括二氧化硅、氧化铝、氧化锆、碳化硅的透微波且具有热稳定性和化学稳定性的材质。

另外，如前文所描述的，由于真空反应室内不得随意添加额外的组件，并且金属结构会对微波电场产生强烈的影响，因此，在本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积装置及其真空反应室中，将添加的导流装置的材质限定为透微波且具有热稳定性和化学稳定性的材质，能够尽量避免对真空反应室内部的电磁场分布造成负面影响。

本发明的另一方面还提供了一种微波等离子体化学气相沉积装置，具体的，上述微波等离子体化学气相沉积装置包括：

微波系统；

真空系统；

供气系统；以及

如上任意一项实施例所描述的真空反应室。

根据本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积装置及其真空反应室，通过在真空反应室内部设置导流装置，能够有效地提高反应气体的利用率，从而能够有效地提高微波等离子体化学气相沉积的效率，提高生产效率从而降低时间成本。

附图说明

在结合以下附图阅读本公开的实施例的详细描述之后，能够更好地理解本发明的上述特征和优点。在附图中，各组件不一定是按比例绘制，并且具有类似的相关特性或特征的组件可能具有相同或相近的附图标记。

图1示出了本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积装置的真空反应室的主视图。

图2示出了本发明所提供的真空反应室的顶盖的俯视图。

图3示出了本发明所提供的导流装置及支撑柱的俯视图。

附图标记

1 导流装置

2 等离子体球

3 衬底材料

4 基片台

5 支撑柱

6 均流环

具体实施方式

以下结合附图和具体实施例对本发明作详细描述。注意，以下结合附图和具体实施例描述的诸方面仅是示例性的，而不应被理解为对本发明的保护范围进行任何限制。

给出以下描述以使得本领域技术人员能够实施和使用本发明并将其结合到具体应用背景中。各种变型、以及在不同应用中的各种使用对于本领域技术人员将是容易显见的，并且本文定义的一般性原理可适用于较宽范围的实施例。由此，本发明并不限于本文中给出的实施例，而是应被授予与本文中公开的原理和新颖性特征相一致的最广义的范围。

在以下详细描述中，阐述了许多特定细节以提供对本发明的更透彻理解。然而，对于本领域技术人员显而易见的是，本发明的实践可不必局限于这些具体细节。换言之，公知的结构和器件以框图形式示出而没有详细显示，以避免模糊本发明。

请读者注意与本说明书同时提交的且对公众查阅本说明书开放的所有文件及文献，且所有这样的文件及文献的内容以参考方式并入本文。除非另有直接说明，否则本说明书(包含任何所附权利要求、摘要和附图)中所揭示的所有特征皆可由用于达到相同、等效或类似目的的可替代特征来替换。因此，除非另有明确说明，否则所公开的每一个特征仅是一组等效或类似特征的一个示例。

注意，在使用到的情况下，标志左、右、前、后、顶、底、正、反、顺时针和逆时针仅仅是出于方便的目的所使用的，而并不暗示任何具体的固定方向。事实上，它们被用于反映对象的各个部分之间的相对位置和/或方向。

如上所描述的，为了能够有效地提高反应气体的利用率，从而能够有效地提高微波等离子体化学气相沉积的效率，本发明的一方面提供了一种微波化学气相沉积装置的真空反应室。请参考图1来理解本发明所提供的真空反应室。如图1所示出的，本发明的一方面所提供的真空反应室包括腔体、顶盖、基片台4和导流装置1。

顶盖包括位于中央的微波窗口，和微波窗口周围的均流环6。导流装置1在高度上设置在上述基片台4与上述顶盖之间，上述导流装置为圆环薄片，上述导流装置的外径等于上述腔体的内径。

请结合图2来理解上述的顶盖，如图2所示出的，均流环6的下表面均匀设置有多个进气孔，均流环6的上表面和微波窗口一并将所述真空反应室与外界隔离。反应气体通过均流环6上均匀分布的进气孔进入真空反应室，经过导流装置的空心区域集中在微波窗口正下方的等离子体活化区域。

在一个微波等离子体化学气相沉积系统中，微波发生器产生出微波，微波沿着波导管传递到模式转换器，在模式转换器的作用下通过一个微波窗口进入真空反应室。该真空腔为一圆柱形真空腔，微波从微波窗口进入真空腔，在基片台4的上方激发成等离子体球2，衬底材料3放置在基片台中央，紧贴着等离子体球的下缘，反应气体从真空腔侧壁顶部进入，先沿着一圆形均流环6流动，通过均流环6上对称分布的气孔进入真空室内，在微波窗口与衬底材料3之间有一个圆环形的导流装置1，导流装置1外缘紧贴真空腔内壁，每个导流装置1由至少3个支撑柱5支撑，支撑柱5紧贴真空腔内壁。通过波导管上的三螺钉阻抗调配器的调节，可以将微波能尽可能的被等离子体球所吸收。

通过设置圆环薄片状的导流装置，能够有效地将反应气体集中到等离子活化区域，从而能够有效地提高反应气体的利用率，能够提高微波等离子体化学气相沉积的速率。同时，若配合加大反应气体的流量，则能够更有效地提高微波等离子体化学气相沉积的速率。

在一实施例中，构成导流装置1的圆环薄片由多个全等的扇环薄片构成。在该实施例中，将导流装置的圆环薄片设计为全等的多个扇环薄片是由于扇环薄片的形状更容易进出真空反应室，从而能够更为方便的拆卸。在清洁真空腔内壁时，可以方便的拆卸取出。

在一优选的实施例中，上述多个全等的扇环薄片为两个全等的扇环薄片。在满足扇环薄片进出真空反应室的尺寸要求的情况下，尽可能少地切割圆环薄片是希望能够在保证导流装置的顺利、平稳安装的情况下，尽可能地减少支撑导流装置所需要的支撑柱的数量。

在上述的实施例中，两个全等的扇环薄片通过高度相同的四根支撑柱5设置在基片台4和顶盖之间；其中四根支撑柱5沿圆周均匀设置，其中的两根支撑柱5支撑在上述两个全等的扇环薄片的交界处，以使每个扇环薄片均被三根支撑柱5支撑。请结合图3来理解上述的优选实施例中。

如上所描述的，各个扇环薄片需要由支撑柱5支撑。根据力学原理，同一片扇环薄片上存在三个支撑点即能够有效、稳定地将扇环薄片支撑住。而在上述的实施例中，由于两片扇环薄片能够组合成一个圆环薄片，因此，可以设计使两片扇环薄片的交界处共享同一根支撑柱5，从而能够有效减少支撑柱的数量，尽量不破坏真空反应室内的原有环境。

在其他的实施例中，根据真空反应室物料口的大小，可以根据实际需要调整将构成完整的圆环薄片的扇环薄片的数量。若扇环薄片的数量较大，则仍然需要使每片扇环薄片均有三个支撑点。可以理解的是，为了减少支撑柱的数量，仍然可以采用相邻两个扇环薄片之间共享同一根支撑柱。

在另一实施中，若真空反应室物料口的大小足够使得完整的圆环薄片进出，则可以不对圆环薄片进行切割，从而能够使用数量最少的三根支撑柱实现导流装置的安装定位。

如上所描述的，导流装置上需要存在三个支撑点才能够有效、稳定地将导流装置支撑住。通过设置可拆卸的支撑柱，能够最大化程度地降低支撑柱和导流装置对真空反应室的影响，能够在不需要使用的时候移出真空反应室，能够方便在每次生长完CVD金刚石后方便对导流装置和支撑柱进行清洗。同时，将支撑柱均匀设置、并且紧贴腔体内部的设计，亦能够有效地降低外来物品对金刚石膜生长带来的负面影响。

在一优选的实施例中，各个支撑柱5为管状的空心柱。在另一优选的实施例中，支撑柱5的材质为包括二氧化硅、氧化铝、氧化锆、碳化硅的透微波且具有热稳定性和化学稳定性的材质。

在上述的实施例中，通过将支撑柱设计成管状的空心柱能够有效地降低真空反应室内固体物质的比重，从而尽可能避免对真空反应室内的原有电磁场分布环境造成负面影响。

另外，如前文所描述的，由于真空反应室内不得随意添加额外的组件，并且金属结构会对微波电场产生强烈的影响，因此，在本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积装置及其真空反应室中，将添加的支撑柱的材质限定为透微波且具有热稳定性和化学稳定性的材质，能够尽量避免对真空反应室内部的电磁场分布造成负面影响。

在另一实施例中，可以通过调整各个支撑柱5的高度使导流装置1所在平面距离上述顶盖20-80毫米。优选的，调整各个支撑柱5的高度使导流装置1所在平面距离顶盖50毫米。

本发明所提供的导流装置是通过支撑柱来安装的，因此，通过调整支撑柱的高度，能够改变导流装置在顶盖和自旋转基片台之间的位置，从而能够进一步的调整反应的效率。本发明通过在真空室顶部与基片台上表面之间新增本发明所设置的位置可调的还可方便拆卸的导流装置1，可以对真空室内气体的流动方向进行优化控制，因此具有更好的控制效果。

更为具体的，上述导流装置1的空心区域的直径在微波波长的0.5倍到1倍之间。在一实施例中，上述微波的频率为2.45千兆赫兹，即2.45GHz，上述微波的波长为124毫米。更为优选的，导流装置1的空心区域的直径为80毫米。

对于导流装置的内部导流孔，其尺寸的设计会对导流效率造成影响，从而影响到微波等离子体化学气相沉积的效率。同时，为了降低导流装置对真空反应室内部电磁场环境的影响，需要调节导流装置的导流孔的直径为微波波长的0.5-1倍。即在微波波长为124毫米的情况下，设置导流孔的直径为62-124毫米。

在另一实施例中，导流装置1的材质为包括二氧化硅、氧化铝、氧化锆、碳化硅的透微波且具有热稳定性和化学稳定性的材质。

另外，如前文所描述的，由于真空反应室内不得随意添加额外的组件，并且金属结构会对微波电场产生强烈的影响，因此，在本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积装置及其真空反应室中，将添加的导流装置的材质限定为透微波且具有热稳定性和化学稳定性的材质，能够尽量避免对真空反应室内部的电磁场分布造成负面影响。

本发明的另一方面还提供了一种微波等离子体化学气相沉积装置，具体的，上述微波等离子体化学气相沉积装置包括：微波系统；真空系统；供气系统；以及如上任意一项实施例所描述的真空反应室。

根据本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积装置及其真空反应室，通过在真空反应室内部设置导流装置，能够有效地提高反应气体的利用率，从而能够有效地提高微波等离子体化学气相沉积的效率，提高生产效率从而降低时间成本。

本发明所提供的微波等离子体化学气相沉积装置及其真空反应室可以用来制备形成金刚石。以下将提供具体的采用本发明所提供的微波等离子体气相沉积装置形成金刚石的实施例。

本发明所用微波等离子体化学气相沉积装置为不锈钢水冷腔体式微波等离子体化学气相沉积装置，其自旋转基片台直径为60mm，微波输入最大功率为5000W。本发明所用氢气纯度为99.999v％，所用甲烷纯度为99.999v％。

实施例一

微波等离子体化学气相沉积装置的真空腔内径为145mm，将一片外径为144mm、内径为100mm、厚度0.5mm的石英环(即导流装置，考虑到材料的热胀冷缩，以及方便安放，石英环的外径略小于真空腔内径)对称切割成两部分(即扇环薄片)，用4根相等长度的石英管(即支撑柱)支撑，石英管外径10.0mm，内径8.0mm，见图3所示。支撑后使导流装置的上表面与微波窗口之间的垂直距离保持在40mm。

将3.0mm*3.0mm*0.4mm的单晶金刚石仔晶作为衬底材料3清洗干净，放入基片台4中央，先将真空腔气压降低到0.2Pa，通入反应气体H

取出衬底材料，测量金刚石仔晶生长的厚度能得到生长速率。在额外使用石英导流装置后，单晶金刚石仔晶表面金刚石的生长速率达到16.4微米/小时；用拉曼光谱测试可以得到生长后的质量，金刚石的特征峰在1332cm

对比实施例1(不使用石英导流环)

将3.0mm*3.0mm*0.4mm的单晶金刚石仔晶作为衬底材料3清洗干净，放入基片台5中央，先将真空腔气压降低到0.2Pa，通入反应气体H

取出衬底材料，测量金刚石仔晶生长的厚度能得到生长速率。在没有使用石英导流环的情况下，单晶金刚石仔晶表面金刚石的生长速率达到7.7微米/小时；用拉曼光谱测试可以得到生长后的质量，金刚石的特征峰在1332cm

对比实施例2(不使用石英导流环，使用大的反应气体流量)

将3.0mm*3.0mm*0.4mm的单晶金刚石仔晶作为衬底材料3清洗干净，放入基片台4中央，先将真空腔气压降低到0.2Pa，通入反应气体H

取出衬底材料，测量金刚石仔晶生长的厚度能得到生长速率。虽然没有使用适应导流环，但在加大所使用的反应气体的流量后，单晶金刚石仔晶表面金刚石的生长速率达到11.5微米/小时。用拉曼光谱测试可以得到生长后的质量，金刚石的特征峰在1332cm

应当理解的是，本说明书将不用于解释或限制权利要求的范围或意义。此外，在前面的详细描述中，可以看到的是，各种特征被在单个实施例中组合在一起以用于精简本公开的目的。本公开的此方法不应被解释为反映所要求保护的实施例要求比在每个权利要求中明确列举的特征更多的特征的目的。相反，如所附权利要求所反映的，创造性主题在于少于单个所公开的实施例的所有特征。因此，所附权利要求据此并入详细描述中，其中每个权利要求独立地作为单独的实施例。

在该描述中提及的一个实施例或实施例意在结合该实施例描述的特定的特征、结构或特性被包括在电路或方法的至少一个实施例中。在说明书中各处出现的短语一个实施例不一定全部指的是同一实施例。