一种离子液体催化剂的生产方法及装置

技术领域

本发明涉及催化剂的制备领域，具体涉及一种离子液体催化剂的生产方法及装置。

背景技术

离子液体就是完全由离子组成的液体，在低温(小于等于100℃)下呈液态的盐，也称低温熔融盐，一般由有机阳离子和无机阴离子组成。1992年，Wikes领导的研究小组合成了低熔点、抗水解、稳定性强的1-乙基-3甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体([Emim]BF

离子液体种类繁多，改变阳离子与阴离子的不同组合，可以设计出不同的离子液体。离子液体中常见的阳离子类型有烷基季铵阳离子[NR

理论上说上述阴离子和阳离子的任意组合都可以形成离子液体，这个数量非常庞大，但由于各种阴离子的性质差别较大，其组合得到的离子液体的物理、化学性质也不尽相同，实际上可以引用到低温化学反应的离子液体种类是有限的。

离子液体主要应用于以下几个方面：(1)用作优良的溶剂。离子液体兼有极性和非极性有机溶剂的溶解性能，溶解在离子液体中的催化剂，同时具有均相和非均相催化剂的优点。在两相反应中，多数过渡金属化合物无须任何修饰就可以溶于离子液体中，远远优于有机溶剂，反应后催化剂与产物的分离非常容易。因此，以离子液体为溶剂的有机反应具有许多优点，例如，在传统的有机溶剂中，烯烃与芳烃的烷基化反应是不能进行的。在离子液体中，反应在室温下则能顺利进行，催化剂还能重复使用。同时由于离子液体主要由离子构成，作为一种媒介，将为化学反应提供一种特殊的反应环境，有可能改变某些化学反应的反应历程。(2)利用离子液体的溶剂化性能对反应组分造成影响。(3)作为催化剂使用。某些离子液体自身就是一种新型的催化材料，如由三氯化铝合成的酸性离子液体能催化Friedel-Crafts反应。

目前，实验室制备各类离子液体已不存在太多技术难题，但要规模化生产离子液体，技术上仍不成熟，传统的化工设备和工艺技术做小规模的离子液体制备和生产仍存在许多问题，对此，有必要设计和开发出一种适用于工业规模化生产离子液体的装置，满足工业规模对离子液体的需求，同时符合绿色环保的政策要求。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是以往技术中离子液体催化剂制备过程存在活性组分在空气中添加吸潮失活，活性组分被夹带、随溶剂挥发而流失，造成离子液体催化剂制备效率降低、尾气污染环境。提供一种高效、绿色环保的离子液体制备方法及装置。

本发明一方面提供一种离子液体催化剂的生产装置，包括：

反应釜；

包覆设置在所述反应釜外壁的夹套，且所述夹套与所述反应釜外壁之间形成有中空腔体；

设置在所述反应釜顶部，并与所述反应釜连通的冷凝系统；

与所述冷凝系统相连接的尾气吸收塔；以及

设置在连接所述冷凝系统和所述尾气吸收塔的管路上的真空系统。

在本发明的一些优选的实施方式中，在所述夹套的下方设置有温控媒介出口，在所述夹套的上方设置有温控媒介入口；优选地，所述温控媒介包括热媒介和冷媒介，所述热媒介选自导热油或热水，所述冷媒介选自冷冻盐水。

根据本发明，优选防酸性腐蚀且密闭的反应釜。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述反应釜的顶部设置有粉体进料口和液体进料口，所述粉体进料口连接有粉体吸入管线，所述液体进料口连接有液体进料管线。

根据本发明，在夹套和反应釜内部分别设置有温度传感器，以便对温度进行实时监控。

根据本发明，在液体进料管线上设置有体积流量计，以便对液体进料进行计量。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述冷凝系统以冷冻盐水为介质。

根据本发明，冷凝系统的底部设置有冷冻盐水入口，冷凝系统的顶部设置有冷冻盐水出口。

根据本发明，冷凝系统可以采用本领域常规的冷凝设备，例如冷凝器。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述尾气吸收塔内自下向上间隔设置有2-8层喷嘴，所述喷嘴的喷口朝向所述尾气吸收塔的塔釜方向。

根据本发明，在所述反应釜的顶部设置有搅拌装置，所述搅拌装置包括搅拌电机和搅拌桨，所述搅拌电机安装在所述反应器的顶部外侧，所述搅拌电机连接有搅拌桨，所述搅拌桨深入到所述反应器内部，以实现搅拌功能。

根据本发明，所述尾气吸收塔可以采用本领域已知的尾气吸收塔。在本发明的一个具体的实施方式中，尾气吸收塔包括塔釜、塔身和塔顶，在所述塔釜底部一侧侧壁上设置有塔釜液出口，另一处侧壁上设置有吸收液循环管线，所述吸收液循环管线与循环泵相连接，所述循环泵将吸收液输送至喷嘴，所述循环泵还连接有新鲜吸收液进料管线。

根据本发明，上述生产装置还包括一些本领域常规的设置方式，例如，在所述反应釜的底部设置有产品出口，所述产品出口连接有出口管线，在所述出口管线上设置有视窗和球阀。

本发明另一方面提供一种采用上述生产装置制备离子液体催化剂的方法，包括：

使环己烷、季铵盐和AlCl

根据本发明，通过液体进料管线实现环己烷进料。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述反应条件包括反应温度为30℃-80℃，搅拌转速为0r/min-200r/min。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述反应条件还包括控制冷凝系统中冷冻盐水的流量为10mL/min-200mL/min，优选为50mL/min-150mL/min。

在本发明的一些优选的实施方式中，所述季铵盐选自盐酸三甲胺、盐酸三乙胺和盐酸三丙胺中的至少一种；所述季铵盐和AlCl

在本发明的一些优选的实施方式中，所述季铵盐和AlCl

在本发明的一些优选的实施方式中，环己烷的质量与季铵盐和AlCl

根据本发明，冷冻盐水的温度为-10℃～0℃。

采用本发明的生产装置和生产方法制备离子液体催化剂，能够提高离子液体催化剂的制备效率、降低尾气排放。

附图说明

图1是本发明实施例所使用的装置1的示意图。

附图标记说明：1为出口管线，2为视窗，3为球阀，4为导热油出口，5为冷冻盐水出口，6为夹套温度传感器，7为反应釜温度传感器，8为导热油入口，9为冷冻盐水入口，10为反应釜，11为加料口，12为搅拌电机，13为液体进料管线，14为体积流量计，15为粉体吸入管线，16为真空系统，17为冷冻盐水出口，18为冷冻盐水入口，19为冷凝器，20为塔釜液出口，21为吸收塔塔釜，22为塔釜液循环管线，23为新鲜吸收液进料管线，24为泵，25为尾气吸收塔，26为不凝气排放口，27为喷嘴。

具体实施方式

以下通过结合图1和实施例对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围并不限于下述说明。

实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规产品。

在下述实施方式中，若无特殊说明，采用的季铵盐和AlCl

下述实施方式中采用的装置包括：

反应釜10，在反应釜的底部设置有产品出口，所述产品出口连接有出口管线1，在出口管线1上设置有视窗2和球阀3，在反应釜10的中部设置有温度传感器7，在反应釜10的顶部设置有加料口11、液体进料管线13和粉体吸入管线15，液体进料管线13上连接有体积流量计14，反应釜10的顶部安装有搅拌电机2；

包覆设置在反应釜10外壁的夹套，且夹套与反应釜10外壁之间形成有中空腔体，在夹套的下方设置有温控媒介出口4和5，在夹套的上方设置有温控媒介入口8和9，在夹套的中部设置有温度传感器6；

设置在反应釜10顶部，并与反应釜10连通的冷凝器19，冷凝器19的底部设置有冷冻盐水入口18，冷凝器19的顶部设置有冷冻盐水出口17；

与冷凝器19相连接的尾气吸收塔25，尾气吸收塔25包括塔釜21、塔身和塔顶，塔身内自下向上间隔设置有4层喷嘴27，在塔釜底部一侧侧壁上设置有塔釜液出口20，另一处侧壁上设置有吸收液循环管线22，吸收液循环管线与循环泵24相连接，循环泵将吸收液输送至喷嘴27，循环泵还连接有新鲜吸收液进料管线23，塔顶设置有不凝气排放口26；以及

设置在连接冷凝器19和尾气吸收塔25的管路上的真空系统16。

实施例1

环己烷自液体进料管线13通过体积流量计14计量后进入反应釜10中，开启真空系统16使反应釜10中的真空度达到0.665kPa后关闭真空系统。由于反应釜内为负压，使得季铵盐粉体、AlCl

其中，反应釜10内的反应温度为75℃，压力为常压，AlCl

实施例2

环己烷自液体进料管线13通过体积流量计14计量后进入反应釜10中，开启真空系统16使反应釜10中的真空度达到0.665kPa，进而使季铵盐粉体、AlCl

其中，反应釜10内的反应温度为65℃，压力为常压，AlCl

实施例3

环己烷自液体进料管线13通过体积流量计14计量后进入反应釜10中，开启真空系统16使反应釜10中的真空度达到0.665kPa，进而使季铵盐粉体、AlCl

其中，反应釜10内的反应温度为65℃，压力为常压，AlCl

实施例4

环己烷自液体进料管线13通过体积流量计14计量后进入反应釜10中，开启真空系统16使反应釜10中的真空度达到0.665kPa，进而使季铵盐粉体、AlCl

其中，反应釜10内的反应温度为65℃，压力为常压，AlCl

实施例5

环己烷自液体进料管线13通过体积流量计14计量后进入反应釜10中，开启真空系统16使反应釜10中的真空度达到0.665kPa，进而使季铵盐粉体、AlCl

其中，反应釜10内的反应温度为70℃，压力为常压，AlCl

实施例6

按照实施例1中的方式制备离子液体催化剂，不同之处仅在于冷冻盐水的流量为50mL/min，结果表明：不凝气排放口26有大量环己烷排放，少量酸性HCl气体排放。吸收塔塔釜液6小时后呈中性，需频繁补充吸收液，由此，催化剂的活性组分有流失，催化效率会降低。

实施例7

按照实施例1中的方式制备离子液体催化剂，不同之处仅在于采用的装置仅在塔顶处设置有1个喷嘴，结果表明：不凝气排放口26有酸性HCl气体排放，不符合绿色环保要求。

实施例8

按照实施例1中的方式制备离子液体催化剂，不同之处仅在于季铵盐和AlCl

实施例9

按照实施例1中的方式制备离子液体催化剂，不同之处仅在于环己烷的质量与季铵盐和AlCl

对比例1

环己烷自液体进料管线13通过体积流量计14计量后进入反应釜10中，季铵盐粉体、AlCl

其中，反应釜10内的反应温度为75℃，压力为常压，AlCl

对比例2

环己烷自液体进料管线13通过体积流量计14计量后进入反应釜10中，开启真空系统16使反应釜10中的真空度达到0.665kPa，进而使季铵盐粉体、AlCl

其中，反应釜10内的反应温度为75℃，压力为常压，AlCl

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。