一种山桐子油脂制备工艺

技术领域

本发明涉及一种山桐子油脂制备工艺。

背景技术

山桐子(Idesia polycarpa Maxim.)属于大风子科山桐子属落叶乔木植物，在我国主要产于秦岭、淮河以南，如浙江、湖南、湖北、陕西等。山桐子果含油率高，被誉为“树上的油库”。山桐子果油富含亚油酸和维生素E，长期食用可有效降低胆固醇，对心血管起保健作用。山桐子由于受到原料特性的影响，不宜采用传统的压榨、有机溶剂浸提法提取，采用水酶法提取也存在一定的局限性。主要原因如下：

1、山桐子水分含量高，水分含量高达57—63％，采用干燥+压榨的方式，全生产线干燥时间长达15h，成本高；

2、山桐子油脂中75％以上为结合态脂肪酸，脂肪酸被山桐子细胞壁包裹，所以山桐子不能像油橄榄一样采用机械破碎鲜果直接压榨法提取，山桐子细胞壁破壁难度大，采用酶法、物理法破壁成本高、效率低；

3、由于山桐子水分含量高、直接采用有机溶剂浸提法不可取。且有机溶剂浸提山桐子油会造成有机溶剂的残留，影响山桐子油的品质。

另外，现有技术中制备的山桐子油，是种子、果皮一起混合榨出的油，但是种子、果皮中所含油脂的脂肪酸的组成不同，价值、用途也不同，不能对山桐子油进行分级利用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种山桐子油脂制备工艺，以解决现有技术中山桐子油脂制备时生产成本高的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果详见下文阐述。

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：

本发明提供的一种山桐子油脂制备工艺，包括下述步骤：

(1)以山桐子鲜果为原料，经液压压榨后得到液态料和固体料；

(2)将步骤(1)得到的液态料经一次离心除杂、酶解脱胶、二次离心脱水得到山桐子初榨油和山桐子废液；

(3)将步骤(1)得到的固态料经固料烘干、渣滓分离得到烘干后的果皮果渣和山桐子籽粒；将所得果皮果渣经炒料、机械压榨后得到山桐子毛油，将山桐子毛油精炼后得到山桐子一级精炼油；

(4)将步骤(3)得到的山桐子籽粒经籽粒烘干、粉碎、萃取后得到山桐子籽油。

进一步的，所述步骤(1)中，所述液压压榨是在压力为45～55Mpa压榨1.5～2h。

进一步的，所述步骤(2)中，所述一次离心除杂是在转速为2600～3000r/mim离心时间12～18min。

进一步的，所述步骤(2)中，所述酶解脱胶采用的酶解剂为浓度为7800-8200U/ml的磷脂酶A1，使用量为90-110U/L或者450-550ml/1000L，处理时间为1.8～2.2h,处理温度为50～60℃，剪切压力为15～25Mpa。

进一步的，所述步骤(2)中，所述二次离心脱水是在转速为4300～4700r/mim离心12～18min。

进一步的，所述步骤(3)中，所述固料烘干采用的是隧道式热泵烘干；热泵功率为180～220kw，烘干时间0.8～1.2h；采用连续进料，一次进料340-360kg/m

进一步的，所述步骤(3)中，所述炒料采用隧道式微波炒料，微波处理是在频率40～60Ghz处理8～12min。

进一步的，所述步骤(3)中，所述精炼包括下述步骤：

①碱炼

操作温度初温30～35℃，终温60～65℃，碱液浓度16°Bé，超量碱添加量为山桐子毛油重量的0.2％～0.25％，另加占山桐子毛油重量0.5％的泡花碱，泡花碱浓度为40°Bé，中和反应0.8～1.2h，沉降分离时间≥6h，得到碱炼油；②稀盐碱水洗涤

将步骤①得到的碱炼油用稀盐碱水进行洗涤，洗涤温度为85～90℃，稀盐碱水的添加量为山桐子毛油重量的13～17％；所述稀盐碱水中碱液浓度为0.3％～0.5％，其中添加有山桐子毛油重量0.3％～0.5％的食盐；

③热水洗涤

继续以热水洗涤数遍，洗涤至碱炼油含皂量不大于50ppm；

④一次脱色

将步骤③热水洗涤后的碱炼油进行脱色，脱色时先在温度为85～90℃，操作绝对压力为3.5～4.5kPa真空脱水25～35min；然后添加活性白土脱色，活性白土添加量为山桐子毛油重量的2.5％～3％，脱色温度90～95℃，脱色时间15～25min，然后冷却至≤70℃过滤；得到脱色过滤油；

⑤脱臭

步骤④得到的脱色过滤油由一、二级蒸汽喷射泵形成的真空吸入脱臭罐加热至90～110℃，再开启第三级和第四级蒸汽喷射泵和大气冷凝器冷却水，脱臭温度≥245℃，操作绝对压力260～650Pa，大气冷凝器水温控制在28～32℃，汽提直接蒸汽压力0.2MPa，通入量为8～16kg/t·h，脱臭时间3～6h，脱臭结束后及时冷却至70℃再过滤，得到山桐子一级精炼油。

进一步的，所述步骤(4)中，所述籽粒烘干采用的是隧道式热泵烘干；热泵功率为180～220kw，烘干时间1.8～2.2h；采用连续进料，一次进料340-360kg/m

进一步的，所述步骤(4)中，所述粉碎是将山桐子籽粉碎至粒径为400～800μm；所述萃取采用亚临界萃取，是在温度为45～50℃萃取45～55min。

基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：

(1)本发明提供的山桐子油脂制备工艺，固料烘干和籽粒烘干均采用的是隧道式热泵烘干，烘干时间均为0.8～1.2h，大大缩短了烘干时间，降低了干燥成本70％以上，缩短了加工时间，提高了生产效率，实现了流水线生产；

(2)本发明提供的山桐子油脂制备工艺，得到的油脂产品为山桐子初榨油、山桐子一级精炼油和山桐子籽油，实现了初榨、果油、籽油的有效分离，实现了产品分级，可以分级利用，并分级销售；并且得到的山桐子废液富含山桐子酚苷、山桐子磷脂等物质，具有较大的二次开发价值；

(3)本发明提供的山桐子油脂制备工艺，在细胞破壁环节不需要进行酶法破壁，减少了操作工序、节约了生产成本。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细的描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所得到的所有其它实施方式，都属于本发明所保护的范围。

实施例1：

本发明提供的一种山桐子油脂制备工艺，包括下述步骤：

(1)以1000kg山桐子鲜果(水分含量为57％-63％)为原料，经液压压榨后得到液态料和固体料；

所述液压压榨是在压力为50Mpa压榨1.8h；

(2)将步骤(1)得到的液态料经一次离心除杂、酶解脱胶、二次离心脱水得到20.3kg山桐子初榨油和山桐子废液；

所述一次离心除杂是在转速为2800r/mim离心时间15min；

所述酶解脱胶采用的酶解剂为浓度为8000U/ml的磷脂酶A1，使用量为100U/L，处理时间为2h,处理温度为55℃，剪切压力为20Mpa；

所述二次离心脱水是在转速为4500r/mim离心15min；

(3)将步骤(1)得到的固态料经固料烘干、渣滓分离得到烘干后的果皮果渣和山桐子籽粒；将所得果皮果渣经炒料、机械压榨后得到山桐子毛油，将山桐子毛油精炼后得到山桐子一级精炼油80.3kg；

所述固料烘干采用的是隧道式热泵烘干；热泵功率为200kw，烘干时间1h；采用连续进料，一次进料350kg/m

所述炒料采用隧道式微波炒料，微波处理是在频率50Ghz处理10min；

所述精炼包括下述步骤：

①碱炼

操作温度初温30～35℃，终温60～65℃，碱液(氢氧化钠溶液)浓度16°Bé，超量碱添加量为山桐子毛油重量的0.22％，另加占山桐子毛油重量0.5％的泡花碱，泡花碱浓度为40°Bé，中和反应1h，沉降分离时间7h，得到碱炼油；

②稀盐碱水洗涤

将步骤①得到的碱炼油用稀盐碱水进行洗涤，洗涤温度为88℃，稀盐碱水的添加量为山桐子毛油重量的15％；所述稀盐碱水中碱液浓度为0.4％，其中添加有山桐子毛油重量0.4％的食盐；

③热水洗涤

继续以热水洗涤数遍，洗涤至碱炼油含皂量不大于50ppm；

④一次脱色

将步骤③热水洗涤后的碱炼油进行脱色，脱色时先在温度为88℃，操作绝对压力为4.0kPa真空脱水30min；然后添加活性白土脱色，活性白土添加量为山桐子毛油重量的3％，脱色温度92℃，脱色时间20min，然后冷却至70℃过滤；得到脱色过滤油；

⑤脱臭

步骤④得到的脱色过滤油由一、二级蒸汽喷射泵形成的真空吸入脱臭罐加热至100℃，再开启第三级和第四级蒸汽喷射泵和大气冷凝器冷却水，脱臭温度245℃，操作绝对压力350Pa，大气冷凝器水温控制在30℃，汽提直接蒸汽压力0.2MPa，通入量为12kg/t·h，脱臭时间4.5h，脱臭结束后及时冷却至70℃再过滤，得到山桐子一级精炼油；

(4)将步骤(3)得到的山桐子籽粒经籽粒烘干、粉碎、萃取后得到山桐子籽油22.4kg；

所述籽粒烘干采用的是隧道式热泵烘干；热泵功率为200kw，烘干时间2h；采用连续进料，一次进料350kg/m

所述粉碎是将山桐子籽粉碎至粒径为600μm；所述萃取采用亚临界萃取，是在温度为48℃萃取50min，得到山桐子籽油。

实施例2：

本发明提供的一种山桐子油脂制备工艺，包括下述步骤：

(1)以1000kg山桐子鲜果(水分含量为57％-63％)为原料，经液压压榨后得到液态料和固体料；

所述液压压榨是在压力为55Mpa压榨1.5h；

(2)将步骤(1)得到的液态料经一次离心除杂、酶解脱胶、二次离心脱水得到山桐子初榨油20.2kg和山桐子废液；

所述一次离心除杂是在转速为2600r/mim离心时间18min；

所述酶解脱胶采用的酶解剂为浓度为7800U/ml的磷脂酶A1，使用量为500ml/1000L，处理时间为2h,处理温度为60℃，剪切压力为15Mpa；

所述二次离心脱水是在转速为4700r/mim离心12min；

(3)将步骤(1)得到的固态料经固料烘干、渣滓分离得到烘干后的果皮果渣和山桐子籽粒；将所得果皮果渣经炒料、机械压榨后得到山桐子毛油，将山桐子毛油精炼后得到山桐子一级精炼油80.1kg；

所述固料烘干采用的是隧道式热泵烘干；热泵功率为220kw，烘干时间0.8h；采用连续进料，一次进料340kg/m

所述炒料采用隧道式微波炒料，微波处理是在频率60Ghz处理8min；

所述精炼包括下述步骤：

①碱炼

操作温度初温30～35℃，终温60～65℃，碱液(氢氧化钠溶液)浓度16°Bé，超量碱添加量为山桐子毛油重量的0.2％，另加占山桐子毛油重量0.5％的泡花碱，泡花碱浓度为40°Bé，中和反应1.2h，沉降分离时间7h，得到碱炼油；

②稀盐碱水洗涤

将步骤①得到的碱炼油用稀盐碱水进行洗涤，洗涤温度为90℃，稀盐碱水的添加量为山桐子毛油重量的13％；所述稀盐碱水中碱液浓度为0.3％，其中添加有山桐子毛油重量0.5％的食盐；

③热水洗涤

继续以热水洗涤数遍，洗涤至碱炼油含皂量不大于50ppm；

④一次脱色

将步骤③热水洗涤后的碱炼油进行脱色，脱色时先在温度为85℃，操作绝对压力为4.5kPa真空脱水25min；然后添加活性白土脱色，活性白土添加量为山桐子毛油重量的3％，脱色温度90℃，脱色时间25min，然后冷却至60℃过滤；得到脱色过滤油；

⑤脱臭

步骤④得到的脱色过滤油由一、二级蒸汽喷射泵形成的真空吸入脱臭罐加热至90～110℃，再开启第三级和第四级蒸汽喷射泵和大气冷凝器冷却水，脱臭温度265℃，操作绝对压力260Pa，大气冷凝器水温控制在32℃，汽提直接蒸汽压力0.2MPa，通入量为16kg/t·h，脱臭时间3h，脱臭结束后及时冷却至70℃再过滤，得到山桐子一级精炼油；

(4)将步骤(3)得到的山桐子籽粒经籽粒烘干、粉碎、萃取后得到山桐子籽油22.2kg；

所述籽粒烘干采用的是隧道式热泵烘干；热泵功率为220kw，烘干时间2.2h；采用连续进料，一次进料340kg/m

所述步骤(4)中，所述粉碎是将山桐子籽粉碎至粒径为400μm；所述萃取采用亚临界萃取，是在温度为50℃萃取45min，得到山桐子籽油。

实施例3：

本发明提供的一种山桐子油脂制备工艺，包括下述步骤：

(1)以1000kg山桐子鲜果(水分含量为57％-63％)为原料，经液压压榨后得到液态料和固体料；

所述液压压榨是在压力为45Mpa压榨2h；

(2)将步骤(1)得到的液态料经一次离心除杂、酶解脱胶、二次离心脱水得到山桐子初榨油20.1kg和山桐子废液；

所述一次离心除杂是在转速为3000r/mim离心时间12min；

所述酶解脱胶采用的酶解剂为浓度为8200U/ml的磷脂酶A1，使用量为110U/L，处理时间为1.8h,处理温度为50℃，剪切压力为25Mpa；

所述二次离心脱水是在转速为4700r/mim离心12min；

(3)将步骤(1)得到的固态料经固料烘干、渣滓分离得到烘干后的果皮果渣和山桐子籽粒；将所得果皮果渣经炒料、机械压榨后得到山桐子毛油，将山桐子毛油精炼后得到山桐子一级精炼油80.0kg；

所述固料烘干采用的是隧道式热泵烘干；热泵功率为180kw，烘干时间1.2h；采用连续进料，一次进料360kg/m

所述炒料采用隧道式微波炒料，微波处理是在频率40Ghz处理12min；

所述精炼包括下述步骤：

①碱炼

操作温度初温30～35℃，终温60～65℃，碱液(氢氧化钠溶液)浓度16°Bé，超量碱添加量为山桐子毛油重量的0.25％，另加占山桐子毛油重量0.5％的泡花碱，泡花碱浓度为40°Bé，中和反应0.8h，沉降分离时间6h，得到碱炼油；

②稀盐碱水洗涤

将步骤①得到的碱炼油用稀盐碱水进行洗涤，洗涤温度为85℃，稀盐碱水的添加量为山桐子毛油重量的17％；所述稀盐碱水中碱液浓度为0.5％，其中添加有山桐子毛油重量0.3％的食盐；

③热水洗涤

继续以热水洗涤数遍，洗涤至碱炼油含皂量不大于50ppm；

④一次脱色

将步骤③热水洗涤后的碱炼油进行脱色，脱色时先在温度为90℃，操作绝对压力为3.5kPa真空脱水35min；然后添加活性白土脱色，活性白土添加量为山桐子毛油重量的2.5％，脱色温度95℃，脱色时间15min，然后冷却至65℃过滤；得到脱色过滤油；

⑤脱臭

步骤④得到的脱色过滤油由一、二级蒸汽喷射泵形成的真空吸入脱臭罐加热至90～110℃，再开启第三级和第四级蒸汽喷射泵和大气冷凝器冷却水，脱臭温度255℃，操作绝对压力650Pa，大气冷凝器水温控制在28℃，汽提直接蒸汽压力0.2MPa，通入量为8kg/t·h，脱臭时间6h，脱臭结束后及时冷却至70℃再过滤，得到山桐子一级精炼油。

(4)将步骤(3)得到的山桐子籽粒经籽粒烘干、粉碎、萃取后得到山桐子籽油22.1kg；

所述籽粒烘干采用的是隧道式热泵烘干；热泵功率为180kw，烘干时间1.8h；采用连续进料，一次进料360kg/m

所述粉碎是将山桐子籽粉碎至粒径为800μm；所述萃取采用亚临界萃取，是在温度为45℃萃取55min，得到山桐子籽油。

二、产品品质检测

将实施例1-实施例3中制备的山桐子初榨油、山桐子一级精炼油和山桐子籽油分别进行产品品质检测，检测结果如下表1-1、表1-2、表2-1、表2-2、表3-1和表3-2所示：

表1-1山桐子初榨油脂肪酸组成

表1-2山桐子初榨油品质

表2-1山桐子一级压榨油脂肪酸组成

表2-2山桐子一级压榨油品质

表3-1山桐子籽油脂肪酸组成

表3-2山桐子籽油品质

由表1-1和表1-2可知，本发明实施例1-实施例3中得到的山桐子初榨油品质好、具有山桐子特有的微苦味、富含角鲨烯、甾醇等活性物质，油品质最佳；是山桐子油品中的特级产品；

由表2-1和表2-2可知，本发明实施例1-实施例3中得到的山桐子一级精炼油产品品质佳，滋味微苦，具有山桐子固有的味道，是山桐子油品中的一级产品；

由表3-1和表3-2可知，本发明实施例1-实施例3中得到的山桐子籽油品质佳，可以直接提纯后用以制作保健食品，是做亚油酸提取的上佳原料，也是做共轭亚油酸的上佳原料。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。