一种磁矩的测量装置及方法

技术领域

本发明涉及磁场测量技术领域，具体涉及一种基于抽运-检测型铷原子磁力仪的磁矩的测量装置及方法。

背景技术

在磁性材料测量领域，目前测量磁矩的常用精密磁强计是超导量子干涉器件(Superconducting Quantum Interference Device,SQUID)磁强计和振动样品磁强计(Vibrating Sample Magnetometer,VSM)。利用SQUID测量磁性样品在磁场中产生的磁矩时，通过传输系统的上下运动使探测线圈中的磁通量产生变化，根据电磁感应定律，探测线圈产生磁感应电动势，该电动势与磁通量变化率成比例，经放大及线圈耦合形成SQUID测得的信号，利用特定公式对一个循环周期(或多循环周期平均成一个循环周期)的信号集合进行数字拟合，即可获得样品的磁矩。VSM是利用样品在探测线圈内上下作周期性高频振动，使探测线圈中的磁通量产生周期性变化，从而生成磁感应电动势，该电动势信号与磁矩成比例。国家标准GB/Z 26082—2010规定了纳米材料直流磁化率(磁矩)测量方法，磁矩测量的磁强计即为SQUID和VSM，具体测量时磁体剩场需小于5Gs。SQUID和VSM测量磁矩的原理中都需控制磁性样品的运动，磁性样品在探测线圈中引起磁通量的变化，从而导致探测线圈感生出电动势，通过样品磁矩与感生电动势成比例得到样品磁矩值。上述测量过程没有直接将磁性样品产生的磁矩溯源到量子自然基准上，样品磁矩的测量误差与探测线圈的设计、感生电动势的测量准确度有关。

软磁材料容易磁化，也容易退磁，矫顽力小是其基本特征，软磁样品磁特性测量是基础研究中的难点问题。目前常用的磁学性能测试系统(SQUID-VSM)都采用超导磁体来提供磁场，在超导磁体电流为零时，由于冻结磁通，剩余磁场可达几十高斯，这对软磁材料磁性能测量会造成很多错误。例如文献“于红云，超导磁体剩余磁场对软磁材料测试的影响[J].物理学报,2014,63(4):047502.”中指出，SQUID超导磁体退磁后剩余磁场有时大于30Gs，由此产生的磁场误差将导致测试的矫顽力、剩磁等数据不准确，甚至导致反向的磁滞回线，剩磁误差会引起特定磁场下软磁样品磁矩的测量误差。目前工业上采用抛移测量方法(软磁材料矫顽力的抛移测量方法.国家标准GB/T 3656-2008)或开磁路测量方法(在开磁路中测量磁性材料矫顽力的方法.国家标准GB/T 13888-2009.)来测量软磁材料的矫顽力，这两种方法无法进一步分析出软磁样品的磁矩信息。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种基于抽运-检测型铷原子磁力仪测量磁矩的装置及方法。拉莫尔进动效应是一种量子自然基准，利用基于拉莫尔进动效应的抽运-检测型铷原子磁力仪测量样品磁矩产生的磁场，能够直接将样品磁矩溯源到量子自然基准上，显著提高磁性样品磁矩测量的准确度。

本发明的磁矩的测量装置，包括：抽运-检测型铷原子磁力仪、本底磁场产生组件和样品传送杆；

其中，本底磁场产生组件包括磁屏蔽筒和置于磁屏蔽筒内部的本底磁场线圈；磁屏蔽筒用于实现地磁屏蔽，本底磁场线圈用于在磁屏蔽筒中产生本底磁场；所述本底磁场在200nT至20000nT范围内；

抽运-检测型铷原子磁力仪位于磁屏蔽筒内，其圆偏振抽运光方向与本底磁场方向平行，线偏振探测光方向与本底磁场方向垂直；抽运-检测型铷原子磁力仪用于测量抽运-检测型铷原子磁力仪内铷泡空间位置的磁场；抽运-检测型铷原子磁力仪在闭环工作状态或开环工作状态测量磁场；

样品传送杆用于将待测样品送至磁屏蔽筒内，待测样品与铷泡之间的连线平行于本底磁场方向；样品传送杆沿待测样品与铷泡之间的连线平行移动，线性改变待测样品与铷泡之间的距离。

较优的，所述待测样品为标准线圈组件；标准线圈组件包括标准线圈和6.5位精密电流源；其中，标准线圈缠绕在样品传送杆的一端，并位于磁屏蔽筒的轴线上，且准线圈轴线平行于本底磁场方向；6.5位精密电流源输出端与标准线圈相连接。

较优的，通过改变6.5位精密电流源的输出电流使标准线圈产生不同的待测磁矩。

较优的，所述待测样品为磁性样品。

较优的，采用人工手动的方式，或者采用电控位移台以缓慢线性移动或台阶式增大待测样品与铷泡的间距。

较优的，所述磁屏蔽筒为圆柱形，直径为φ500mm，长度大于或等于700mm；或者，磁屏蔽筒替换为磁屏蔽系数优于10

较优的，还包括无磁恒温系统，用于待测样品的温度保持恒定不变。

本发明还提供了一种磁矩的测量方法，采用上述测量装置进行测量，包括如下步骤：

步骤1、启动抽运-检测型铷原子磁力仪，根据抽运-检测型原子磁力仪测量的磁场值调节通入本底磁场线圈的电流大小，使本底磁场在200nT～20000nT范围内；设定待测样品与铷泡的间距；

步骤2、采用样品传送杆用于将待测样品送至磁屏蔽筒内；

步骤3、设定抽运-检测型铷原子磁力仪处于工作状态，移动样品传送杆，并在移动过程中，采用抽运-检测型铷原子磁力仪对铷泡空间位置的磁场进行测量，该磁场值为本底磁场和待测样品的磁矩在铷泡空间位置产生磁场的代数和；

步骤4、用步骤3中抽运-检测型铷原子磁力仪测量值减去本底磁场值，得到待测样品与铷泡的间距由r

步骤5、将步骤4中获得的一系列磁场值按照

较优的，所述步骤3中，若测量过程中出现测量磁场值超出抽运-检测型铷原子磁力仪的量程，则返回步骤1增大待测样品与铷泡的间距，同时适当增大本底磁场。

有益效果：

(1)采用本发明的测量装置及方法可直接将待测磁矩溯源到量子自然基准上，为磁矩的量子计量提供思路。样品磁矩值只与

(2)根据本发明测量原理，载流标准线圈的磁矩与其在轴线上固定距离处产生的磁场成正比。因此，可用距离铷泡固定位置处的载流标准线圈来定标相同位置处磁性样品的磁矩，这样避免了磁性样品的运动。某些磁性样品对振动或旋转较敏感，例如磁性液体，本发明具备原位测量磁性样品磁矩的能力。

附图说明

图1为本发明测量载流标准线圈磁矩的装置结构图。

其中，1－磁屏蔽筒，2－本底磁场线圈，3－射频磁场线圈，4－铷泡加热模块，5－铷泡，11－标准线圈，9－6.5位精密电流源，10－样品传送杆。

图2为本发明使用的自制标准线圈11实物图(a)和尺寸示意图(b)。

图2中，标准线圈11由直径为0.33mm的铜丝绕制而成，线圈匝数为20匝，双层紧密地绕制在直径为12mm的长玻璃管上。本发明近似认为标准线圈11的半径R为6.33mm。

图3为距离铷泡20cm处的标准线圈11通电流、移动位置、撤去电流过程中抽运-检测型铷原子磁力仪测量并记录的磁场值。

图3中，本底磁场设定为500nT，标准线圈11通入1A电流后，先后移动0cm、1cm、2cm、3cm、4cm、5cm，每次移动后测量10秒以上，最后将载流标准线圈11抽出磁屏蔽筒1，上述过程中抽运-检测型铷原子磁力仪采用开环模式以10Hz磁场采样率测量并记录磁场值。

图4为对图3进行本底磁场扣除和平台数据平均后得到的结果。

将图3的本底磁场扣除，并在每个平台上取一段稳定磁场数据求平均值；以载流标准线圈11与铷泡5间距(r

图5为图4坐标轴变换后的结果。

将图4中横坐标B’变换为(1/B’)

图6为通入标准线圈11的电流与载流标准线圈11产生磁矩的理论和实验结果。

图6中，理论结果由表达式m＝IπR

图7为本发明测量软磁样品磁矩的装置结构图。

其中，1－磁屏蔽筒，2－本底磁场线圈，3－射频磁场线圈，4－铷泡加热模块，5－铷泡，6－样品室，7－软磁样品，8－磁化线圈，9－6.5位精密电流源，10－样品传送杆。

图8为利用本发明测量坡莫合金带软磁样品脉冲饱和磁化后样品剩磁产生的磁矩。

图8中，坡莫合金带软磁样品脉冲饱和磁化的装置参考图7，坡莫合金带软磁样品距离铷泡11cm，本底磁场设为500nT。图(a)是磁化线圈8内有样品时+1A电流磁化30秒后原子磁力仪输出的测量结果，可见软磁样品7的剩磁在铷泡5空间位置产生的磁场衰减缓慢，1分钟内该磁场衰减不超过2％，表明坡莫合金带软磁样品剩磁状态能够很好地保持；图(b)是磁化线圈8中通入+1A电流，软磁样品7被磁化30秒后撤去电流，以5mm步长远离铷泡时抽运-检测型原子磁力仪测量并记录的磁场值；图(c)为对图(b)进行本底磁场扣除和平台数据平均后得到的结果，以软磁样品7与铷泡5间距(r

具体实施方式

下面结合附图并举实施例，对本发明进行详细描述。

本发明提供了一种基于抽运-检测型铷原子磁力仪的磁矩的测量装置及方法。本发明利用抽运-检测型铷原子磁力仪高灵敏度地测量绝对磁场，实现了载流标准线圈(或磁性样品)与铷泡间距线性变化过程中快速测量出载流标准线圈(或磁性样品)磁矩在铷泡位置产生磁场和本底磁场的代数和，测量磁场值扣除本底磁场后通过数据分析求得载流标准线圈(或磁性样品)的磁矩。

本发明采用抽运-检测型原子磁力仪测量载流标准线圈磁矩的装置如图1所示，包括：抽运-检测型铷原子磁力仪、本底磁场产生组件、标准线圈组件。

抽运-检测型铷原子磁力仪的组成及工作原理见已授权的发明专利“一种铷原子磁力仪及其磁场测量方法”(专利号为：201710270545.8)，本发明图1中抽运-检测型铷原子磁力仪仅列出了射频磁场线圈3、铷泡加热模块4和铷泡5三个组件，它们被放置在本底磁场产生组件的磁屏蔽筒1中，置于本底磁场2的磁场均匀区；抽运-检测型铷原子磁力仪量程为100nT～100000nT，用于测量载流标准线圈11的磁矩在铷泡5空间位置产生磁场和本底磁场的代数和；本发明设定本底磁场取值在200nT至20000nT范围内，抽运-检测型铷原子磁力仪可处于闭环工作状态，也可处于开环工作状态，具体测量中，载流标准线圈11的磁矩在铷泡5空间位置产生磁场和本底磁场的代数和应在抽运-检测型铷原子磁力仪量程范围内，超出量程时(例如≤100nT)需增大载流标准线圈11和铷泡5的间距，同时适当增大本底磁场；本发明抽运-检测型铷原子磁力仪可被其他测量绝对磁场的量子磁力仪所替代，根据其他量子磁力仪的量程范围改变本底磁场的取值范围。

本底磁场产生组件包括磁屏蔽筒1和本底磁场线圈2，磁屏蔽筒1主要用于屏蔽地磁场，本底磁场线圈2轴对称地置于磁屏蔽筒1的内部，用于在磁屏蔽筒1内产生轴向均匀稳定的本底磁场，抽运-检测型铷原子磁力仪的圆偏振抽运光的方向与本底磁场方向平行，线偏振探测光的方向与本底磁场方向垂直。其中，优选地，磁屏蔽筒1内部尺寸可选择大于本发明实施例中φ500mm×700mm的尺寸，或者替换为磁屏蔽系数优于10

标准线圈组件包括标准线圈11、6.5位精密电流源9和样品传送杆10；其中，6.5位精密电流源9输出端与标准线圈11相连接，通过改变6.5位精密电流源9的输出电流使标准线圈11产生不同的待测磁矩，样品传送杆10用于线性地改变标准线圈11与铷泡5的间距；样品传送杆10移动标准线圈11(或磁性样品)的方向平行或反平行于本底磁场方向；标准线圈11(或磁性样品)与铷泡5中心之间的连线平行于本底磁场方向；标准线圈11轴线平行于本底磁场方向。

载流标准线圈11产生的磁矩为：m＝IπR

载流标准线圈11在其轴线上产生的磁场为：

沿着轴线使r

测量标定载流标准线圈11的磁矩过程如下：样品传送杆10线性地增大载流标准线圈11与铷泡5的间距(r

在上述理论分析中，载流标准线圈11的磁矩只与

电磁学中磁偶极层与载流线圈具有等价性，磁性样品的磁矩可等效为载流线圈的磁矩，由表达式

本发明采用抽运-检测型原子磁力仪测量软磁样品磁矩的装置如图7所示，包括：抽运-检测型铷原子磁力仪、本底磁场产生组件和软磁样品磁化和退磁组件。其中，软磁样品磁化和退磁组件用于操控软磁样品的磁化状态。当选用大尺寸磁屏蔽筒1或采用磁屏蔽室时，软磁样品7可选择适用于超导量子干涉器件(Superconducting QuantumInterference Device,SQUID)磁强计的小尺寸或微量样品，也可选择国家标准GB/T 3656-2008(软磁材料矫顽力的抛移测量方法)中描述的大尺寸样品，以软磁样品7和铷泡5的几何对称中心确定它们之间的间距。

本发明实施例中样品传送杆10增大载流标准线圈11(或软磁样品7)与铷泡5的间距时采用人工手动的方式；优选地，可采用电控位移台缓慢线性地增大载流标准线圈11(或磁性样品)与铷泡5的间距，或采用电控位移台以本发明中台阶式增大载流标准线圈11(或磁性样品)与铷泡5的间距。

为分析图1中载流标准线圈11的磁矩方向，以及图7中软磁样品7的磁化状态，一般需对测量装置的磁场方向进行约定，一般可选本底磁场线圈2产生的本底磁场方向作为测试装置磁场的正方向，相应地可定义图1中标准线圈11，以及图7中磁化线圈8产生磁场的方向。

其中，图1和图7中本底磁场线圈2、标准线圈11、样品室6、磁化线圈8和样品传送杆10都由非磁性材料制成；为提高软磁样品7磁矩测量结果的再现性和准确性，较优的做法是让样品室6保持恒定温度。

本发明基于上述测量装置进行磁矩测量的方法如下：

步骤1、启动抽运-检测型铷原子磁力仪，通过抽运-检测型原子磁力仪输出的磁场值调节通入本底磁场线圈2的电流大小来设定本底磁场大小，使本底磁场设定值在200nT～20000nT范围内；设定标准线圈11(或软磁样品7)与铷泡5的间距；

步骤2、当测量对象为标准线圈11，利用6.5位精密电流源9向标准线圈11通入特定电流I，使标准线圈11产生磁矩，测量装置如图1所示；当测量对象为软磁样品7，采用图7的测量装置脉冲饱和磁化软磁样品7，脉冲电流关闭后使软磁样品7产生饱和剩磁对应的磁矩；

步骤3、设定抽运-检测型铷原子磁力仪处于工作状态，以特定步长利用样品传送杆10台阶式地增大载流标准线圈11(或软磁样品7)与铷泡5的间距，每个台阶停留时间应保证抽运-检测型铷原子磁力仪测量的磁场台阶上有超过20个磁场值，计算出这些磁场值的平均值，该平均值代表本底磁场和载流标准线圈11(或软磁样品7)的磁矩在铷泡5空间位置产生磁场的代数和；上述测量过程中出现测量磁场值超出抽运检测型铷原子磁力仪的量程情况时(例如≤100nT)，返回步骤1增大载流标准线圈11(或软磁样品7)与铷泡5的间距，同时适当增大本底磁场；

步骤4、用步骤3中计算的平均磁场值减去本底磁场值，得到载流标准线圈11(或软磁样品7)与铷泡5的间距(r

步骤5、将步骤4中获得的一系列磁场值按照

上述步骤1～步骤5中，软磁样品7可被替换为其他磁性样品，可为磁性样品设计无磁恒温系统，根据实验需要设定测量温度，测量过程中磁性样品的温度需保持恒定不变。

下面结合两个实施例具体说明本发明基于抽运-检测型铷原子磁力仪测量磁矩的方法，实施例一测量对象为载流标准线圈，实施例二测量对象为坡莫合金带软磁样品。

实施例一：

图1显示了本发明测量载流标准线圈磁矩的装置结构图，图2显示了本发明使用的自制标准线圈11实物图(a)和尺寸示意图(b)。标准线圈11由直径为0.33mm的漆包铜丝绕制而成，线圈匝数为20匝，双层紧密地绕制在直径为12mm的长玻璃管上。本发明近似认为标准线圈11的半径R为6.33mm。

步骤1、启动抽运-检测型铷原子磁力仪，设置抽运-检测型铷原子磁力仪工作时序，工作周期为100ms，其中抽运光作用时长为30ms，射频场作用时长为0.1ms，原子磁力仪处于连续工作状态，每秒完成10个工作周期；通过抽运-检测型原子磁力仪输出的磁场值调节通入本底磁场线圈2的电流大小来设定本底磁场大小，使本底磁场设定值在500nT；设定标准线圈11与铷泡5的间距为20cm；

步骤2、利用6.5位精密电流源9向标准线圈11通入1A电流，即20匝的标准线圈通入的总电流为20A，使标准线圈11产生磁矩；由表达式m＝IπR

步骤3、设定抽运-检测型铷原子磁力仪处于工作状态，以1cm步长利用样品传送杆10台阶式地增大载流标准线圈11与铷泡5的间距，每个台阶停留时间超过10秒，取台阶上100个磁场值计算平均值，该平均值代表本底磁场和载流标准线圈11的磁矩在铷泡5空间位置产生磁场的代数和；图3显示了标准线圈11通电流、移动位置、撤去电流过程中抽运-检测型铷原子磁力仪测量并记录的磁场值；

步骤4、用步骤3中计算的平均磁场值减去本底磁场值，得载流标准线圈11与铷泡5的间距(r

步骤5、将步骤4中获得的一系列磁场值按照

以上步骤实现了载流标准线圈11的磁矩的测量。进一步设定标准线圈11与铷泡5间距为10cm，标准线圈中通入电流分别为0.02A、0.04A、0.06A、0.08A、0.1A，按照上述步骤分别求得载流标准线圈11的实验值和理论值；设定标准线圈11与铷泡5间距为20cm，标准线圈中通入电流分别为0.2A、0.4A、0.6A、0.8A、1.2A，按照上述步骤分别求得载流标准线圈11的实验值和理论值。上述理论值和实验值显示在图6中，具体数值见下表，当标准线圈11与铷泡5间距为10cm时，实验值与理论值的相对误差在5％～6％范围内，当标准线圈11与铷泡5间距为20cm时，实验值与理论值的相对误差在21％～23％范围内；实施例一采用的磁屏蔽筒1内部尺寸为φ500mm×700mm，铷泡5处于屏蔽筒正中心，当载流标准线圈11与铷泡5间距为20cm时，步骤3的测量过程使标准线圈11与铷泡5间距最终变为25cm，此时载流标准线圈11与磁屏蔽筒端盖的距离为10cm，载流标准线圈11产生的磁场将改变磁屏蔽筒1端盖的磁化状态，进而改变本底磁场值，最终导致较大的测量误差，因此增大磁屏蔽筒1轴向尺寸后测量结果会更佳，或使用磁屏蔽系数优于10

表1

表1中标准线圈与铷泡的初始间距由人工利用毫米精度的直尺测量，不可避免地引入了人工测量误差，假设人工测量误差在10mm范围内，利用误差范围内的标准线圈与铷泡的初始间距值重新拟合实验数据，以通入标准线圈的电流为0.1A为例获得实验值与理论值的相对误差，具体数值见下表。因此，若将上表中标准线圈与铷泡的初始间距0.1m替换为0.096m(即认为间距测量误差为-4mm)，表1中通入标准线圈的电流为0.02A至0.1A时磁矩测量的实验值与理论值的相对误差小于1％。实施例一表明，通过降低标准线圈与铷泡初始间距的测量误差，可显著提高载流标准线圈磁矩的测量精度，将该实验思想反过来，可通过分析载流标准线圈磁矩测量的实验值与理论值的相对误差来标定标准线圈与铷泡的初始间距，该实验思想可用于磁性材料样品磁矩的原位测量。

表2

实施例二：

图7为本发明测量软磁样品磁矩的装置结构图。软磁样品为由宽20mm、长100mm、厚0.1mm的带状1J85坡莫合金带沿长边卷绕成直径小于10mm、长度为20mm的圆筒状样品，该样品在空间产生的磁场呈轴对称性分布。

步骤1、启动抽运-检测型铷原子磁力仪，设置抽运-检测型铷原子磁力仪工作时序，工作周期为100ms，其中抽运光作用时长为30ms，射频场作用时长为0.1ms，原子磁力仪处于连续工作状态，每秒完成10个工作周期；通过抽运-检测型原子磁力仪输出的磁场值调节通入本底磁场线圈2的电流大小来设定本底磁场大小，使本底磁场设定值在500nT；设定软磁样品7与铷泡5的间距为11cm；

步骤2、磁化线圈8内有软磁样品7时+1A电流磁化30秒，撤去电流后得到软磁样品7饱和脉冲磁化后的待测磁矩；图8(a)显示撤去电流后原子磁力仪测量的磁场值，软磁样品7的磁矩在铷泡5空间位置产生的磁场衰减缓慢；

步骤3、设定抽运-检测型铷原子磁力仪处于工作状态，以5mm步长利用样品传送杆10台阶式地增大软磁样品7与铷泡5的间距，每个台阶停留时间超过10秒，取台阶上20个磁场值计算平均值，该平均值代表软磁样品7的磁矩在铷泡5空间位置产生磁场和本底磁场的代数和；图8(b)显示了软磁样品7移动位置及抽出磁屏蔽筒过程中抽运-检测型铷原子磁力仪测量并记录的磁场值；

步骤4、用步骤3中计算的平均磁场值减去本底磁场值，得软磁样品7与铷泡5的间距(r

步骤5、将步骤4中获得的一系列磁场值按照

实施例二中软磁样品饱和脉冲磁化后由上述步骤测量出的磁矩m为3.91×10

本发明实施例一和实施例二中磁矩测量误差来源主要有两各方面，第一是载流标准线圈11或软磁样品7改变磁屏蔽筒1的磁化状态，进而改变本底磁场，引入测量误差，可采用大尺寸磁屏蔽筒或磁屏蔽室进行改进；第二是样品传送杆10增大载流标准线圈11(或软磁样品7)与铷泡5的间距时采用人工手动的方式，磁矩测量误差主要来源于标准线圈11(或软磁样品7)与铷泡5间距的测量误差，可采用高精度电控位移台(或激光测距)进行改进。

综上所述，实施例一和实施例二仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。