一种锰掺杂微球形荧光粉及其制备方法
文献发布时间:2023-06-19 11:00:24
技术领域
本发明涉及一种过渡金属元素掺杂的铝酸盐荧光粉及其制备方法,即一种Ca
背景技术
四价锰离子(Mn
影响Mn
发明内容
本发明的目的是提供一种能应用于半导体照明的红光发光效率高、具有微球形貌的锰掺杂微球形荧光粉及其制备方法。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的:
一种锰掺杂微球形荧光粉,所述荧光粉的化学式为Ca
一种所述锰掺杂微球形荧光粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)取0~0.3g GeO
(2)在混合溶液或者直接在溶液B加入0~1g柠檬酸、2~3mL甲酰胺,获得混合溶液。将获得的混合溶液在25~35℃下进行搅拌,在搅拌过程中中注入12~15mL的环氧丙烷(PO),搅拌1~2分钟,停止搅拌后静置5~7分钟,得到乳白色凝胶,干燥。
(3)将步骤2制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中,随后置于管式炉中升温至1100~1400℃,在氧气氧化性气氛中保温热处理4~6小时;待热处理程序结束后,随炉冷却,取出产物,得到微球形Ca
进一步地,所述步骤2中,干燥操作具体为:将得到的乳白色凝胶置于培养皿中于70~90℃条件下干燥10~15小时,得到非晶态前驱体。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:Ca
附图说明
图1是实施例1的Mn
图2是实施例1的Mn
图3是实施例2的Mn
图4是实施例2的Mn
具体实施方式
本发明提供了一种锰掺杂微球形荧光粉,所述荧光粉的尺度为1~3μm,所述荧光粉的化学式为Ca
实施例1
(1)称取5.7943g AlCl
(2)保持混合溶液在25℃下持续进行磁力搅拌(400转每分钟),待AlCl
(3)将制得的凝胶置于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时,得到非晶态前驱体;
(4)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中,随后置于管式炉中升温至1300℃,在氧气氧化性气氛中热处理4小时;待热处理程序结束后,随炉冷却,取出产物,得到CaAl
对制备得到的荧光粉进行测试:图1为该荧光粉样品的扫描电镜照片,从图中可以看到,该荧光粉具有球形形貌,其粒径在1~3μm左右,粒径均匀,分散性良好。图2所示为本例所制得的荧光粉的荧光光谱图,在655nm监控的激发光谱和340nm激发下的发射光谱,由图可知Mn
实施例2
(1)取0.1005g GeO
(2)将溶液B完全转移至溶液A中,加入0.3689g柠檬酸、2.6mL甲酰胺,获得混合溶液。将获得的混合溶液在25℃下进行搅拌,向混合溶液中注入14mL的环氧丙烷(PO),搅拌2分钟,停止搅拌后静置5分钟,得到乳白色凝胶。
(3)将步骤2得到的乳白色凝胶置于培养皿中于80℃条件下干燥12小时,得到非晶态前驱体。
(4)将步骤3制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中,随后置于管式炉中升温至1300℃,在氧气氧化性气氛中保温热处理4小时;待热处理程序结束后,随炉冷却,取出产物,得到微球形Ca
对制备得到的荧光粉进行测试:图3是制得的Mn
实施例3
(1)取0.1005g GeO
(2)将溶液B完全转移至溶液A中,加入0.3689g柠檬酸、2.6mL甲酰胺,获得混合溶液。将获得的混合溶液在25℃下进行搅拌,向混合溶液中注入14mL的环氧丙烷(PO)。保持快速搅拌2分钟,待PO分散均匀,停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶;
(3)将制得的凝胶置于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时,得到非晶态前驱体;
(4)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中,随后置于管式炉中升温至1300℃,在氧气氧化性气氛中热处理4小时;待热处理程序结束后,随炉冷却,取出产物,得到Ca
对制备得到的荧光粉进行测试:在荧光光谱图,665nm监控的激发光谱和340nm激发下的发射光谱,由图可知Mn
实施例4
(1)取0.1005g GeO
(2)将溶液B完全转移至溶液A中,加入0.3689g柠檬酸、2.6mL甲酰胺,获得混合溶液。将获得的混合溶液在25℃下进行搅拌,向混合溶液中注入14mL的环氧丙烷(PO)。保持快速搅拌2分钟,待PO分散均匀,停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶;
(3)将制得的凝胶置于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时,得到非晶态前驱体;
(4)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中,随后置于管式炉中升温至1300℃,在氧气氧化性气氛中热处理4小时;待热处理程序结束后,随炉冷却,取出产物,得到Ca
对制备得到的荧光粉进行测试:在荧光光谱图,670nm监控的激发光谱和340nm激发下的发射光谱,由图可知Mn
实施例5
(1)取0.1507g GeO
(2)将溶液B完全转移至溶液A中,加入0.5533g柠檬酸、2.6mL甲酰胺,获得混合溶液。将获得的混合溶液在25℃下进行搅拌,向混合溶液中注入14mL的环氧丙烷(PO)。保持快速搅拌2分钟,待PO分散均匀,停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶;
(3)将制得的凝胶置于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时,得到非晶态前驱体;
(4)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中,随后置于管式炉中升温至1300℃,在氧气氧化性气氛中热处理4小时;待热处理程序结束后,随炉冷却,取出产物,得到Ca
对制备得到的荧光粉进行测试:在荧光光谱图,655nm监控的激发光谱和340nm激发下的发射光谱,由图可知Mn
实施例6
(1)取0.2010g GeO
(2)将溶液B完全转移至溶液A中,加入0.7378g柠檬酸、2.6mL甲酰胺,获得混合溶液。将获得的混合溶液在25℃下进行搅拌,向混合溶液中注入14mL的环氧丙烷(PO)。保持快速搅拌2分钟,待PO分散均匀,停止搅拌。静置5分钟后得到乳白色凝胶;
(3)将制得的凝胶置于培养皿中于80℃烘箱中干燥12小时,得到非晶态前驱体;
(4)将制得的前驱体平铺于氧化铝烧舟中,随后置于管式炉中升温至1300℃,在氧气氧化性气氛中热处理4小时;待热处理程序结束后,随炉冷却,取出产物,得到Ca
对制备得到的荧光粉进行测试:在荧光光谱图,650nm监控的激发光谱和340nm激发下的发射光谱,由图可知Mn
上述实施例用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明作出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。
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