一种香料的柔性提取方法

技术领域

本发明涉及香料提取技术领域，具体涉及一种香料的柔性提取方法。

背景技术

香料亦称香原料，是一种能被嗅感嗅出气味或味感品出香味的物质，是用以调制香精的原料。除了个别品种外，大部分香料不能单独使用。香料分为天然香料和人造香料，其中天然香料包括动物性天然香料和植物性天然香料；人造香料包括单离香料及合成香料。

植物性天然香料是用芳香植物的花，枝，叶，草，根，皮，茎，籽或果等为原料，用水蒸气蒸馏法，浸提法，压榨法，吸收法等方法，生产出来的精油，浸膏，酊剂，香脂，香树脂和净油等，例如玫瑰油，茉莉浸膏，香荚兰酊，白兰香脂，吐鲁香树脂，水仙净油等。

目前传统的香料提取方法虽然多样，但是其在具体操作时会对草本植物中有效成分造成破坏破坏，对所制备香料的质量造成破坏。而且会降低其有效成分的收率，增加生产的成本。

发明内容

针对上述存在的问题，本发明提供了一种香料的柔性提取方法，用于解决背景技术中所提出的技术问题。

为了达到上述的目的，本发明采用以下的技术方案：

一种香料的柔性提取方法，包括以下步骤：

一、微生物发酵；

将待提取的草本植物用清水洗涤干净，在自然条件下晾干后转入粉碎机中进行粉碎处理，并过100-200目筛；将所得草本植物细粉置于生物发酵罐内，并向发酵罐内加入适量的发酵菌种复合酶制剂，同时将发酵罐内的温度升至32-38℃，并在此温度下发酵48-72h，发酵完成后发酵罐内所得液体记为发酵液；

二、回流提取、多级萃取；

对发酵罐内所得的混合物料进行过滤处理，所得固体物料置于回流提取装置中并向其中加入适量的乙醇溶液，回流提取2-3次，每次提取时间为20-30min，提取完毕后，对其进行过滤处理，弃去滤渣；然后通过减压浓缩的方法回收滤液中的乙醇；再将所得滤液与上述发酵液混合搅拌均匀后用酸液将其pH调节至1.8-3.2，所得记为混合萃取液，然后对混合萃取液进行多级逆流萃取处理；其中，多级逆流萃取的级数为8-15；

三、离心沉降、浓缩；

在2-5℃的条件下，对上述经多级逆流萃取后所得的混合组分进行高速离心处理，其中高速离心的转速设为10000-13000r/min，离心时间为3-5min；离心完毕后，将混合组分中分层后产生的上层有机相吸出，并对其进行阶段性负压浓缩处理，浓缩完毕后所得记为浓缩物；

四、柱析、喷雾干燥；

将上述所得的浓缩物流过装有吸附材料的层析柱，然后用不同浓度的洗脱液进行洗脱，分段收集解吸液，再将所得的各段解吸液混合均匀，所得的混合溶液依次经过浓缩和喷雾干燥处理，最终所得的固体颗粒即为香料成品。

更进一步地，所述微生物发酵工序中发酵菌种选用植物乳杆菌、双歧杆菌或嗜酸乳杆菌中的任意一种；且其菌数为107-109CFU/mL。

更进一步地，所述复合酶制剂由纤维素酶和果胶酶按照质量比2-4:1混合而成，且所述复合酶制剂的加入量为发酵罐内水质量的2-4%。

更进一步地，微生物发酵工序中无菌空气的流量为3.0-4.5L/min，搅拌速度为80-120r/min。

更进一步地，回流提取工序中所用乙醇溶液的浓度为70-80%，且乙醇溶液的用量为所述固体物料质量的5-7倍。

更进一步地，调节滤液与发酵液混合物pH时，所用酸液为盐酸或草酸中的任意一种。

更进一步地，所述混合萃取液由有机相和无机相按照质量比1:2-3混合而成；且其中有机相选用乙酸乙酯或石油醚，无机相选用蒸馏水。

更进一步地，所述洗脱液为低碳的醇、酮、酸中的一种物质配制而成的水溶液，且其浓度为10-90％。

采用上述的技术方案，本发明达到的有益效果是：

1、在原料前处理方面，先通过生物发酵，在微生物的作用下将草本植物细粉充分分解，以增大其与复合酶制剂之间的接触面积，从而有效地提高了复合酶制剂对草本植物细胞壁的酶解效率。而且在32-38℃的条件下，复合酶制剂的活性为最佳，其分解草本植物细胞壁的速率也最大，有利于后续香料提取工序的顺利且高效的进行。不仅提高了所制备香料的收率，同时还能达到平衡同一原料在不同时间不同区域的内在组分稳定性的目的。

2、本发明采用柔性提取，能有效减少对草本植物中有效组分的破坏，以保证所制备香料的质量或品质。再者，通过混合萃取液配合多级逆流萃取处理工艺能将促使酶解后草本植物细胞的内溶物充分流出，不仅提高了草本植物的利用率，同时也提高所制备香料的收率。

3、高速离心处理和阶段性负压浓缩工序的配合使用，能显著提高有草本植物中效组分的收率。而且还能减轻传统浓缩对有效组分的破坏，最大限度保证所制备香料的香气质量，保证香料的质量与品质。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

一种香料的柔性提取方法，包括以下步骤：

一、微生物发酵；

将待提取的草本植物用清水洗涤干净，在自然条件下晾干后转入粉碎机中进行粉碎处理，并过100目筛；将所得草本植物细粉置于生物发酵罐内，并向发酵罐内加入适量的发酵菌种复合酶制剂，同时将发酵罐内的温度升至32℃，并在此温度下发酵48h，发酵完成后发酵罐内所得液体记为发酵液；

二、回流提取、多级萃取；

对发酵罐内所得的混合物料进行过滤处理，所得固体物料置于回流提取装置中并向其中加入适量的乙醇溶液，回流提取2次，每次提取时间为20min，提取完毕后，对其进行过滤处理，弃去滤渣；然后通过减压浓缩的方法回收滤液中的乙醇；再将所得滤液与上述发酵液混合搅拌均匀后用酸液将其pH调节至1.8，所得记为混合萃取液，然后对混合萃取液进行多级逆流萃取处理；其中，多级逆流萃取的级数为8；

三、离心沉降、浓缩；

在2℃的条件下，对上述经多级逆流萃取后所得的混合组分进行高速离心处理，其中高速离心的转速设为10000r/min，离心时间为3min；离心完毕后，将混合组分中分层后产生的上层有机相吸出，并对其进行阶段性负压浓缩处理，浓缩完毕后所得记为浓缩物；

四、柱析、喷雾干燥；

将上述所得的浓缩物流过装有吸附材料的层析柱，然后用不同浓度的洗脱液进行洗脱，分段收集解吸液，再将所得的各段解吸液混合均匀，所得的混合溶液依次经过浓缩和喷雾干燥处理，最终所得的固体颗粒即为香料成品。

微生物发酵工序中发酵菌种选用植物乳杆菌；且其菌数为107CFU/mL。

复合酶制剂由纤维素酶和果胶酶按照质量比2:1混合而成，且复合酶制剂的加入量为发酵罐内水质量的2%。

微生物发酵工序中无菌空气的流量为3.0-4.5L/min，搅拌速度为80-120r/min。

回流提取工序中所用乙醇溶液的浓度为70%，且乙醇溶液的用量为固体物料质量的5倍。

调节滤液与发酵液混合物pH时，所用酸液为盐酸。

混合萃取液由有机相和无机相按照质量比1:2混合而成；且其中有机相选用乙酸乙酯，无机相选用蒸馏水。

洗脱液为低碳的醇配制而成的水溶液，且其浓度为10％。

实施例2：

一种香料的柔性提取方法，包括以下步骤：

一、微生物发酵；

将待提取的草本植物用清水洗涤干净，在自然条件下晾干后转入粉碎机中进行粉碎处理，并过150目筛；将所得草本植物细粉置于生物发酵罐内，并向发酵罐内加入适量的发酵菌种复合酶制剂，同时将发酵罐内的温度升至35℃，并在此温度下发酵60h，发酵完成后发酵罐内所得液体记为发酵液；

二、回流提取、多级萃取；

对发酵罐内所得的混合物料进行过滤处理，所得固体物料置于回流提取装置中并向其中加入适量的乙醇溶液，回流提取3次，每次提取时间为25min，提取完毕后，对其进行过滤处理，弃去滤渣；然后通过减压浓缩的方法回收滤液中的乙醇；再将所得滤液与上述发酵液混合搅拌均匀后用酸液将其pH调节至2.5，所得记为混合萃取液，然后对混合萃取液进行多级逆流萃取处理；其中，多级逆流萃取的级数为10；

三、离心沉降、浓缩；

在4℃的条件下，对上述经多级逆流萃取后所得的混合组分进行高速离心处理，其中高速离心的转速设为12000r/min，离心时间为4min；离心完毕后，将混合组分中分层后产生的上层有机相吸出，并对其进行阶段性负压浓缩处理，浓缩完毕后所得记为浓缩物；

四、柱析、喷雾干燥；

将上述所得的浓缩物流过装有吸附材料的层析柱，然后用不同浓度的洗脱液进行洗脱，分段收集解吸液，再将所得的各段解吸液混合均匀，所得的混合溶液依次经过浓缩和喷雾干燥处理，最终所得的固体颗粒即为香料成品。

微生物发酵工序中发酵菌种选用双歧杆菌；且其菌数为108CFU/mL。

复合酶制剂由纤维素酶和果胶酶按照质量比3:1混合而成，且复合酶制剂的加入量为发酵罐内水质量的3%。

微生物发酵工序中无菌空气的流量为3.5L/min，搅拌速度为100r/min。

回流提取工序中所用乙醇溶液的浓度为75%，且乙醇溶液的用量为固体物料质量的6倍。

调节滤液与发酵液混合物pH时，所用酸液为草酸。

混合萃取液由有机相和无机相按照质量比1:2.5混合而成；且其中有机相选用石油醚，无机相选用蒸馏水。

洗脱液为低碳的酮配制而成的水溶液，且其浓度为50％。

实施例3：

一种香料的柔性提取方法，包括以下步骤：

一、微生物发酵；

将待提取的草本植物用清水洗涤干净，在自然条件下晾干后转入粉碎机中进行粉碎处理，并过200目筛；将所得草本植物细粉置于生物发酵罐内，并向发酵罐内加入适量的发酵菌种复合酶制剂，同时将发酵罐内的温度升至38℃，并在此温度下发酵72h，发酵完成后发酵罐内所得液体记为发酵液；

二、回流提取、多级萃取；

对发酵罐内所得的混合物料进行过滤处理，所得固体物料置于回流提取装置中并向其中加入适量的乙醇溶液，回流提取3次，每次提取时间为30min，提取完毕后，对其进行过滤处理，弃去滤渣；然后通过减压浓缩的方法回收滤液中的乙醇；再将所得滤液与上述发酵液混合搅拌均匀后用酸液将其pH调节至3.2，所得记为混合萃取液，然后对混合萃取液进行多级逆流萃取处理；其中，多级逆流萃取的级数为15；

三、离心沉降、浓缩；

在5℃的条件下，对上述经多级逆流萃取后所得的混合组分进行高速离心处理，其中高速离心的转速设为13000r/min，离心时间为5min；离心完毕后，将混合组分中分层后产生的上层有机相吸出，并对其进行阶段性负压浓缩处理，浓缩完毕后所得记为浓缩物；

四、柱析、喷雾干燥；

将上述所得的浓缩物流过装有吸附材料的层析柱，然后用不同浓度的洗脱液进行洗脱，分段收集解吸液，再将所得的各段解吸液混合均匀，所得的混合溶液依次经过浓缩和喷雾干燥处理，最终所得的固体颗粒即为香料成品。

微生物发酵工序中发酵菌种选用嗜酸乳杆菌；且其菌数为109CFU/mL。

复合酶制剂由纤维素酶和果胶酶按照质量比4:1混合而成，且复合酶制剂的加入量为发酵罐内水质量的4%。

微生物发酵工序中无菌空气的流量为4.5L/min，搅拌速度为120r/min。

回流提取工序中所用乙醇溶液的浓度为80%，且乙醇溶液的用量为固体物料质量的7倍。

调节滤液与发酵液混合物pH时，所用酸液为盐酸。

混合萃取液由有机相和无机相按照质量比1:3混合而成；且其中有机相选用乙酸乙酯，无机相选用蒸馏水。

洗脱液为低碳的酸配制而成的水溶液，且其浓度为90％。

以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。