一种一维板钛矿二氧化钛的制备方法

技术领域

本发明属于金属氧化物技术领域，具体涉及一种一维板钛矿二氧化钛的制备方法。

背景技术

二氧化钛作为一种在光催化领域广泛应用的催化剂材料，其可控合成一直是本领域研究和关注的重点，二氧化钛的晶型包括锐钛矿、板钛矿和金红石，其中锐钛矿和板钛矿被认为是具有高光催化剂活性的催化剂组分。

板钛矿二氧化钛作为二氧化钛的三种晶相之一，其晶型纯度直接影响光催化剂的催化效果。

一维材料具备更丰富的表面性能，制备一维二氧化钛的方法常见的有溶胶-凝胶法、水热合成法、微乳液法、化学沉淀法等。当前在合成单晶二氧化钛的过程中，板钛矿的合成一般为高温高压，现有工艺仍然没有在自然条件下可控合成具有高单晶度的板钛矿二氧化钛的方法。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种一维板钛矿二氧化钛的制备方法。该方法以钛酸正丁酯为钛源，以无水乙酸作为连接剂，在油胺溶液中水浴条件下合成一维二氧化钛，经分段焙烧并控制每段焙烧的升温速率，得到板钛矿晶型，产物颗粒粒径分布均匀，不烧结，纯度高、单晶度高，制备方法简单易操作。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种一维板钛矿二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、超声震荡条件下，将钛酸正丁酯滴加到无水乙酸溶液中，得到体系A；

步骤二、超声震荡条件下，将油胺滴加到步骤一所述体系A中，得到体系B；

步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中，加入完毕后继续搅拌1h～3h，得到体系C；

步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应；

步骤五、过滤步骤四反应后体系，洗涤截留物；

步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥；

步骤七、将步骤六干燥后截留物在300℃～400℃条件下焙烧6h～12h，然后自然冷却至室温，将冷却后截留物在500℃～600℃条件下焙烧6h～12h，得到一维板钛矿二氧化钛。

上述的一种一维板钛矿二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤一中所述无水乙酸质量为钛酸正丁酯质量的2倍～5倍。

上述的一种一维板钛矿二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤四中所述水浴的温度为100℃～200℃，水浴的时间为12h～24h。

上述的一种一维板钛矿二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤六中所述干燥的温度为100℃～120℃，时间为6h～10h。

上述的一种一维板钛矿二氧化钛的制备方法，其特征在于，步骤七所述焙烧的升温速率均为5℃/min～10℃/min。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明的方法以钛酸正丁酯为钛源，以无水乙酸作为连接剂，在油胺溶液中水浴条件下合成一维二氧化钛，经分段焙烧并控制每段焙烧的升温速率，得到板钛矿晶型，产物颗粒粒径分布均匀，不烧结，纯度高、单晶度高，制备方法简单易操作。

下面结合实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。

具体实施方式

实施例1

本实施例的一种一维板钛矿二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、超声震荡条件下，将钛酸正丁酯滴加到无水乙酸溶液中，得到体系A；所述无水乙酸质量为钛酸正丁酯质量的3倍；

步骤二、超声震荡条件下，将油胺滴加到步骤一所述体系A中，得到体系B；

步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中，加入完毕后继续搅拌2h，得到体系C；

步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应；所述水浴的温度为150℃，水浴的时间为18h；

步骤五、过滤步骤四反应后体系，洗涤截留物；

步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥；所述干燥的温度为110℃，时间为8h；

步骤七、将步骤六干燥后截留物在350℃条件下焙烧8h，然后自然冷却至室温，将冷却后截留物在550℃条件下焙烧8h，得到一维板钛矿二氧化钛；所述焙烧的升温速率均为8℃/min。

实施例2

本实施例的一种一维板钛矿二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、超声震荡条件下，将钛酸正丁酯滴加到无水乙酸溶液中，得到体系A；所述无水乙酸质量为钛酸正丁酯质量的2倍；

步骤二、超声震荡条件下，将油胺滴加到步骤一所述体系A中，得到体系B；

步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中，加入完毕后继续搅拌1h，得到体系C；

步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应；所述水浴的温度为100℃，水浴的时间为24h；

步骤五、过滤步骤四反应后体系，洗涤截留物；

步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥；所述干燥的温度为100℃，时间为10h；

步骤七、将步骤六干燥后截留物在300℃条件下焙烧12h，然后自然冷却至室温，将冷却后截留物在500℃条件下焙烧6h，得到一维板钛矿二氧化钛；所述焙烧的升温速率均为8℃/min。

实施例3

本实施例的一种一维板钛矿二氧化钛的制备方法，包括以下步骤：

步骤一、超声震荡条件下，将钛酸正丁酯滴加到无水乙酸溶液中，得到体系A；所述无水乙酸质量为钛酸正丁酯质量的5倍；

步骤二、超声震荡条件下，将油胺滴加到步骤一所述体系A中，得到体系B；

步骤三、将甲酸溶液加入到步骤二所述体系B中，加入完毕后继续搅拌3h，得到体系C；

步骤四、将步骤三所述体系C在水浴条件下反应；所述水浴的温度为200℃，水浴的时间为12h；

步骤五、过滤步骤四反应后体系，洗涤截留物；

步骤六、将步骤五洗涤后截留物干燥；所述干燥的温度为120℃，时间为6h；

步骤七、将步骤六干燥后截留物在400℃条件下焙烧12h，然后自然冷却至室温，将冷却后截留物在600℃条件下焙烧12h，得到一维板钛矿二氧化钛；所述焙烧的升温速率均为8℃/min。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。