一种4-羟基-6氯喹啉合成新工艺
文献发布时间:2023-06-19 11:26:00
技术领域
本发明属于4-羟基-6氯喹啉合成技术领域,涉及一种4-羟基-6氯喹啉合成新工艺。
背景技术
目前4-羟基-6氯喹啉合成工艺的缺陷:
1、目前用乙醇做溶剂,直接把反应液旋干,里边会存在很多小的杂质,导致产品的纯度不高,而且反应时间比较长。
2、普遍用二苯醚共晶做溶剂,其熔点大约在26~30°C,常温下为固体,用二苯醚做溶剂,需要融化才能使用,会增加操作时间,尤其做大量的反应,会浪费很多的时间和人力。
发明内容
本发明提供一种4-羟基-6氯喹啉合成新工艺,可以解决背景技术中所指出的问题。
一种4-羟基-6氯喹啉合成新工艺,包括以下步骤:
S1、清洗第一反应容器,烘干、冷却至室温,将对氯苯胺和5-(甲氧基亚甲基)-2,2-二甲基-1,3二氧-4,6二酮按摩尔比0.1-1:0.1-1投入一定浓度的乙醇溶液中,缓慢搅拌,反应4-6小时至反应完毕;
S2、将反应产物抽滤,得到80%-95%的A;
S3、在第二反应容器中加入一定量的二苯醚-联苯共晶,加热到240-260摄氏度后,加入产物A,搅拌后反应5-10分钟冷却至室温;
S4、将S3中的产物在石油醚中抽滤,得到80%到90%的4-羟基-6-氯喹啉;干燥后得到4-羟基-6-氯喹啉成品。
优选的,所述第一反应容器和第二反应容器为反应釜或烧瓶。
优选的,所述步骤S1中反应条件为常温常压,采用一锅法合成。
本发明提供一种4-羟基-6氯喹啉合成新工艺,本发明将旋干改为抽滤,很多小的杂质会被过滤到滤液中,收集滤饼烘干即得到纯度很高的固体产物,抽滤本身起到了一个纯化的作用,也节约了时间;
此外,用二苯醚-联苯共晶做溶剂,直接使用,可节约了时间,也节省了很多人力、物力。
附图说明
图1为本发明的反应步骤示意图。
具体实施方式
下面对本发明的一个具体实施方式进行详细描述,但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
参照图1所示,一种4-羟基-6氯喹啉合成新工艺,包括以下步骤:
S1、清洗第一反应容器,烘干、冷却至室温,将对氯苯胺和5-(甲氧基亚甲基)-2,2-二甲基-1,3二氧-4,6二酮按摩尔比0.1-1:0.1-1投入一定浓度的乙醇溶液中,缓慢搅拌,反应4-6小时至反应完毕,反应条件为常温常压,采用一锅法合成;
S2、将反应产物抽滤,得到80%-95%的A,采用抽滤的方法,简单快捷,绿色环保,得到的产物纯度高;
S3、在第二反应容器中加入一定量的二苯醚-联苯共晶,加热到240-260摄氏度后,加入产物A,搅拌后反应5-10分钟冷却至室温,可提高反应速度;
S4、将S3中的产物在石油醚中抽滤,得到80%到90%的4-羟基-6-氯喹啉;干燥后得到4-羟基-6-氯喹啉成品。
第一反应容器和第二反应容器可以为为反应釜或烧瓶。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例,但是,本发明实施例并非局限于此,任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。
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