一种微量挥发性成分质谱检测方法

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及一种质谱检测方法，具体的说是一种用于微量挥发性成分的质谱检测方法。

背景技术

质谱技术因其准确的定性定量分析能力、高分辨及高灵敏性能等优势，在过程分析、环境检测、材料科学、生物医药、生命科学等诸多领域得到了广泛应用。随着质谱应用场景的逐步扩大，越来越多的应用场合对质谱检测方法提出了更高要求。对于一些特殊应用场景，待测样品的挥发量极其微弱，难以达到质谱的进样标准，在如此苛刻检测条件下如何实现待测样品准确、高效检测与分析至关重要。该发明所涉及的检测方法主要针对挥发量小于质谱仪进样量的待检测过程，通过自动切换检测系统的工作流程，实现微量挥发性成分的收集、检测，以及准确的定性、定量分析。

发明内容

本发明的目的在于提供一种精确、高效的微量挥发性成分质谱检测方法。

为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：

一种微量挥发性成分质谱检测方法，涉及的装置包括样品产生装置、样品采集气袋、气源、抽气泵以及质谱仪；

所述微量挥发性成分质谱检测方法，用于样品产生装置所产生待测样品挥发量V1小于质谱仪的进样量V2的挥发性成分检测；

检测过程，依次包括样品气体收集阶段S1、质谱仪检测阶段S2、气袋清空阶段S3以及气袋清空阶段S4；

各阶段循环工作实现微量挥发性成分的高效质谱检测与分析；各阶段的工作状态及切换通过控制二位三通阀A、二位三通阀B以及二位三通阀C实现；所述抽气泵入口端与二位三通阀C的NC端(常闭)相连，抽气泵出口端与尾气收集系统相连；二位三通阀C的NO端(常开)与质谱仪(8)进样口相连，二位三通阀C的进口端接样品采集气袋；二位三通阀A进口端接样品产生装置、NO端与尾气收集系统相连、NC端与二位三通阀B的NO端相连，二位三通阀B的出口端接样品采集气袋、NC端与气源相连；

S1：二位三通阀A工作于NC状态，二位三通阀B3工作于NO状态，二位三通阀C工作于NC状态；样品产生装置产生待测样品气，依次通过二位三通阀A的NC通道以及二位三通阀B的NO通道，抽气泵开启，通过二位三通阀C的NC通道对待测样品气进行抽取，促使待测样品气进入样品采集气袋；待测样品收集达到目标量V3后，进入质谱仪检测阶段S2；

S2：二位三通阀A工作于NO状态，二位三通阀B工作于NO状态，二位三通阀C工作于NO状态；样品产生装置产生待测样品气，通过二位三通阀A的NO通道与尾气收集系统相连；抽气泵关闭，样品采集气袋内所收集的待测样品通过二位三通阀C的NO通道进入质谱仪进行检测分析；质谱仪检测过程完成后，进入气袋清空阶段S3；

S3：二位三通阀A工作于NO状态，二位三通阀B工作于NO状态，二位三通阀C工作于NC状态；样品产生装置产生待测样品气，通过二位三通阀A的NO通道与尾气收集系统相连；抽气泵开启，在抽气泵的作用下，样品采集气袋内剩余的待测样品通过二位三通阀C的NC通道，进入尾气收集系统；气袋清空完成后，进入气袋清洗阶段S4；

S4：二位三通阀A工作于NO状态，二位三通阀B工作于NC状态，二位三通阀C工作于NC状态；样品产生装置1产生待测样品气，通过二位三通阀A的NO通道与尾气收集系统相连；抽气泵开启，气源中的载气通过二位三通阀B的NC通道进入样品采集气袋，并在抽气泵的作用下，通过二位三通阀C的NC通道，进入尾气收集系统。

所述样品产生装置1包括发酵过程、催化反应过程、烟气燃烧过程、动植物代谢过程等多个领域中的一种或二种以上产生样品装置。

所述气源为高纯氮气、氦气、氩气或者空气等中的一种或二种以上。

所述质谱仪为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、磁式质谱仪或飞行时间质谱仪。

本发明提供的用于微量挥发性成分的质谱检测方法，通过快速切换检测系统的工作流程，实现微量挥发性成分的采集、定性和定量分析，可满足待分析样品挥发量小于质谱仪进样量的应用场景。

附图说明

图1为本发明的结构示意图及样品气体收集阶段S1工作流程示意图。

图2为本发明的质谱仪检测阶段S2工作流程示意图。

图3为本发明的气袋清空阶段S3工作流程示意图。

图4为本发明的气袋清空阶段S4工作流程示意图。

具体实施方式

请参阅图1，为本发明的结构示意图。用于微量挥发性成分快速检测的质谱分析方法，包括样品产生装置、样品采集气袋、气源、抽气泵以及质谱仪；

微量挥发性成分质谱检测方法，用于样品产生装置1所产生待测样品挥发量V1小于质谱仪8的进样量V2的挥发性成分检测；

检测过程，依次包括样品气体收集阶段S1、质谱仪检测阶段S2、气袋清空阶段S3以及气袋清空阶段S4；

各阶段循环工作实现微量挥发性成分的高效质谱检测与分析；各阶段的工作状态及切换通过控制二位三通阀A2、二位三通阀B3以及二位三通阀C4实现；所述抽气泵7入口端与二位三通阀C4的NC端(常闭)相连，抽气泵7出口端与尾气收集系统9相连；二位三通阀C4的NO端(常开)与质谱仪8进样口相连，二位三通阀C4的进口端接样品采集气袋6；二位三通阀A2进口端接样品产生装置1、NO端与尾气收集系统9相连、NC端与二位三通阀B3的NO端相连，二位三通阀B3的出口端接样品采集气袋6、NC端与气源5相连；

S1：二位三通阀A2工作于NC状态，二位三通阀B3工作于NO状态，二位三通阀C4工作于NC状态；样品产生装置1产生待测样品气，依次通过二位三通阀A2的NC通道以及二位三通阀B3的NO通道，抽气泵7开启，通过二位三通阀C4的NC通道对待测样品气进行抽取，促使待测样品气进入样品采集气袋6；待测样品收集达到目标量V3后，进入质谱仪检测阶段S2；

S2：二位三通阀A2工作于NO状态，二位三通阀B3工作于NO状态，二位三通阀C4工作于NO状态；样品产生装置1产生待测样品气，通过二位三通阀A2的NO通道与尾气收集系统9相连；抽气泵7关闭，样品采集气袋6内所收集的待测样品通过二位三通阀C4的NO通道进入质谱仪8进行检测分析；质谱仪8检测过程完成后，进入气袋清空阶段S3；

S3：二位三通阀A2工作于NO状态，二位三通阀B3工作于NO状态，二位三通阀C4工作于NC状态；样品产生装置1产生待测样品气，通过二位三通阀A2的NO通道与尾气收集系统9相连；抽气泵7开启，在抽气泵7的作用下，样品采集气袋6内剩余的待测样品通过二位三通阀C4的NC通道，进入尾气收集系统9；气袋清空完成后，进入气袋清洗阶段S4；

S4：二位三通阀A2工作于NO状态，二位三通阀B3工作于NC状态，二位三通阀C4工作于NC状态；样品产生装置1产生待测样品气，通过二位三通阀A2的NO通道与尾气收集系统9相连；抽气泵7开启，气源5中的载气通过二位三通阀B3的NC通道进入样品采集气袋6，并在抽气泵7的作用下，通过二位三通阀C4的NC通道，进入尾气收集系统9。

样品产生装置1包括发酵过程、催化反应过程、烟气燃烧过程、动植物代谢过程等多个领域中的一种或二种以上产生样品装置。

气源5为高纯氮气、氦气、氩气或者空气等中的一种或二种以上。

质谱仪8为四极杆质谱仪、离子阱质谱仪、磁式质谱仪或飞行时间质谱仪。