一种2-取代苯并噻唑衍生物的制备方法

技术领域

本发明涉及医药中间体的制备技术领域，尤其是涉及一种2-取代苯并噻唑衍生物的制备方法。

背景技术

苯并噻唑类的衍生物实用价值非常大，广泛应用于医药、农药、天然产物及功能分子等的合成、制备，如2-(4-氨基丙基)苯并噻唑是一类新型的具有选择性的活性抗癌基团，对人类结肠腺、卵巢腺、乳房腺肿瘤有良好的抑制作用；含苯并噻唑部分的杂环化合物具有相当广泛的生物活性，因此苯并噻唑类的衍生物至今一直是合成化学家的研究重点领域。

苯并噻唑类衍生物的合成工艺通常较为复杂，所需条件较为苛刻、专业，操作十分复杂，而且对于有些反应如与酰氯的缩合有时产率非常低，制备苯并噻唑类衍生物的重复性或者重现性不好；或者，有些苯并噻唑衍生物的制备过程会产生较多的污染源，不适合大规模的生产制备。

发明内容

针对现有技术不足，本发明提供了一种高效率制备2-取代苯并噻唑衍生物的制备方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案为：

一种2-取代苯并噻唑衍生物的制备方法，其包括以下步骤：在容器中加入甲苯和碘乙醇，在搅拌状态下使碘乙醇全部溶解后，滴入2-M基苯并噻唑，然后将容器置于红外加热装置上，接上回流装置，在红外加热条件下热回流一定时间，然后冷却结晶，过滤洗涤，重结晶后得2-M基-N-羟乙基苯并噻唑啉。

进一步地，所述的甲苯、碘乙醇和2-M基苯并噻唑的加入量配比为甲醇15mL、碘乙醇5.16g，2-M基苯并噻唑2.98g。

进一步地，所述的2-M基苯并噻唑为2-甲基苯并噻唑或2-乙基苯并噻唑，当2-M基苯并噻唑为2-甲基苯并噻唑时重结晶后得2-甲基-N-羟乙基苯并噻唑啉；当2-M基苯并噻唑为2-乙基苯并噻唑时重结晶后得2-乙基-N-羟乙基苯并噻唑啉。

进一步地，所述的红外加热条件为：辐射器输入功率1600W，辐射器之间间距100mm，辐射距离为70mm，辐射时间30min。

进一步地，所述的重结晶采用无水乙醇，即采用无水乙醇重结晶后得到2-M基-N-羟乙基苯并噻唑啉。

与现有技术相比，本发明具备的有益效果为：

本发明的2-取代苯并噻唑衍生物的制备方法利用热效应和穿透力极高的红外线加热，大大缩短了热处理反应时间，可使回流装置内部最短时间内达到热效应温度，制备苯并噻唑衍生物的条件宽泛、简单，易于操作，准确度和精密度高，重复性和重现性好，适合大规模生产制备使用。

具体实施方式

以下结合具体实施例详细描述本发明的技术方案。本发明实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。

实施例1：一种2-取代苯并噻唑衍生物的制备方法，其包括以下步骤：在容器中加入甲苯和碘乙醇，在搅拌状态下使碘乙醇全部溶解后，滴入2-甲基苯并噻唑，然后将容器置于红外加热装置上，接上回流装置，在红外加热条件下热回流一定时间，然后冷却结晶，过滤洗涤，重结晶后得2-甲基-N-羟乙基苯并噻唑啉。

进一步地，所述的甲苯、碘乙醇和2-M基苯并噻唑的加入量配比为甲醇15mL、碘乙醇5.16g，2-M基苯并噻唑2.98g

进一步地，所述的红外加热条件为：辐射器输入功率1600W，辐射器之间间距100mm，辐射距离为70mm，辐射时间30min。

进一步地，所述的重结晶采用无水乙醇，即采用无水乙醇重结晶后得到2-M基-N-羟乙基苯并噻唑啉。

实施例1：一种2-取代苯并噻唑衍生物的制备方法，其包括以下步骤：在容器中加入甲苯和碘乙醇，在搅拌状态下使碘乙醇全部溶解后，滴入2-乙基苯并噻唑，然后将容器置于红外加热装置上，接上回流装置，在红外加热条件下热回流一定时间，然后冷却结晶，过滤洗涤，重结晶后得2-乙基-N-羟乙基苯并噻唑啉。

进一步地，所述的甲苯、碘乙醇和2-M基苯并噻唑的加入量配比为甲醇15mL、碘乙醇5.16g，2-M基苯并噻唑2.98g

进一步地，所述的红外加热条件为：辐射器输入功率1600W，辐射器之间间距100mm，辐射距离为70mm，辐射时间30min。

进一步地，所述的重结晶采用无水乙醇，即采用无水乙醇重结晶后得到2-M基-N-羟乙基苯并噻唑啉。