一种喷雾型金刚石研磨液及其制备方法

技术领域

本发明属于超精密研磨抛光技术领域，具体涉及一种喷雾型金刚石研磨液及其制备方法。

背景技术

喷雾供液法是将金刚石研磨液雾化后渗入研磨加工区域的供液方法，喷雾供液法研磨液使用量少，废液排放处理量亦可大幅减少；且雾化的研磨液分子可以汽化热的形式把研磨热量带走，对研磨区局部的润滑、冷却效果优异；同时，工件被研磨液浸润的表面积小，可减免后续工序的清洗作业。即，喷雾供液法可实现在保证加工效果的前提下大幅减少研磨液的使用量并避免产生残留废液，因而被广泛应用于单面研磨工艺当中。

然而，喷雾供液法也存在缺陷，如：雾化飞散的液滴氤氲在空气当中，不能快速沉降，致使研磨液的利用效率大打折扣；同时也很容易被操作人员吸入。虽然，研磨液中尽可能选用对人体无害的化学成分，但雾气吸入仍不可避免会造成操作人员的身心负担。基于此，亟待需要开发一款喷雾型金刚石研磨液，该液可以有效控制雾化液滴的分离飞散，加速雾化液滴的沉降，在提高研磨液利用率的同时也可避免对操作人员的身心伤害。

发明内容

本发明目的在于克服现有技术缺陷，提供一种喷雾型金刚石研磨液，将其用于喷雾供液系统时，可有效减少雾化飞散液滴的产生，并可加速液滴沉降，在提升研磨液利用率的同时可以显著避免雾化吸入，从而降低对操作人员的身心伤害。

本发明还提供了上述喷雾型金刚石研磨液的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：

一种喷雾型金刚石研磨液，其由以下重量份数的原料组成：

水50-85份，金刚石微粉0.5-15份，复配型乳化分散剂0.1-5份，复配型液体增粘剂0.2-5份，保水剂10-40份，消泡剂0.001-0.1份。

具体的，所述复配型乳化分散剂由质量9:1-1:9的分散剂和乳化剂混合组成；所述分散剂选自聚山梨酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚和烷基醇酰胺等中的一种或两种以上的混合物；乳化剂选自失水山梨醇脂肪酸酯、磺化蓖麻油和氢化蓖麻油等中的一种或两种以上的混合物。复配型乳化分散剂中，通过油相的引入，在一定程度上可减少雾化过程中水分的挥发损失，也可起到研磨润滑的作用。

具体的，所述复配型液体增粘剂由质量比0.5-10：0.5-5：0.1-5的I类表面活性剂、II类表面活性剂和无机盐类强电解质混合组成。适量的无机盐类强电解质可以增加胶束的缔合，从而增加表面活性剂溶液的粘度。

进一步优选的，所述I类表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、直连烷基苯磺酸钠、月桂醇硫酸钠等中的一种或两种以上的混合物；所述II类表面活性剂为十二烷基二甲基甜菜碱，二乙醇酰胺硬脂酸甘油酯、脂肪醇聚氧乙烯醚、烷基醇酰胺磷酸酯、聚乙二醇双硬脂酸酯、烷基氧化胺、烷基酰基氧化胺、烷基二羟乙基氧化胺等中的一种或两种以上的混合物；所述无机盐类强电解质为氯化钠、氯化钾、氯化钙、硫酸钠、硝酸钠等中的一种或两种以上的混合物。

进一步优选的，所述保水剂为乙二醇、丙二醇、丙三醇、丁二醇、已二醇、聚乙二醇、辛甘醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚氧化乙烯中、羟乙基纤维素等中的一种或两种以上的混合物。适量保水剂的存在可有效减少雾化过程中水分的挥发损失，也可保持研磨盘面的湿润性，减少局部干磨现象的发生，避免产生划痕等不必要的缺陷。

进一步的，所述金刚石微粉可以选用本领域常规的单晶金刚石微粉、类多晶金刚石微粉、多晶金刚石微粉中的一种或几种的混合，金刚石微粉粒度10nm-40μm。所述消泡剂优选为乳化的有机硅消泡剂。

本发明还提供了上述喷雾型金刚石研磨液的制备方法，其包括如下步骤：

1）取10-50wt%的水与复配型乳化分散剂均匀混合，形成乳化分散液；

2）搅拌条件下，向乳化分散液中加入金刚石微粉，并利用400-600W超声波辅助分散60-120min，形成金刚石微粉乳化分散液；

3）将余量的水与复配型液体增粘剂混匀，获得增粘剂溶液；

4）将步骤2）所得金刚石微粉乳化分散液与步骤3）所得增粘剂溶液混合均匀，依次加入保水剂、消泡剂，搅拌均匀即可。

步骤3）进一步优选的，可以先将I类表面活性剂、II类表面活性剂按比例混匀获得复配表面活性剂；然后再与水、无机盐类强电解质混合均匀，获得增粘剂溶液。

本发明金刚石研磨液用于喷雾供液系统时，可有效减少雾化飞散液滴的产生，并可加速液滴沉降，提升研磨液的利用率，避免雾化吸入伤害。和现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明喷雾型金刚石研磨液通过含无机盐类强电解质的复配型液体增粘剂改善了雾化液滴的粘度，减少雾化过程中液滴的分离飞散；并结合复配型乳化分散剂和保水剂减少雾化液滴的蒸发损失，加速雾化液滴的沉降，从而提升了研磨液的雾化利用率，避免雾化飞散对环境和人员的伤害。

附图说明

图1为相同雾化条件下使用对比例1（图左改善前）和实施例1（图右改善后）金刚石研磨液进行喷雾时，研磨盘面金刚石研磨液的雾化沉降对比图；

图2为采用对比例1（图左改善前）和实施例1（图右改善后）金刚石研磨液进行喷雾时，雾化情况对比示意图；

图3为采用对比例1（图左改善前）和实施例1（图右改善后）金刚石研磨液进行喷雾时，雾化飞散对比图；

图4为采用对比例1（图左改善前）和实施例1（图右改善后）金刚石研磨液的干燥情况对比图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍，但本发明的保护范围并不局限于此。

下述实施例中，所用原料均为可以直接购买的普通市售产品。

实施例1

一种喷雾型金刚石研磨液，其由以下重量配比的原料组成：

水800g，金刚石微粉10g，复配型乳化分散剂10g，复配型液体增粘剂30g，保水剂200g，消泡剂1g。

上述喷雾型金刚石研磨液的制备方法，其具体包括如下步骤：

1）将5g脂肪醇聚氧乙烯醚分散剂（JFC）与5g失水山梨醇月桂酸酯乳化剂（Span20）按比例混合均匀，得复配型乳化分散剂；取300g水与复配型乳化分散剂均匀混合后形成乳化分散液；

2）搅拌条件下，向乳化分散液中缓慢加入10g粒度1μm的金刚石微粉，并利用500W超声波辅助分散90min，形成金刚石微粉乳化分散液；

3）将5g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）、15g烷基醇酰胺磷酸酯（6503）与5g聚乙二醇双硬脂酸酯（PEG-6000DS）混合均匀获得复配表面活性剂；取余量的500g水并加入5g氯化钠，充分溶解均匀；搅拌下加入复配表面活性剂，混匀，得增粘剂溶液；

4）将步骤2）所得金刚石微粉乳化分散液与步骤3）所得增粘剂溶液混合均匀，依次加入200g保水剂丁二醇、1g DF689型消泡剂，搅拌均匀即可。

实施例2

一种喷雾型金刚石研磨液，其由以下重量配比的原料组成：

水800g，金刚石微粉8g，复配型乳化分散剂10g，复配型液体增粘剂30g，保水剂200g，消泡剂1g。

上述喷雾型金刚石研磨液的制备方法，其具体包括如下步骤：

1）将5g壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）与5g磺化蓖麻油按比例混合均匀，得复配型乳化分散剂；取300g水与复配型乳化分散剂均匀混合后形成乳化分散液；

2）搅拌条件下，向乳化分散液中缓慢加入8g粒度6μm的金刚石微粉，并利用500W超声波辅助分散90min，形成金刚石微粉乳化分散液；

3）将5g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、15g烷基醇酰胺磷酸酯（6503）与5g聚乙二醇双硬脂酸酯（PEG-6000DS）混合均匀获得复配表面活性剂；取余量的500g水并加入5g氯化钠，充分溶解均匀；搅拌下加入复配表面活性剂，混匀，得增粘剂溶液；

4）将步骤2）所得金刚石微粉乳化分散液与步骤3）所得增粘剂溶液混合均匀，依次加入200g保水剂乙二醇、1g DF689型消泡剂，搅拌均匀即可。

实施例3

一种喷雾型金刚石研磨液，其由以下重量配比的原料组成：

水700g，金刚石微粉30g，复配型乳化分散剂10g，复配型液体增粘剂30g，保水剂200g，消泡剂1g。

上述喷雾型金刚石研磨液的制备方法，其具体包括如下步骤：

1）将5g聚山梨酯分散剂与5g氢化蓖麻油乳化剂按比例混合均匀，得复配型乳化分散剂；取300g水与复配型乳化分散剂均匀混合后形成乳化分散液；

2）搅拌条件下，向乳化分散液中缓慢加入30g粒度3μm的金刚石微粉，并利用500W超声波辅助分散90min，形成金刚石微粉乳化分散液；

3）将5g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、15g烷基醇酰胺磷酸酯（6503）与5g聚乙二醇双硬脂酸酯（PEG-6000DS）混合均匀获得复配表面活性剂；取余量的400g水并加入5g氯化钠，充分溶解均匀；搅拌下加入复配表面活性剂，混匀，得增粘剂溶液；

4）将步骤2）所得金刚石微粉乳化分散液与步骤3）所得增粘剂溶液混合均匀，依次加入200g保水剂辛甘醇、1g DF689型消泡剂，搅拌均匀即可。

实施例4

一种喷雾型金刚石研磨液，其由以下重量配比的原料组成：

水700g，金刚石微粉32g，复配型乳化分散剂10g，复配型液体增粘剂30g，保水剂200g，消泡剂1g。

上述喷雾型金刚石研磨液的制备方法，其具体包括如下步骤：

1）将5g壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）与5g磺化蓖麻油按比例混合均匀，得复配型乳化分散剂；取300g水与复配型乳化分散剂均匀混合后形成乳化分散液；

2）搅拌条件下，向乳化分散液中缓慢加入32g粒度1μm的金刚石微粉，并利用500W超声波辅助分散90min，形成金刚石微粉乳化分散液；

3）将5g月桂醇硫酸钠（SDS）、15g烷基醇酰胺磷酸酯（6503）与3g聚乙二醇双硬脂酸酯（PEG-6000DS）混合均匀获得复配表面活性剂；取余量的400g水并加入5g氯化钾，充分溶解均匀；搅拌下加入复配表面活性剂，混匀，得增粘剂溶液；

4）将步骤2）所得金刚石微粉乳化分散液与步骤3）所得增粘剂溶液混合均匀，依次加入200g保水剂乙二醇、1g DF689型消泡剂，搅拌均匀即可。

实施例5

一种喷雾型金刚石研磨液，其由以下重量配比的原料组成：

水800g，金刚石微粉10g，复配型乳化分散剂25g，复配型液体增粘剂30g，保水剂200g，消泡剂1g。

上述喷雾型金刚石研磨液的制备方法，其具体包括如下步骤：

1）将15g壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）与10g磺化蓖麻油按比例混合均匀，得复配型乳化分散剂；取300g水与复配型乳化分散剂均匀混合后形成乳化分散液；

2）搅拌条件下，向乳化分散液中缓慢加入10g粒度1μm的金刚石微粉，并利用500W超声波辅助分散90min，形成金刚石微粉乳化分散液；

3）将5g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵、15g十二烷基二甲基甜菜碱与5g聚乙二醇双硬脂酸酯（PEG-6000DS）混合均匀获得复配表面活性剂；取余量的500g水并加入5g硫酸钠，充分溶解均匀；搅拌下加入复配表面活性剂，混匀，得增粘剂溶液；

4）将步骤2）所得金刚石微粉乳化分散液与步骤3）所得增粘剂溶液混合均匀，依次加入200g保水剂乙二醇、1g BYK028型消泡剂，搅拌均匀即可。

实施例6

一种喷雾型金刚石研磨液，其由以下重量配比的原料组成：

水800g，金刚石微粉10g，复配型乳化分散剂10g，复配型液体增粘剂40g，保水剂200g，消泡剂1g。

上述喷雾型金刚石研磨液的制备方法，其具体包括如下步骤：

1）将5g壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）与5g磺化蓖麻油按比例混合均匀，得复配型乳化分散剂；取300g水与复配型乳化分散剂均匀混合后形成乳化分散液；

2）搅拌条件下，向乳化分散液中缓慢加入10g粒度1μm的金刚石微粉，并利用500W超声波辅助分散90min，形成金刚石微粉乳化分散液；

3）将10g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、15g烷基醇胺磷酸酯（6503）与5g十二烷基氧化胺(OB-2)混合均匀获得复配表面活性剂；取余量的500g水并加入10g硝酸钠，充分溶解均匀；搅拌下加入复配表面活性剂，混匀，得增粘剂溶液；

4）将步骤2）所得金刚石微粉乳化分散液与步骤3）所得增粘剂溶液混合均匀，依次加入300g保水剂丙三醇、1g BYK028型消泡剂，搅拌均匀即可。

实施例7

一种喷雾型金刚石研磨液，其由以下重量配比的原料组成：

水700g，金刚石微粉10g，复配型乳化分散剂10g，复配型液体增粘剂30g，保水剂200g，消泡剂1g。

上述喷雾型金刚石研磨液的制备方法，其具体包括如下步骤：

1）将5g壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）与5g磺化蓖麻油按比例混合均匀，得复配型乳化分散剂；取300g水与复配型乳化分散剂均匀混合后形成乳化分散液；

2）搅拌条件下，向乳化分散液中缓慢加入10g粒度0.8μm的金刚石微粉，并利用500W超声波辅助分散90min，形成金刚石微粉乳化分散液；

3）将5g月桂醇硫酸钠、15g烷基醇胺磷酸酯（6503）与5g聚乙二醇双硬脂酸酯（PEG-6000DS）混合均匀获得复配表面活性剂；取余量的400g水并加入5g氯化钠，充分溶解均匀；搅拌下加入复配表面活性剂，混匀，得增粘剂溶液；

4）将步骤2）所得金刚石微粉乳化分散液与步骤3）所得增粘剂溶液混合均匀，依次加入400g保水剂乙二醇、1g DF689型消泡剂，搅拌均匀即可。

实施例8

一种喷雾型金刚石研磨液，其由以下重量配比的原料组成：

水800g，金刚石微粉10g，复配型乳化分散剂10g，复配型液体增粘剂30g，保水剂200g，消泡剂0.2g。

上述喷雾型金刚石研磨液的制备方法，其具体包括如下步骤：

1）将5g壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO）与5g磺化蓖麻油按比例混合均匀，得复配型乳化分散剂；取300g水与复配型乳化分散剂均匀混合后形成乳化分散液；

2）搅拌条件下，向乳化分散液中缓慢加入10g粒度0.5μm的金刚石微粉，并利用500W超声波辅助分散90min，形成金刚石微粉乳化分散液；

3）将5g脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、15g脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)与5g十六烷基二羟乙基氧化胺(OAE-12)混合均匀获得复配表面活性剂；取余量的500g水并加入5g氯化钠，充分溶解均匀；搅拌下加入复配表面活性剂，混匀，得增粘剂溶液；

4）将步骤2）所得金刚石微粉乳化分散液与步骤3）所得增粘剂溶液混合均匀，依次加入200g保水剂丙三醇、0.2g BYK028型消泡剂，搅拌均匀即可。

对比例

现有的一种常规金刚石研磨液，其由以下重量配比的原料组成： 水1000g，金刚石微粉10g，分散剂5g，消泡剂1g。该金刚石研磨液与本发明区别主要在于未使用乳化剂、复配型液体增粘剂和保水剂。

上述常规金刚石研磨液的制备方法，具体如下：

S1.将5g脂肪醇聚氧乙烯醚分散剂（JFC）与1000g水均匀混合后形成分散液；

S2.搅拌条件下，向分散液中缓慢加入10g 粒度1μm的金刚石微粉，并利用500W超声波辅助分散90min，形成金刚石微粉分散液；

S3.向金刚石微粉分散液中加入DF689型消泡剂1g，搅拌均匀即可。

性能测试实验

使用YM-18LX型单面研磨机，在相同雾化条件（转速60rpm，雾化程序喷10S停10S，雾化时间30min）下，采用对比例1（图左改善前）和实施例1（图右改善后）金刚石研磨液进行喷雾时，研磨盘面金刚石研磨液的雾化沉降对比图如图1所示。由图1可知：采用本发明喷雾型金刚石研磨液进行喷雾（即改善后）时，与使用对比例1研磨液相比，研磨盘面的存液量明显增多，液膜厚度增加，厚度较厚，即本发明喷雾型金刚石研磨液雾化沉降速度加快，雾化飞散和雾化蒸发减少，有助于研磨液利用效率的提升和研磨过程中雾气的控制。

图2给出了采用对比例1（图左改善前）和实施例1（图右改善后）金刚石研磨液进行喷雾时，两种研磨液的雾化飞散情况对比示意图。图2中可以看出：本发明喷雾型金刚石研磨液进行喷雾（即改善后）时，与使用对比例1研磨液相比，雾化飞散现象得到明显的控制。这可能是因为本发明研磨液配方中复配型液体增粘剂的使用，提高了研磨液体系的粘度使得雾滴间的作用力大大增强。同时，使用Brookfield LVDV-I prime型旋转粘度计、S62号转子在转速6rpm的条件下，测试对比例1和实施例1金刚石研磨液样品在25℃时的粘度值，粘度结果分别为6cp、386cp，该结果与图2的结论相一致。

使用YM-18LX型单面研磨机，在相同雾化条件（转速60rpm，雾化程序喷5S停1S，雾化时间30min）下，采用对比例1（图左改善前）和实施例1（图右改善后）金刚石研磨液进行喷雾，在研磨机侧壁相同位置的雾化飞散对比图如图3所示。由图3可看出：采用对比例1的研磨液，研磨机侧壁因雾化飞散出现较多的液滴；而使用本发明实施例1的研磨液，研磨机侧壁则几乎无雾化液滴出现；由此说明：使用本发明金刚石研磨液进行喷雾可以有效减少体系的雾化飞散。

使用DHG-9078A型鼓风干燥箱，缓慢升温至100℃，然后分别放入对比例1和实施例1金刚石研磨液，在相同条件下测试两种研磨液样品的完全干燥时间。在干燥4h后，实验结果如图4所示：对比例1（图左改善前）金刚石研磨液已经完全烘干，而此时实施例1（图右改善后）金刚石研磨液还处于液体状态。实施例1金刚石研磨液完全烘干需要48h，由此说明：本发明喷雾型金刚石研磨液具有较好的保水性能。

综合上述试验结果可以看出：本发明喷雾型金刚石研磨液通过增加无机电解质增粘剂改善了雾化液滴的粘度，减少雾化过程中液滴的分离飞散；并结合复配型乳化分散剂和保水剂减少了雾化液滴的蒸发损失，加速雾化液滴的沉降，从而有效提升了研磨液的雾化利用率，避免雾化飞散对环境和人员的伤害。