高效挥发油提取设备

技术领域

本发明公开了一种高效挥发油提取设备，适用于中药、天然药物及食品原料中挥发油的提取分离，属于医药、化工设备领域。

背景技术

挥发油又称精油、香精油或芳香油，因为常温下呈淡黄色液态，具有高流动性，所以称为“油”；又具有一定的芳香气味，常温下能够挥发，故称为挥发油。挥发油主要来源于芳香类中药，尤以菊科(艾叶、苍术、白术)、伞形科(当归、茴香、柴胡)、芸香科(桔、花椒)、唇形科(薄荷、紫苏)、姜科(如姜、莪术)等科见长，主要由萜烯类、醛类、酯类、醇类等化学分子组成。大多数的植物精油都具有抗炎、抗菌、抗过敏、抗氧化、酶抑制和抗肿瘤等多种生物活性，目前在香料、食品工业、制药、医疗、化妆品及农业害虫等方面得到了广泛应用。

挥发油提取方法主要有水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法、酶解法、声波提取法、超临界流体萃取法、蒸馏萃取法、固相微萃取法、顶空采集法等，各种方法在提取率、挥发油组成上存在一定差异。水蒸气蒸馏法是指将含挥发性成分的药材的粗粉或饮片，浸泡湿润后，加热蒸馏或通入水蒸气蒸馏，样品中的挥发性成分随水蒸气蒸馏而带出，因提取纯度较高、种类较多，操作简单，且不存在溶剂污染，水蒸气蒸馏法在生产和试验得到广泛的应用。

常规挥发油提取设备以水蒸气蒸馏法提取挥发油时，油水混合物蒸汽上升过程中遇冷凝器，冷凝成芳香水流下，直接滴落在油水分离器的最上层液面。油水分离器液面的最上层为漂浮的轻油，轻油油面受到冷凝后下坠的油水混合液滴持续不断地砸落与冲击，造成严重的乳化现象，并导致挥发油分离不彻底、挥发油得率低等问题。此外，使用常规挥发油提取设备，还存在以下不足：(1)常规油水分离器，芳香水流入速度太快，造成油和水没有足够时间分层，即随溢流管再次流回提取罐，如此反复，最终造成挥发油长时间受热，发生氧化聚合，挥发油收率低；(2)冷凝器下端的回流管道缺乏过滤装置，造成蒸馏液夹杂的杂质无法及时去除，收油时需要重新单独过滤，耗时耗力；(3)提取“轻油”或“重油”时，需要临时更换不同的油水分离器，费时费力；(4)在车间一般区收集挥发油，不符合药品GMP管理要求，通常用管道导入可移动洁净层流罩内收集，操作繁锁，易染菌，转移的粘附造成挥发油的浪费。

发明内容

针对现有挥发油提取设备冷凝滴落的油水液滴不断砸落轻油液面，造成乳化现象及后续挥发油分离不彻底、挥发油得率低；油水分离器结构不合理，油与水没有足够时间分层就重新经溢流管流入提取罐；挥发油提取设备无法同时提取、分离重油和轻油；回流管道缺乏过滤装置，芳香水中夹杂的杂质无法及时去除；以及车间一般区收集挥发油不符合药品GMP管理要求等不足，本发明要解决的技术问题是提供一种高效挥发油提取设备。

发明人对挥发油提取设备的重要部件油水分离器进行创新设计和协同优化，通过设置结构新颖的橄榄型油水分离器3，通过油水分离器3中部设置的喇叭口37与芳香水输送管5保持连通；并设置“轻油收集管31”、“重油收集管32”及“过滤器6”，等新型结构，有效避免了乳化现象，使油水充分分离，提高挥发油提取率；能同时进行轻油和重油的提取与分离，使提取操作便捷可靠；本发明便于对提取所得的挥发油进行转移，减少挥发油远距离管道输送带来的损耗，更符合GMP规范的要求。

本发明所解决的技术问题具体由下列技术方案来实现：

一种高效挥发油提取设备，主要由提取罐1、冷凝器2和油水分离器3组成，其特别之处在于，所述提取罐1通过蒸汽输送管4与冷凝器2连通，冷凝器2通过芳香水输送管5与油水分离器3中部设置的喇叭口37连通；

所述油水分离器3呈中间大、两端小的橄榄型，上部通过上磨砂接口13与轻油收集管31进行可拆卸连接，下部通过下磨砂接口14与重油收集管32进行可拆卸连接。

本发明中，所述油水分离器3与上磨砂接口13齐平位置侧面设置有上溢流管8，上溢流管8上设置有上溢流管阀门10；油水分离器3与下磨砂接口14齐平位置侧面设置有下溢流管7，下溢流管7上设置有下溢流管阀门9。

所述芳香水输送管5的下端，与喇叭口37连接处设置有过滤器6。

本发明中，所述下溢流管7、上溢流管8与溢流总管11连通，溢流总管上端口12与轻油收集管放液开关35齐平。所述计量刻度线的测量精确度为1mL。

本发明中，所述过滤器6由上滤板61、下滤板62组成，上滤板61、下滤板62上均设置有滤孔63。

优选地，所述滤孔63的孔径为125-180μm；所述滤孔63的最佳孔径为150μm。

本发明高效挥发油提取设备在设计、优化过程中，发明人注意到，常规挥发油提取设备冷凝后滴落的油水滴不断砸落轻油液面，造成乳化及后续挥发油分离不彻底；油水分离器结构不合理，油与水没有足够的时间分层就重新经溢流管流入提取罐，挥发油得率低；无法同时提取、分离重油和轻油；回流管道缺乏过滤装置，芳香水中夹杂的杂质无法及时去除等。

针对上述挥发油提取时所存在的共性技术难题，发明人在现有挥发油提取设备的基础上，对重要部件油水分离器3进行创新设计和协同优化，将油水分离器3设置成结构新颖的橄榄型，并通过油水分离器3中部设置的喇叭口37与芳香水输送管5保持连通。喇叭口37的设置可有效减缓芳香水经芳香水输送管5流入油水分离器3的速度，同时在所述芳香水输送管5的下端，与喇叭口37连接处设置有过滤器6，进一步降低了芳香水输送管5流入油水分离器3的流速，使得芳香水相对徐缓地进入油水分离器3，配合油水分离器3的大容积设计，从而有足够的时间分层。

并且，芳香水输送管5在油水分离器3中部与喇叭口37与保持连通，完全避免了常规挥发油提取设备所出现的冷凝滴落的油水滴不断砸落轻油液面造成的乳化现象，提高了挥发油的收率和品质。同时，针对常规挥发油提取设备无法同时提取、分离重油和轻油的弊端，设置了“轻油收集管31”、“重油收集管32”，可同时进行轻油和重油的提取与分离，方便快捷，更符合GMP规范的要求。

具体来说，挥发油提取作业时，将原料药材饮片和水按比例加入提取罐1，开启蒸汽进行加热提取。随着提取罐1内部温度和压力逐渐升高，水发生沸腾，沸水产生足量蒸汽，将中药饮片中的挥发油有效带出。携带有足量挥发油的油水混合物蒸汽通过蒸汽输送管4自下而上进入泠凝器2进行冷凝，由气相转化为油水混合液体，油水混合物分别经过芳香水输送管5、过滤器6，在喇叭口37处进入充满芳香水的油水分离器3。由于过滤器6的阻隔和缓冲，加之喇叭口37管道由小变大的缓流作用，油水混合液体自喇叭口37流入油水分离器3的时候，其流速已明显放缓。然后在容腔足够大的、充满芳香水的橄榄型油水分离器3中得以充分分离，并且避免了冷凝滴落的油水液滴不断砸落轻油液面，造成乳化现象。

提取轻油挥发油相对密度小于1时，关闭上溢流管阀门10和重油收集管阀门34，同时开启下溢流管阀门9和轻油收集管阀门33。如上所述，油水混合物在橄榄型油水分离器3中充分分离，轻油不断聚集、上浮，先后通过上磨砂接口13、轻油收集管阀门33，进入到轻油收集管31内部聚集，等待回收。待提取结束后，关闭轻油收集管阀门33，旋转轻油收集管31，将其从上磨砂接口13处取下，外表面消毒后移入洁净区，收集挥发油。

提取重油挥发油相对密度大于1时，关闭下溢流管阀门9和轻油收集管阀门33，同时开启上溢流管阀门10和重油收集管阀门34。如上所述，油水混合物在橄榄型油水分离器3中充分分离，重油不断聚集、下沉，先后通过下磨砂接口14、重油收集管阀门34，进入到重油收集管32内部聚集，等待回收。待提取结束后，关闭重油收集管阀门34，旋转重油收集管32，将其从下磨砂接口14处取下，外表面消毒后移入洁净区，收集挥发油。

本发明的核心部件油水分离器3设计独特，结构新颖，油水分离器3设置成两端小、中间大的橄榄型结构，并通过油水分离器3中部设置的喇叭口37与芳香水输送管5及过滤器6保持连通。以上部件的协同配合，使得芳香水在油水分离器3中有足够的分层时间，得以充分分层，且避免了乳化现象，提高了挥发油的收率和品质。此外，轻油收集管31、重油收集管32的设置，使得本发明挥发油提取设备可同时收集重油和轻油，便于对所得挥发油进行转移，更符合GMP规范要求。

本发明结构新颖，设计科学，操作便捷，产生的技术效果显著，与现有挥发油提取设备相比，本发明具有下列实质性特点和进步：

1.本发明通过设置结构独特的两端小、中间大的橄榄型油水分离器3，并结合芳香水输送管5上设置的过滤器6及油水分离器中部设置的喇叭口37，避免了乳化现象和氧化聚合现象，并可使得油和水得以充分分层，提高了挥发油的收率和品质。

2.通过在芳香水输送管5上设置过滤器6，一方面可截留芳香水中的杂质，使所得挥发油更加纯净；另一方面，过滤器6可起到缓流作用，使芳香水已更小的流速进入喇叭口37及油水分离器3，促进油和水的充分分层。

3.通过设置功能独特的橄榄型油水分离器3，为油水充分分离提供了足够时间和空间，解决了行业内挥发油密度接近水时，挥发油无法分离，无法提取的难题。

4.本发明设置了具有可拆卸、可闭合功能的轻油收集管31和重油收集管32，结合轻油收集管阀门33、重油收集管阀门34的闭合功能设计，共同实现了提取“轻油”或“重油”时设备的快速切换，以及提油结束后挥发油的便捷转移，节省人力成本、提升生产效率，同时使挥发油提取作业更符合药品生产质量管理规范的要求。

附图说明

为了便于理解和掌握本申请发明技术方案，下面将对附图作简要介绍。应当知晓的是，以下附图不应被看作是对技术方案所述范围的限定，对本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据下列附图获得其他相关附图。

附图1是挥发油提取设备结构示意图，其中标记分述如下：

1-提取罐，2-冷凝器，3-油水分离器，4-蒸汽输送管，5-芳香水输送管，6-过滤器，7-下溢流管，8-上溢流管，9-下溢流管阀门，10-上溢流管阀门，11-溢流总管，12-溢流总管上端口，13-上磨砂接口，14-下磨砂接口；

附图2是油水分离器结构示意图，其中标记分述如下：

31-轻油收集管，32-重油收集管，33-轻油收集管阀门，34-重油收集管阀门，35-轻油收集管放液开关，36-重油收集管放液开关，37-喇叭口；

附图3是过滤器结构示意图，其中标记分述如下：

61-底面滤板，62-盖面滤板，63-滤孔。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细地描述。

为了使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚、明晰，以下将结合附图对实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。显而易见，以下实施例是本申请实施例的一部分，而不是全部。通常来说，附图和本实施例中所描述和出示的部件及连接方式可以通过其他方式来设置和布置，由于篇幅有限，在此不一一例举。

因此，以下对实施例的详细描述并非限定本申请要求保护的范围，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所作出的等同替换或修改，均应包含在本发明的保护范围之内。

实施例1 高效挥发油提取设备结构及作业过程

如附图1、附图2所示，本发明主要由提取罐1、冷凝器2和油水分离器3组成，所述提取罐1通过蒸汽输送管4与冷凝器2连通，冷凝器2通过芳香水输送管5与油水分离器3中部设置的喇叭口37连通；油水分离器3呈中间大、两端小的橄榄型，上部通过上磨砂接口13与轻油收集管31进行可拆卸连接，下部通过下磨砂接口14与重油收集管32进行可拆卸连接。油水分离器3与上磨砂接口13齐平位置侧面设置有上溢流管8，上溢流管8上设置有上溢流管阀门10；油水分离器3与下磨砂接口14齐平位置侧面设置有下溢流管7，下溢流管7上设置有下溢流管阀门9。

挥发油提取作业时，将原料药材饮片和水按比例加入提取罐1，开启蒸汽进行加热提取。随着提取罐1内部温度和压力逐渐升高，水发生沸腾，沸水产生足量蒸汽，将中药饮片中的挥发油有效带出。携带有足量挥发油的油水混合物蒸汽通过蒸汽输送管4自下而上进入泠凝器2进行冷凝，由气相转化为油水混合液体，油水混合物分别经过芳香水输送管5、过滤器6，在喇叭口37处进入充满芳香水的油水分离器3。由于过滤器6的阻隔和缓冲，加之喇叭口37管道由小变大的缓流作用，油水混合液体自喇叭口37流入油水分离器3的时候，其流速已明显放缓。然后在容腔足够大的、充满芳香水的橄榄型油水分离器3中得以充分分离，并且避免了冷凝滴落的油水液滴不断砸落轻油液面，造成乳化现象。

提取轻油(挥发油相对密度小于1)时，关闭上溢流管阀门10和重油收集管阀门34，同时开启下溢流管阀门9和轻油收集管阀门33。如上所述，油水混合物在橄榄型油水分离器3中充分分离，轻油不断聚集、上浮，先后通过上磨砂接口13、轻油收集管阀门33，进入到轻油收集管31内部聚集，等待回收。待提取结束后，关闭轻油收集管阀门33，旋转轻油收集管31，将其从上磨砂接口13处取下，外表面消毒后移入洁净区，收集挥发油。

提取重油(挥发油相对密度大于1)时，关闭下溢流管阀门9和轻油收集管阀门33，同时开启上溢流管阀门10和重油收集管阀门34。如上所述，油水混合物在橄榄型油水分离器3中充分分离，重油不断聚集、下沉，先后通过下磨砂接口14、重油收集管阀门34，进入到重油收集管32内部聚集，等待回收。待提取结束后，关闭重油收集管阀门34，旋转重油收集管32，将其从下磨砂接口14处取下，外表面消毒后移入洁净区，收集挥发油。

实施例2 当归挥发油提取

1材料和方法

1.1材料

当归饮片180kg，鲁南厚普制药有限公司提供。

1.2方法

取同一批次当归饮片，加10倍量的水，分别采用常规挥发油提取设备和本实用高效挥发油提取设备进行挥发油提取。所述高效挥发油提取设备过滤器6上的滤孔63的孔径为150μm。两组试验提取时间均为8小时。

2结果

结果如表1所示，在提取时间及提取温度等条件保持一致的情况下，两组相同组方挥发油得率分别为0.26％和0.36％，与常规挥发油提取器相比较，本发明挥发油提取器的挥发油得率提高24％以上。

表1 当归挥发油提取试验结果(n＝2)

在提取时间及提取温度等条件保持一致的情况下，本发明的挥发油提取设备提取当归挥发油的量明显高于常规挥发油提取设备，常规挥发油提取设备分离度差导致部分油反复溢流进入提取罐，因受热时间长而氧化变色；本发明挥发油提取设备所提挥发油无杂质，品质更优。

实施例3 干姜挥发油提取

1材料和方法

1.1材料

干姜饮片180kg，鲁南厚普制药有限公司提供。

1.2方法

取同一批次干姜饮片，加8倍量的水，分别采用常规挥发油提取设备和本实用高效挥发油提取设备进行挥发油提取。所述高效挥发油提取设备过滤器6上的滤孔63的孔径为180μm。两组试验提取时间均为5小时。

2结果

结果如表2所示，在提取时间及提取温度等条件保持一致的情况下，两组相同组方挥发油得率分别为0.35％和0.45％，与常规挥发油提取器相比较，本发明挥发油提取器的挥发油得率提高28％以上。

表2 干姜挥发油提取试验结果(n＝2)

在提取时间及提取温度等条件保持一致的情况下，本发明的挥发油提取设备提取干姜挥发油的量明显高于常规挥发油提取设备，常规挥发油提取设备分离度差导致部分油反复溢流进入提取罐，因受热时间长而氧化变色；本发明挥发油提取设备所提挥发油无杂质，品质更优。

实施例4 薄荷挥发油提取

1材料和方法

1.1材料

薄荷饮片60kg，鲁南厚普制药有限公司提供。

1.2方法

取同一批次薄荷饮片，加12倍量的水，分别采用常规挥发油提取设备和本实用高效挥发油提取设备进行挥发油提取。所述高效挥发油提取设备过滤器6上的滤孔63的孔径为125μm。两组试验提取时间均为6小时。

2结果

结果如表3所示，在提取时间及提取温度等条件保持一致的情况下，两组相同组方挥发油得率分别为0.68％和0.87％，与常规挥发油提取器相比较，本发明挥发油提取器的挥发油得率提高27.9％以上。

表3 薄荷挥发油提取试验结果(n＝2)

由试验结果可知，在提取时间及提取温度等条件保持一致的情况下，本发明挥发油提取设备提取薄荷挥发油的量高于常规挥发油提取设备，且本发明挥发油提取设备所提挥发油无杂质，品质更优。