一种碘甲烷生产装置

技术领域

本发明涉及化工产品制备技术领域，特别是涉及一种碘甲烷生产装置。

背景技术

碘甲烷作为有机合成中常用的甲基化试剂，应用非常广泛。目前采用的碘甲烷均为外购，成本高。另一方面，碘甲烷作为MO源的辅料，占MO源的生产的成本比重大，在MO源生产过程中产生的废料里含有I(碘)，可以在对废料进行碘回收后，提纯内部中的碘用于生产碘甲烷。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种碘甲烷生产装置，回收钼源生产过程中辅料中的碘生产碘甲烷，实现资源的循环利用，降低生产成本。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种碘甲烷生产装置，包括反应釜、用于放置粉料的加药罐、第一冷凝器、分离灌、干燥罐和产品罐，所述加药罐上连接辅料泵，所述加药罐的出料口连接所述反应釜，所述反应釜上设有原料进口，所述反应釜的出料口连接所述第一冷凝器，所述第一冷凝器的出料口连接所述分离灌，所述分离灌的出料口连接所述干燥罐，所述干燥罐的出料口连接所述产品罐。

优选地，包括真空管路和惰性置换气体管路，所述反应釜、所述加药罐、所述第一冷凝器、所述分离灌、所述干燥罐及所述产品罐均分别与所述真空管路和所述惰性置换气体管路相连通。

优选地，包括与所述真空管路及所述惰性置换气体管路连通的溶解管，所述溶解管的进料端用于连接原料，所述溶解管的出料端连接所述反应釜的原料进口。

优选地，所述分离灌包括相连通的第一分离灌和第二分离灌，所述第一分离灌和第二分离灌上均设有压力控制仪，所述第一分离灌的进料口连接所述第一冷凝器，所述第一分离灌的出料口连接所述第二分离灌。

优选地，所述第一冷凝器与所述第一分离灌之间通过第一输料管相连，所述第一分离灌与所述第二分离灌之间通过第二输料管相连，所述第二分离灌与所述干燥罐之间通过第三输料管相连，所述第一输料管上设有第一螺旋混料器，所述第二输料管上设有第二螺旋混料器，所述第一螺旋混料器及所述第二螺旋混料器上均设有清洗剂进口。

优选地，所述第一输料管上位于所述第一冷凝器及所述第一螺旋混料器之间设有第一回料管，所述第一回料管的另一端连接所述第二输料管；所述第二输料管上位于所述第二分离灌及所述第二螺旋混料器之间设有第二回料管，所述第二回料管的另一端连接所述第三输料管。

优选地，所述真空管路包括连接所述反应釜、所述加药罐及所述第一冷凝器的真空主管和连接所述真空主管的真空辅管，所述分离灌、所述干燥罐及所述产品罐均连接所述真空辅管；

所述惰性置换气体管路包括连接所述反应釜、所述加药罐及所述第一冷凝器的置换主管和连接所述置换主管的置换辅管，所述分离灌、所述干燥罐及所述产品罐均连接所述置换辅管。

优选地，所述置换主管上位于排气口与所述置换辅管之间沿气流方向依次设有缓冲罐和真空泵，所述缓冲罐包括罐体，所述罐体的外壁套设有外夹套，所述外加套的内部设有冷却盘管，所述冷却盘管的进口用于连接冷冻液。

优选地，所述干燥罐与所述产品罐之间设有第二冷凝器，所述第二冷凝器与所述干燥罐之间设有过滤器，所述第二冷凝器与所述产品罐之间设有第四输料管，所述第四输料管与所述干燥罐之间连接有第五输料管，所述第五输料管上设有阀门。

优选地，包括机架，所述反应釜、所述加药罐、所述第一冷凝器、所述分离灌、所述干燥罐、所述产品罐及所述第二冷凝器按不同的高度分别设置在所述机架上。

本发明实施例一种碘甲烷生产装置，与现有技术相比，其有益效果在于：通过设置加药罐连接反应釜，反应釜上设有原料进口，同时设置辅料泵连接加药罐，辅料泵将回收钼源生产过程中辅料中的碘输入到加药罐中与加药罐中的粉料红磷混合，混合后一起加入到反应釜内，同时原料甲醇通过原料进口输入到反应釜内，碘、红磷与甲醇在反应釜内反应生产碘甲烷后蒸发到第一冷凝器进行蒸馏，蒸馏后的碘甲烷进入分离灌进行提纯，然后进入干燥罐进行干燥获得碘甲烷，并收集在产品罐内，碘甲烷的制备过程中使用的碘均为回收钼源生产过程中辅料中的碘，实现了资源的循环利用，降低了生产成本。本发明结构简单，使用效果好，易于推广使用。

附图说明

图1为本发明的碘甲烷生产装置的结构示意图。

其中：1-反应釜，2-加药罐，3-第一冷凝器，4-第一分离灌，5-干燥罐，6-产品罐，7-辅料泵，8-溶解管，9-第二分离灌，10-第一输料管，11-第二输料管，12-第三输料管，13-第一螺旋混料器，14-第二螺旋混料器，15-第一回料管，16-第二回料管，17-真空主管，18-真空辅管，19-置换主管，20-置换辅管，21-缓冲罐，22-真空泵，23-第二冷凝器，24-过滤器，25-第四输料管，26-第五输料管。

具体实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。

如图1所示，本发明实施例优选实施例的一种碘甲烷生产装置，包括反应釜1、用于放置粉料(红磷)的加药罐2、第一冷凝器3、分离灌、干燥罐5和产品罐6，所述加药罐2上连接辅料泵7，所述加药罐2的出料口连接所述反应釜1，所述反应釜1上设有原料进口，所述反应釜1的出料口连接所述第一冷凝器3，所述第一冷凝器3的出料口连接所述分离灌，所述分离灌的出料口连接所述干燥罐5，所述干燥罐5的出料口连接所述产品罐6。

基于上述技术特征的碘甲烷生产装置，通过设置加药罐2连接反应釜1，反应釜1上设有原料进口，同时设置辅料泵7连接加药罐2，辅料泵7将回收钼源生产过程中辅料中的碘输入到加药罐2中与加药罐2中的粉料红磷混合，混合后一起加入到反应釜1内，同时原料甲醇通过原料进口输入到反应釜1内，碘、红磷与甲醇在反应釜1内反应生产碘甲烷后蒸发到第一冷凝器3进行蒸馏，蒸馏后的碘甲烷进入分离灌进行提纯，然后进入干燥罐5进行干燥获得碘甲烷，并收集在产品罐6内，碘甲烷的制备过程中使用的碘均为回收钼源生产过程中辅料中的碘，实现了资源的循环利用，降低了生产成本。本发明结构简单，使用效果好，易于推广使用。

本实施例中，所述碘甲烷生产装置包括真空管路和惰性置换气体管路，所述反应釜1、所述加药罐2、所述第一冷凝器3、所述分离灌、所述干燥罐5及所述产品罐6均分别与所述真空管路和所述惰性置换气体管路相连通。由于碘甲烷具有有害性，通过设置真空管路和惰性置换气体管路，可以实现系统的自动置换与真空环境，保证生产时的人员安全性。具体地：

所述反应釜1设置夹套式，用导热液进行伴热，加速反应及反应后产物的蒸发，所述反应釜1上设置压力控制仪及温度，反应属于放热反应，通过温度控制反应用导热液的进料开度，控制体系反应，产出相应的碘甲烷产品。由于所述反应釜1上设置了真空管路和惰性置换气体管路，实现了所述反应釜1的自动置换。

所述加药罐2为模块化组件，配置定位机架及限位器，可以快速拆卸并在风厨内完成粉体料的加装，并安装至装置的定位架上，利用快接卡套连接辅料管路及进料管路。利用辅料将反应用粉料一起加入至所述反应釜内，避免了在线投料导致的粉料挂壁及粉料扬起导致的环境污染及粉尘伤害。在具体设置时，可以并列配置两套所述加药罐2，从而可以切换装料与投料，方便了连续生产。在快接管处，连接真空及惰性气体置换管路，确保辅料及粉料投料的密闭操作，避免污染。在快速拆卸切换时，利用真空及惰性气体置换管路及管路上的控制球阀实现了所述加药罐2的安全切换，不产生二次污染。

所述第一冷凝器3采用石墨冷凝器，设置了压力及温度控制仪，通过压力控制仪对所述第一冷凝器3上的真空调节阀进行联锁调节，实现所述反应釜1的真空蒸馏，降低蒸馏温度，加快蒸馏速度。

所述干燥罐5与所述产品罐6之间设有第二冷凝器23，所述第二冷凝器23与所述干燥罐5之间设有过滤器24，所述第二冷凝器23与所述产品罐6之间设有第四输料管25。所述干燥罐5采用夹套及导热液，将罐中的碘甲烷溶液进行蒸发，然后经过所述过滤器24的过滤及所述第二冷凝器23，对碘甲烷溶液进一步除杂。另外，所述第二冷凝器23上设有取样阀，通过对所述取样阀进行取样分析合格后，将冷凝后的碘甲烷收集至所述产品罐6，并通过称重仪对产品罐6的收集量进行定量控制，至达标重量，联锁切断进料阀，并采用真空及惰性气体管路对快接管路进行抽空置换后，切换下一个产品罐6进行产品罐装。若对取样阀进行取样分析后不合格，所述第四输料管25与所述干燥罐5之间连接有第五输料管26，所述第五输料管26上设有阀门，则将碘甲烷通过所述第五输料管26重新输送至所述干燥罐5进行干燥处理，直至产品合格。所以所述第五输料管26上的所述阀门在正常工作时是关闭状态，需要重新干燥、过滤提纯时才开启。

本实施例中，所述碘甲烷生产装置还包括与所述真空管路及所述惰性置换气体管路连通的溶解管8，所述溶解管8的进料端用于连接原料甲醇，所述溶解管8的出料端连接所述反应釜1的原料进口。所述溶解管8为模块化组件，配置定位机架及限位器，采用快拆法兰连接至冷凝液管及反应釜1的进料管。溶解管8内置离心骨架及滤布，将溶解管8安装至离心机组机架上，进料管快接入原液进液，满液后进行离心操作，排液后切断连接阀，将带有离心后的料液溶解管整体安装至碘甲烷生产装置的快接机架上，并连接管路就可已并入到碘甲烷反应蒸馏系统中，参与碘甲烷生产。将溶解管8(内含离心后的原料)模块化后，实现了原料(离心后的固体)的密闭转运，同时，所述溶解管8连接所述第一冷凝器3，通过所述第一冷凝器3出液管的真空及惰性置换气实现了快接处的有害物料的置换，便于快速拆卸的尾气的危害。实际使用时，所述溶解管8可以配置多套(如三套)，，多套所述溶解管8并列设置，从而提高反应效率。

本实施例中，所述分离灌包括相连通的第一分离灌4和第二分离灌9，所述第一分离灌4和第二分离灌9上均设有压力控制仪，所述第一分离灌4的进料口连接所述第一冷凝器3，所述第一分离灌4的出料口连接所述第二分离灌9。所述第一冷凝器3与所述第一分离灌4之间通过第一输料管10相连，所述第一分离灌4与所述第二分离灌9之间通过第二输料管11相连，所述第二分离灌9与所述干燥罐5之间通过第三输料管12相连，所述第一输料管10上设有第一螺旋混料器13，所述第二输料管11上设有第二螺旋混料器14，所述第一螺旋混料器13及所述第二螺旋混料器14上均设有清洗剂进口。所述第一输料管10上位于所述第一冷凝器3及所述第一螺旋混料器13之间设有第一回料管15，所述第一回料管15的另一端连接所述第二输料管11；所述第二输料管11上位于所述第二分离灌9及所述第二螺旋混料器14之间设有第二回料管16，所述第二回料管16的另一端连接所述第三输料管12。

所述分离灌上均设有视镜，工作中通过视镜及反应时长，判断反应及溶解到终点后，进行整体蒸馏，便控制冷凝出液管的控制球阀切换蒸馏产物产出至所述第一分离罐4，同时开启连通所述第一螺旋混料器13的清洗液进料阀，通过所述第一螺旋混料器13，使得蒸馏液及清洗液充分混合，清液溶解掉蒸馏液中的杂质，然后进入到所述第一分离罐4进行分层分离，通过视镜判断分层液杂质是否合格，不合格通过惰性置换气使得所述第一分离罐4中的液体通过所述第一回料管15回流至所述第一螺旋混料器13并定量加入清洗液再次对碘甲烷进行清洗。清洗后，对所述第一分离罐4中的液体进行加压沉降分离，然后通过置换气将碘甲烷溶液转至所述第二分离罐9，切换阀门将分层的清洗液压至废液管路排出至污水处理。压入所述第二分离罐9的碘甲烷溶液经所述第二螺旋混料器14，同时定量加入清洗剂，使得碘甲烷溶液及清洗液充分混合，清液溶解掉碘甲烷溶液中的杂质，然后进入到所述第二分离罐9进行分层分离，通过视镜判断分层液杂质是否合格，不合格通过惰性置换气使得所述第二分离罐9中的液体经过所述第二回料管16回流至所述第二螺旋混料器14并定量加入清洗液再次对碘甲烷进行清洗。清洗后，对所述第二分离罐9中的液体进行加压沉降分离，然后通过置换气将碘甲烷溶液转至所述干燥罐5，切换阀门将分层的清洗液压至废液管路排出至污水处理。所述分离罐通过压力控制仪来调节置换气的进气量来实现稳压控制及加压沉降分离。

本实施例中，所述真空管路包括连接所述反应釜1、所述加药罐2及所述第一冷凝器3的真空主管17和连接所述真空主管17的真空辅管18，所述分离灌、所述干燥罐5及所述产品罐6均连接所述真空辅管18；所述惰性置换气体管路包括连接所述反应釜1、所述加药罐2及所述第一冷凝器3的置换主管19和连接所述置换主管19的置换辅管20，所述分离灌、所述干燥罐5及所述产品罐6均连接所述置换辅管20。所述置换主管19上位于排气口与所述置换辅管20之间沿气流方向依次设有缓冲罐21和真空泵22，所述缓冲罐21包括罐体，所述罐体的外壁套设有外夹套，所述外加套的内部设有冷却盘管，所述冷却盘管的进口用于连接冷冻液。所述真空泵22用于形成真空环境，真空泵变频器、进口调节阀及所述缓冲罐21的压力控制仪，构成了联锁控制，保持真空系统维持生产需求的真空度，同时，由于所述缓冲罐21设置了换热夹套，可以根据温控仪控制冷冻液进料调节阀，冷凝尾气中的碘甲烷，对碘甲烷进一步回收处理，避免碘甲烷通过所述真空泵泄漏。

本实施例中，所述碘甲烷生产装置还包括机架(图中未标出)，所述反应釜1、所述加药罐2、所述第一冷凝器3、所述分离灌、所述干燥罐5、所述产品罐6及所述第二冷凝器23按不同的高度分别设置在所述机架上。具体地，所述反应釜1设置在所述机架的中部，所述第一冷凝器3设置在所述机架的顶部，所述溶解管8及所述第一分离灌4设置在所述第一冷凝器3及所述反应釜1之间，所述干燥罐5及所述产品罐6设置在所述机架的底部，所述第二分离灌9及所述第二冷凝器23设置在所述第一分离灌4及所述干燥罐5之间。从而使得物料可以通过高度差，重力方式，实现了工艺物料的输送，同时节约了占地面积。另外，所述加药罐2和所述溶解管8的安装配置了行车，实现了所述加药罐2和所述溶解管8的快速精准安装，降低了人工劳动。

为更清楚地说明本发明，先列举一个具体实施例。

实施例一

加药罐2两套，35L(Φ300*500)，配置相应的定位机架及限位器，以模组形式安装至定位机架并连接相应管路；反应釜一个，500L(Φ800*1000)，设计了换热夹套，配置相应的温度及压力控制仪；第一冷凝器3采用10m

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和替换，这些改进和替换也应视为本发明的保护范围。