一种IGZO废靶回收再利用的方法
文献发布时间:2023-06-19 16:09:34
技术领域
本发明涉及一种靶材回收技术,具体是一种IGZO废靶回收再利用的方法。
背景技术
由于近几年TFT在移动电子设备、光电子和军事领域的广泛应用,a-IGZO薄膜可用作TFT的有源层,在LCD, OLED和电子纸的平板显示器(FPD)应用中,以其优异的性能引起了大量研究人员和业界人士极大的关注,被视为有源矩阵平板显示器(AMFPD)中作为开关和驱动器件的Si基TFT, ZnO和IZO TFT的可能替代品。
目前IGZO薄膜主要是通过IGZO靶材磁控溅射镀膜制备的,但是靶材溅射镀膜利用率一般只有三成,大量的靶材废料无法利用,同时生产制造过程中会产生大量边角料,这将导致造成极大的浪费。同时IGZO靶材的原料金属铟是一种稀缺金属资源,自然界中没有单独的矿床,回收利用废靶是金属铟二次利用的有效方法。
目前常用的回收技术有1.电解法;2.蒸馏法;3.碱法分离等,但这些方法都存在分离不完全、效率低、成本高等问题,同时反应需要使用强酸强碱,会产生大量酸碱废液污染环境。
发明申请,CN113233888A一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法,将IGZO废素坯敲成块状体,然后破碎,粉碎;然后将粉碎粉末进行热处理,得到热处理粉末;然后将热处理粉末与分散剂、粘结剂、水和消泡剂球磨混合,制成IGZO浆料;然后通过喷雾干燥将浆料制成IGZO粉末;最后,通过成型和烧结制成IGZO靶材。采用行热处理,除去粉末中的添加剂,得到热处理粉末,但是这样的简单的处理并不能彻底分解靶材,需要再进行球磨等操作。
发明内容
为了克服上述技术问题,提供一种便捷的IGZO废靶回收再利用的新方法。
本发明的技术方案是,一种IGZO废靶回收再利用的方法,包括以下步骤:
(1)废靶清洗:用有机溶剂将废靶杂物清洗干净,再将废靶放入纯水中超声清洗,再将废靶进行干燥;
(2)废靶破碎:将大块的废靶破碎成小块,将破碎后的废靶放入坩埚;
(3)等离子体气化废靶:将装有废靶的坩埚放入等离子体反应室,放在等离子枪下方;反应室通入洁净空气进行气体保护;电离惰性气体产生等离子体使废靶气化形成IGZO蒸汽;
(4)粉末蒸汽凝结:将IGZO蒸汽导向冷却室凝结成IGZO粉体;
(5)粉末回收:对粉体进行收集。
还包括步骤(6)粉末成型:将粉体进行干压成型、冷等静压成型,将成型好的素坯进行车削加工至规定形状;将成型好的素坯进行脱脂、烧结;将烧结好的靶材进行切割、磨边、磨内外圆机加工,将加工后的靶材进行绑定,质量检测。
所述小块尺寸小于30*30mm。
所述等离子枪电流为800~1200A。
所述等离子枪工作电压为100~150V。
所述烧结结工艺如下:(1)以5℃/min的升温速率升温至800℃,保温5h,通入氧气流量为5L/min;(2)以2℃/min的升温速率升温至1000℃,保温10h,通入氧气流量为8L/min;(3)以1℃/min的升温速率升温至1200℃,保温12h,通入氧气流量为11L/min;(4)以0.3℃/min的升温速率升温至1450℃,保温20h,通入氧气流量为15L/min;(5)以5℃/min的降温速率降升温至1250℃,通入氧气流量为12L/min;(6)随后停止通氧,自然冷却至室温。
有益效果
1、本发明使用等离子高温蒸发法高效回收再利用了IGZO纳米粉体,解决了IGZO废靶浪费的问题,同时该方法工艺简单、回收率高、对环境不产生污染。
2、本发明制备的粉体颗粒尺寸均匀,均不超过100nm,粉体各个元素比例也保持一致,可以直接制备成靶材,靶材的相对密度可以达到99.0%以上。
3、因为金属镓熔点低,易腐蚀金属,本发明在等离子反应室内部衬有聚四氟乙烯,在废靶蒸发时,不会有镓元素溢出,也不会引入新的杂质,铟:镓:锌原子比可以保证为1:1:1。
具体实施方式
下面进一步对本发明的技术方案做阐述,废靶回收再利用工艺如下所述:
废靶清洗--废靶破碎--等离子体气化废靶--粉末蒸汽凝结--粉末回收--粉末成型--素坯烧结--靶材机加工。
具体步骤:
废靶清洗:用有机溶剂将废靶表面明显杂物清洗干净,再将废靶放入纯水中超声清洗,再将废靶进行干燥。
废靶破碎:将大块的废靶破碎成小块,以便等离子气化反应充分,节约时间和成本,将破碎后的废靶放入坩埚。
等离子体气化废靶:将装有废靶的坩埚放入等离子体反应室,放在等离子枪下方;反应室通入洁净空气进行气体保护;电离惰性气体产生等离子体使废靶气化形成IGZO蒸汽。
粉末蒸汽凝结:将IGZO蒸汽导向冷却室凝结成IGZO粉体。
粉末回收:对不同冷却室的粉体进行收集。
粉末成型:将符合要求的粉体进行干压成型、冷等静压成型,将成型好的素坯进行车削加工至规定形状。
素坯烧结:将成型好的素坯进行脱脂、烧结,烧结制度根据实际情况设定。
靶材机加工:将烧结好的靶材进行切割、磨边、磨内外圆等机加工,将加工后的靶材进行绑定、质量检测。
实施例1
本实施例提供了一种IGZO废靶回收再利用的方法,所述制备工艺步骤如下:
步骤一:取10KG废靶,用乙醇把废靶表面杂物擦拭干净,将清洁后的废靶放入超声清洗机,注入纯水超声清洗3小时,水温25℃,将废靶进行干燥处理。
步骤二:将清洗后的废靶破碎成小块,尺寸小于30*30mm,装入坩埚中,放入等离子体反应室。
步骤三:通入氩气作为工作气体,通入洁净空气作为保护气体。
步骤四:设定等离子枪电流为800A,工作电压为100V,使等离子枪和IGZO废靶之间形成电弧,氩气电离成高温等离子体,使IGZO废靶气化变成IGZO蒸汽。
步骤五:IGZO蒸汽随气流导入冷却室,通过设备水冷降温冷凝形成IGZO纳米粉体,再将纳米粉体分级收集。对收集的粉体进行相关测试:纯度≥99.99%;回收率>99%;颗粒尺寸50-80nm;铟:镓:锌原子比=1:1:1。
步骤六:将收集的纳米粉体按照相关工艺要求进行成型、车削加工。
步骤七:将步骤六加工好的素坯放入烧结炉中进行脱脂和常压烧结。烧结制度如下:(1)以5℃/min的升温速率升温至800℃,保温5h,通入氧气流量为5L/min;(2)以2℃/min的升温速率升温至1000℃,保温10h,通入氧气流量为8L/min;(3)以1℃/min的升温速率升温至1200℃,保温12h,通入氧气流量为11L/min;(4)以0.3℃/min的升温速率升温至1450℃,保温20h,通入氧气流量为15L/min;(5)以5℃/min的降温速率降升温至1250℃,通入氧气流量为12L/min;(6)随后停止通氧,自然冷却至室温。制备的IGZO靶材形状无变化,相对密度达到99.3%。
步骤八:将步骤七的IGZO靶材绑定在钛管外表面并进行超声波探伤检测。
实施例2
本实施例提供了一种IGZO废靶回收再利用的方法,所述制备工艺步骤如下:
步骤一:取15KG废靶,用乙醇把废靶表面杂物擦拭干净,将清洁后的废靶放入超声清洗机,注入纯水超声清洗3小时,水温25℃,将废靶进行干燥处理。
步骤二:将清洗后的废靶破碎成小块,尺寸小于30*30mm,装入坩埚中,放入等离子体反应室。
步骤三:通入氩气作为工作气体,通入洁净空气作为保护气体。
步骤四:设定等离子枪电流为1200A,工作电压为150V,使等离子枪和IGZO废靶之间形成电弧,氩气电离成高温等离子体,使IGZO废靶气化变成IGZO蒸汽。
步骤五:IGZO蒸汽随气流导入冷却室,通过设备水冷降温冷凝形成IGZO纳米粉体,再将纳米粉体分级收集。对收集的粉体进行相关测试:纯度≥99.99%;回收率>99%;颗粒尺寸70-100nm;铟:镓:锌原子比=1:1:1。
步骤六:将收集的纳米粉体按照相关工艺要求进行成型、车削加工。
步骤七:将步骤六加工好的素坯放入烧结炉中进行脱脂和常压烧结。烧结制度如下:(1)以5℃/min的升温速率升温至800℃,保温5h,通入氧气流量为5L/min;(2)以2℃/min的升温速率升温至1000℃,保温10h,通入氧气流量为8L/min;(3)以1℃/min的升温速率升温至1200℃,保温12h,通入氧气流量为11L/min;(4)以0.3℃/min的升温速率升温至1450℃,保温20h,通入氧气流量为15L/min;(5)以5℃/min的降温速率降升温至1250℃,通入氧气流量为12L/min;(6)随后停止通氧,自然冷却至室温。制备的IGZO靶材形状无变化,相对密度达到99.0%。
步骤八:将步骤七的IGZO靶材绑定在钛管外表面并进行超声波探伤检测。
上表中,对实施例1和2的工艺和参数做了汇总,可以认为电流800A,电压100V的回收工艺参数更为适合。
上述实施方式用于对本发明的技术方案做解释,本发明的保护范围以权利要求书的记载为准。
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- 一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法