一种IGZO废靶回收再利用的方法

技术领域

本发明涉及一种靶材回收技术，具体是一种IGZO废靶回收再利用的方法。

背景技术

由于近几年TFT在移动电子设备、光电子和军事领域的广泛应用，a-IGZO薄膜可用作TFT的有源层，在LCD, OLED和电子纸的平板显示器(FPD)应用中，以其优异的性能引起了大量研究人员和业界人士极大的关注，被视为有源矩阵平板显示器(AMFPD)中作为开关和驱动器件的Si基TFT, ZnO和IZO TFT的可能替代品。

目前IGZO薄膜主要是通过IGZO靶材磁控溅射镀膜制备的，但是靶材溅射镀膜利用率一般只有三成，大量的靶材废料无法利用，同时生产制造过程中会产生大量边角料，这将导致造成极大的浪费。同时IGZO靶材的原料金属铟是一种稀缺金属资源，自然界中没有单独的矿床，回收利用废靶是金属铟二次利用的有效方法。

目前常用的回收技术有1.电解法；2.蒸馏法；3.碱法分离等，但这些方法都存在分离不完全、效率低、成本高等问题，同时反应需要使用强酸强碱，会产生大量酸碱废液污染环境。

发明申请，CN113233888A一种IGZO废素坯回收制备IGZO靶材的方法，将IGZO废素坯敲成块状体，然后破碎，粉碎；然后将粉碎粉末进行热处理，得到热处理粉末；然后将热处理粉末与分散剂、粘结剂、水和消泡剂球磨混合，制成IGZO浆料；然后通过喷雾干燥将浆料制成IGZO粉末；最后，通过成型和烧结制成IGZO靶材。采用行热处理，除去粉末中的添加剂，得到热处理粉末，但是这样的简单的处理并不能彻底分解靶材，需要再进行球磨等操作。

发明内容

为了克服上述技术问题，提供一种便捷的IGZO废靶回收再利用的新方法。

本发明的技术方案是，一种IGZO废靶回收再利用的方法，包括以下步骤：

（1）废靶清洗：用有机溶剂将废靶杂物清洗干净，再将废靶放入纯水中超声清洗，再将废靶进行干燥；

（2）废靶破碎：将大块的废靶破碎成小块，将破碎后的废靶放入坩埚；

（3）等离子体气化废靶：将装有废靶的坩埚放入等离子体反应室，放在等离子枪下方；反应室通入洁净空气进行气体保护；电离惰性气体产生等离子体使废靶气化形成IGZO蒸汽；

（4）粉末蒸汽凝结：将IGZO蒸汽导向冷却室凝结成IGZO粉体；

（5）粉末回收：对粉体进行收集。

还包括步骤（6）粉末成型：将粉体进行干压成型、冷等静压成型，将成型好的素坯进行车削加工至规定形状；将成型好的素坯进行脱脂、烧结；将烧结好的靶材进行切割、磨边、磨内外圆机加工，将加工后的靶材进行绑定，质量检测。

所述小块尺寸小于30*30mm。

所述等离子枪电流为800~1200A。

所述等离子枪工作电压为100~150V。

所述烧结结工艺如下：（1）以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温5h，通入氧气流量为5L/min；（2）以2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温10h，通入氧气流量为8L/min；（3）以1℃/min的升温速率升温至1200℃，保温12h，通入氧气流量为11L/min；（4）以0.3℃/min的升温速率升温至1450℃，保温20h，通入氧气流量为15L/min；（5）以5℃/min的降温速率降升温至1250℃，通入氧气流量为12L/min；（6）随后停止通氧，自然冷却至室温。

有益效果

1、本发明使用等离子高温蒸发法高效回收再利用了IGZO纳米粉体，解决了IGZO废靶浪费的问题，同时该方法工艺简单、回收率高、对环境不产生污染。

2、本发明制备的粉体颗粒尺寸均匀，均不超过100nm，粉体各个元素比例也保持一致，可以直接制备成靶材，靶材的相对密度可以达到99.0%以上。

3、因为金属镓熔点低，易腐蚀金属，本发明在等离子反应室内部衬有聚四氟乙烯，在废靶蒸发时，不会有镓元素溢出，也不会引入新的杂质，铟：镓：锌原子比可以保证为1：1：1。

具体实施方式

下面进一步对本发明的技术方案做阐述，废靶回收再利用工艺如下所述：

废靶清洗--废靶破碎--等离子体气化废靶--粉末蒸汽凝结--粉末回收--粉末成型--素坯烧结--靶材机加工。

具体步骤：

废靶清洗：用有机溶剂将废靶表面明显杂物清洗干净，再将废靶放入纯水中超声清洗，再将废靶进行干燥。

废靶破碎：将大块的废靶破碎成小块，以便等离子气化反应充分，节约时间和成本，将破碎后的废靶放入坩埚。

等离子体气化废靶：将装有废靶的坩埚放入等离子体反应室，放在等离子枪下方；反应室通入洁净空气进行气体保护；电离惰性气体产生等离子体使废靶气化形成IGZO蒸汽。

粉末蒸汽凝结：将IGZO蒸汽导向冷却室凝结成IGZO粉体。

粉末回收：对不同冷却室的粉体进行收集。

粉末成型：将符合要求的粉体进行干压成型、冷等静压成型，将成型好的素坯进行车削加工至规定形状。

素坯烧结：将成型好的素坯进行脱脂、烧结，烧结制度根据实际情况设定。

靶材机加工：将烧结好的靶材进行切割、磨边、磨内外圆等机加工，将加工后的靶材进行绑定、质量检测。

实施例1

本实施例提供了一种IGZO废靶回收再利用的方法，所述制备工艺步骤如下：

步骤一：取10KG废靶，用乙醇把废靶表面杂物擦拭干净，将清洁后的废靶放入超声清洗机，注入纯水超声清洗3小时，水温25℃，将废靶进行干燥处理。

步骤二：将清洗后的废靶破碎成小块，尺寸小于30*30mm，装入坩埚中，放入等离子体反应室。

步骤三：通入氩气作为工作气体，通入洁净空气作为保护气体。

步骤四：设定等离子枪电流为800A，工作电压为100V，使等离子枪和IGZO废靶之间形成电弧，氩气电离成高温等离子体，使IGZO废靶气化变成IGZO蒸汽。

步骤五：IGZO蒸汽随气流导入冷却室，通过设备水冷降温冷凝形成IGZO纳米粉体，再将纳米粉体分级收集。对收集的粉体进行相关测试：纯度≥99.99%；回收率>99%；颗粒尺寸50-80nm；铟：镓：锌原子比=1：1：1。

步骤六：将收集的纳米粉体按照相关工艺要求进行成型、车削加工。

步骤七：将步骤六加工好的素坯放入烧结炉中进行脱脂和常压烧结。烧结制度如下：（1）以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温5h，通入氧气流量为5L/min；（2）以2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温10h，通入氧气流量为8L/min；（3）以1℃/min的升温速率升温至1200℃，保温12h，通入氧气流量为11L/min；（4）以0.3℃/min的升温速率升温至1450℃，保温20h，通入氧气流量为15L/min；（5）以5℃/min的降温速率降升温至1250℃，通入氧气流量为12L/min；（6）随后停止通氧，自然冷却至室温。制备的IGZO靶材形状无变化，相对密度达到99.3%。

步骤八：将步骤七的IGZO靶材绑定在钛管外表面并进行超声波探伤检测。

实施例2

本实施例提供了一种IGZO废靶回收再利用的方法，所述制备工艺步骤如下：

步骤一：取15KG废靶，用乙醇把废靶表面杂物擦拭干净，将清洁后的废靶放入超声清洗机，注入纯水超声清洗3小时，水温25℃，将废靶进行干燥处理。

步骤二：将清洗后的废靶破碎成小块，尺寸小于30*30mm，装入坩埚中，放入等离子体反应室。

步骤三：通入氩气作为工作气体，通入洁净空气作为保护气体。

步骤四：设定等离子枪电流为1200A，工作电压为150V，使等离子枪和IGZO废靶之间形成电弧，氩气电离成高温等离子体，使IGZO废靶气化变成IGZO蒸汽。

步骤五：IGZO蒸汽随气流导入冷却室，通过设备水冷降温冷凝形成IGZO纳米粉体，再将纳米粉体分级收集。对收集的粉体进行相关测试：纯度≥99.99%；回收率>99%；颗粒尺寸70-100nm；铟：镓：锌原子比=1：1：1。

步骤六：将收集的纳米粉体按照相关工艺要求进行成型、车削加工。

步骤七：将步骤六加工好的素坯放入烧结炉中进行脱脂和常压烧结。烧结制度如下：（1）以5℃/min的升温速率升温至800℃，保温5h，通入氧气流量为5L/min；（2）以2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温10h，通入氧气流量为8L/min；（3）以1℃/min的升温速率升温至1200℃，保温12h，通入氧气流量为11L/min；（4）以0.3℃/min的升温速率升温至1450℃，保温20h，通入氧气流量为15L/min；（5）以5℃/min的降温速率降升温至1250℃，通入氧气流量为12L/min；（6）随后停止通氧，自然冷却至室温。制备的IGZO靶材形状无变化，相对密度达到99.0%。

步骤八：将步骤七的IGZO靶材绑定在钛管外表面并进行超声波探伤检测。

上表中，对实施例1和2的工艺和参数做了汇总，可以认为电流800A，电压100V的回收工艺参数更为适合。

上述实施方式用于对本发明的技术方案做解释，本发明的保护范围以权利要求书的记载为准。