一种包含多酚的美拉德反应产物制备方法及应用

技术领域

本发明属于烟草添加剂领域，具体涉及一种包含多酚的美拉德反应产物制备方法及应用。

背景技术

美拉德反应产物是重要的烟用香料，具有增香、掩杂等重要作用。同时美拉德反应产物往往会增加烟草烘焙香、坚果香、焦甜香等香韵，这与中式卷烟追求清新甜雅的目标有一定差异，因此美拉德反应产物通常在低焦油卷烟增香、掩盖再造烟叶杂气等方面应用效果较好，但在一般卷烟产品中应用受到一定限制。

多酚可以抑制美拉德反应棕色化程度。申请公布号为CN104114176A的中国专利公开了一种含有50质量%~90质量%多酚的美拉德反应抑制剂，申请公布号为CN107581545A的中国专利公开了一种含有多酚的抑制美拉德反应的低亚硝酸盐咸菜腌制方法。类黑精是美拉德反应棕色化的主要成分，在卷烟燃吸等加热场景下可以释放出风味成分（Journal ofAgricultural and Food Chemistry, 2002, 50, 4062−4068）。目前烟用美拉德反应产物制备原料主要包括单糖、天然植物、氨基酸、多肽等，未见多酚的相关专利。

发明内容

本发明的目的是根据中式卷烟风格需求，提供一种包含多酚的美拉德反应产物制备方法及应用。

根据本发明的第一方面，提供了一种包含多酚的美拉德反应产物的制备方法。

该包含多酚的美拉德反应产物的制备方法，包括以下步骤：

1）向预热至100~150℃的混合溶剂中加入氨基酸和pH调节剂，所述混合溶剂按照重量份由水30~80份、丙二醇20~50份、甘油0~50份组成, 加氨基酸和pH调节剂后的混合溶剂体系pH范围为8~10；

2）搅拌至氨基酸全部溶解后，按照还原糖:氨基酸0.8~1.2:1、多酚:氨基酸0.01~0.08:1的重量比加入还原糖、多酚；

3）搅拌条件下100~150℃反应2~5h后，减压浓缩至相对密度（20 ℃）为1.1000~1.3000，得到包含多酚的美拉德反应产物。

可选的，所述氨基酸选自α-氨基酸、β-氨基异丁酸、γ-氨基丁酸中的一种或任意组合，所述α-氨基酸选自天冬氨酸、天冬酰胺、谷氨酸、谷氨酰胺、甘氨酸、丝氨酸、丙氨酸、苏氨酸、脯氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、缬氨酸、半胱氨酸、蛋氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、色氨酸、赖氨酸、组氨酸、精氨酸中的一种或任意组合。

优选的，所述pH调节剂选自NaOH、KOH、碳酸钠、碳酸氢钠中的一种或任意组合的水溶液。为避免pH调节剂直接参与美拉德反应，pH调节剂避免使用氨水、磷酸氢二铵等含氮化合物及其水溶液。优选的，添加氨基酸、pH调节剂后的混合溶剂pH范围为8~10。碱性环境一方面可以提高氨基酸溶解度，另一方面可以适度加快美拉德反应速度。

可选的，所述氨基酸在混合溶剂中的重量比不高于20%。为了保证反应顺利进行，需要使氨基酸和多酚化合物溶解于混合溶剂中形成溶液。对于水溶性好的氨基酸，过高的浓度需要较高浓度的多酚，而芸香苷、莨菪亭等多酚溶解性较低；对水溶性较差的氨基酸，只要保证氨基酸和多酚化合物在混合溶剂中于反应温度条件下完全溶解即可。

可选的，还原糖为葡萄糖、果糖中的一种或任意组合。

可选的，多酚是指苯丙烷类、黄酮类、香豆素类多酚中的一种或任意组合。

优选的，苯丙烷类多酚是指绿原酸、新绿原酸、4-O-咖啡奎宁酸中的一种或任意组合；黄铜类多酚是指芸香苷、山奈酚葡萄糖苷中的一种或任意组合；香豆素类多酚是指莨菪亭。上述多酚为烟草中富含的多酚种类，可以与烟草谐调融合。

根据本发明的第二方面，还提供了一种本发明公开的包含多酚的美拉德反应产物在烟草及烟草制品中的应用。

该包含多酚的美拉德反应产物在烟草及烟草制品中的应用，包括以下步骤：

步骤（1）：包含多酚的美拉德反应产物溶解在由水、丙二醇、甘油中的一种或两种及以上组成的混合溶剂中；

步骤（2）：上述溶液以喷加的方式施加至烟草中，包含多酚的美拉德反应产物施加量为10~500mg/kg烟草。

本发明的优点在于：

在美拉德反应体系中加入烟草富含的多酚，可以适度抑制美拉德反应棕色化程度，保留美拉德反应产物对烟草及烟草制品的增香、掩杂效果，降低传统美拉德反应产物突出的坚果香、烘焙香等香韵，使之符合中式卷烟清新甜雅的需求。

本发明公开的包含多酚的美拉德反应产物制备方法及在烟草、烟草制品中的使用方法，工艺简单，效果明显，适用于工业化生产及应用。

附图说明

图1 本发明实施例1~3反应条件下吸光度值随时间的变化图。

图2本发明对比例1~3反应条件下吸光度值随时间的变化图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的说明，但本发明并不限于以下实施例。实施例中采用的实施条件可以根据具体使用的不同要求做进一步调整，未注明的实施条件为本行业中的常规条件。

实施例1

称取混合溶剂50g（以水80份、丙二醇20份重量份配制），加热至100℃后加入甘氨酸10g、丙氨酸5g、脯氨酸5g，用0.01M的NaOH溶液调节pH至8.0；待氨基酸全部溶解后加入葡萄糖16g、绿原酸1.5g；搅拌条件下110℃反应5h后，减压浓缩至相对密度（20 ℃）1.1500，得到包含绿原酸的美拉德反应产物MP1。

将包含绿原酸的美拉德反应产物MP1溶解在水中，按照500mg/kg烟草的用量施加至烟草中，在温度25℃、相对湿度60%环境下平衡7天。

实施例2

称取混合溶剂95g（以水60份、丙二醇40份重量份配制），加热至120℃后加入苯丙氨酸1.6g、色氨酸1g，用0.01M的Na

将包含芸香苷的美拉德反应产物MP2溶解在水50份、丙二醇50份的混合溶剂中，按照100mg/kg烟草的用量施加至烟草中，在温度25℃、相对湿度60%环境下平衡7天。

实施例3

称取混合溶剂150g（以水30份、丙二醇40份、甘油30份的重量份配制），加热至150℃后加入苏氨酸4g、赖氨酸3g、组氨酸3g，用0.01M的KOH溶液调节pH至10.0；待氨基酸全部溶解后加入葡萄糖5g、果糖5g、芸香苷0.3g、莨菪亭0.2g；搅拌条件下125℃反应2h后，减压浓缩至相对密度（20 ℃）1.3000，得到包含芸香苷、莨菪亭的美拉德反应产物MP3。

将包含芸香苷、莨菪亭的美拉德反应产物MP3溶解在水50份、丙二醇30份、甘油20份的混合溶剂中，按照10mg/kg烟草的用量施加至烟草中，在温度25℃、相对湿度60%环境下平衡7天。

对比例1

称取混合溶剂50g（以水80份、丙二醇20份的重量份配制），加热至100℃后加入甘氨酸10g、丙氨酸5g、脯氨酸5g，用0.01M的NaOH溶液调节pH至8.0；待氨基酸全部溶解后加入葡萄糖16g；搅拌条件下110℃反应5h后，减压浓缩至相对密度（20 ℃）1.1500，得到不含绿原酸的美拉德反应产物M1，即实施例1的对比样。

将不含绿原酸的美拉德反应产物M1溶解在水中，按照500mg/kg烟草的用量施加至与实施例1相同的烟草中，在温度25℃、相对湿度60%环境下平衡7天。

对比例2

称取混合溶剂95g（以水60份、丙二醇40份重量份配制），加热至120℃后加入苯丙氨酸1.6g、色氨酸1g，用0.01M的Na

将不含芸香苷的美拉德反应产物M2溶解在水50份、丙二醇50份的混合溶剂中，按照100mg/kg烟草的用量施加至与实施例2相同的烟草中，在温度25℃、相对湿度60%环境下平衡7天。

对比例3

称取混合溶剂150g（以水30份、丙二醇40份、甘油30份的重量份配制），加热至150℃后加入苏氨酸4g、赖氨酸3g、组氨酸3g，用0.01M的KOH溶液调节pH至10.0；待氨基酸全部溶解后加入葡萄糖5g、果糖5g；搅拌条件下125℃反应2h后，减压浓缩至相对密度（20 ℃）1.3000，得到不含芸香苷、莨菪亭的美拉德反应产物M3，即实施例3的对比样。

将不含芸香苷、莨菪亭的美拉德反应产物M3溶解在水50份、丙二醇30份、甘油20份的混合溶剂中，按照10mg/kg烟草的用量施加至与实施例3相同的烟草中，在温度25℃、相对湿度60%环境下平衡7天。

参考《YC/T 530-2015 烤烟 烟叶质量风格特色感官评价方法》、《YC/T 415-2011烟草在制品 感官评价方法》中规定的方法，分别对实施例1-3和对比例1-3中得到的烟草样品进行香韵、品质评价，结果显示：

实施例1添加包含绿原酸的美拉德反应产物MP1后的烟草，香韵方面甜香明显增加，烘焙香略有增加；品质方面杂气有所降低。而对比例1添加不含绿原酸的美拉德反应产物M1后，香韵方面甜香增加，烘焙香增加程度明显高于MP1；品质方面杂气有所降低。

实施例2添加包含芸香苷的美拉德反应产物MP2后的烟草，香韵方面清甜花香明显增加，烘焙香有所增加；品质方面香气量有所提升，杂气有所降低。而对比例2添加不含芸香苷的美拉德反应产物M2后，香韵方面清甜花香甜香增加，烘焙香增加程度明显高于MP2；品质方面香气量有所提升、杂气有所降低。

实施例3添加包含芸香苷、莨菪亭的美拉德反应产物MP3后的烟草，香韵方面焦甜香、坚果香、烘焙香有所增加，整体与烟草谐调性好；品质方面香气质、香气量有所提升，杂气有所降低。而对比例3添加不含芸香苷、莨菪亭的美拉德反应产物M3后，香韵方面焦甜香明显增加，坚果香、烘焙香增加程度明显高于MP3，与烟草整体香韵相比略显突兀；品质方面香气量明显提升、杂气有所降低。

将实施例1~3和对比例1~3的原料配比和工艺条件，持续美拉德反应6h，监测其吸光度值，可以更直观的反应不同反应模型下美拉德体系的反应程度变化。吸光度值直接反应美拉德的反应程度，由图1和图2可知，适度的多酚类物质的添加对于美拉德反应程度有一定的抑制，进而改变美拉德香精风味，从感官评价结果来看，实施例1~3相应的优于对比例1~3，可能与香气协调性，以及类黑精类苦味物质的减少有关。