一种高效、低成本hcp-fcc两相共存的纳米晶极薄钛带及其制备方法

技术领域

本发明属于钛材轧制技术领域，具体涉及一种高效、低成本hcp-fcc两相共存的纳米晶极薄钛带及其制备方法。

背景技术

钛及钛合金作为一种重要的战略资源，由于其强度高、塑韧性好，抵抗冲击性能优良、耐腐蚀性好等特点，在工业及生活领域有着大量的应用，如制作各种容器、热交换器、管道、水净化装置的滤芯等。钛及钛合金对于微机电系统(micro electro mechanicalsystems，MEMS)具有产品结构简单化、体积微型化和功能多样化等特点，在生物医疗、航空电子、精密仪器、计算机、微电子等领域有众多应用。超细晶金属材料和极薄带的优点，有着巨大的商业潜能，但常规的超细晶粒金属材料制备方法难以实现连续低成本生产，限制了其研究与应用。

异步轧制相比于普通轧制，异步轧制中两个工作轧辊表面线速度不等，使轧制变形区多了一个“搓轧区”，“搓轧区”内的金属不仅受到轧制压力的作用，还受到剪切力的作用。异步轧制在拉应力、压应力与剪切应力的共同作用下可以降低轧制压力，减少轧制道次，实现大压下量轧制，相比于传统轧制工艺减少了中间退火的热处理工艺，其实现过程也相对简单，便于工业化推广应用。近年来人们在大塑形变形过程中获得fcc相，但获得fcc相需要较大的变形量以及应力，且fcc相含量不容易控制，而异步轧制由于可以实现大压下量轧制，因此较传统方法可以减少轧制道次，节约成本，且fcc相含量可以通过轧制参数控制。相关研究中发现fcc相可以提高塑性且fcc相中位错密度较多，可以提高强度，因此，使得制备的材料具有强度和塑性匹配较好的性能。

发明内容

为解决上述现有技术的不足，本发明提供了一种高效、低成本hcp-fcc两相共存的纳米晶极薄钛带及其制备方法，采用异步轧制对纯钛带材进行轧制，通过上、下工作辊道次在线快慢速交替，充分细化晶粒并获得具有不同含量的fcc相超细晶纯钛极薄带材。

为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种高效、低成本hcp-fcc两相共存的纳米晶极薄钛带的制备方法，包括如下过程：

通过异步轧制的方法将钛带材轧制至目标尺寸，使钛带材内的钛密排六方基体中形成面心立方相；

通过异步轧制的方法将钛带材轧制至目标尺寸时，控制的参数包括轧制速度、前张应力、后张力和预压紧力，并进行多道次轧制，得到目标尺寸的钛带材。

优选的，钛带材的原料为冷轧退火态钛带材。

优选的，轧制速度为轧机最大轧制速度的34％～50％，异速比范围为1.2-1.4。

优选的，前张应力为200～250MPa，后张应力为100～150MPa。

优选的，预压紧力为轧机最大轧制力的80％～90％。

优选的，通过异步轧制的方法将钛带材轧制至目标尺寸时，累积压下系数为12.5～50。

优选的，钛带材的总变形量为20％～80％，随着变形量的增加，道次变形量逐渐减小。

优选的，钛带材的目标厚度为20～80μm。

优选的，轧制速度为45～55mm/s。

本发明还提供了一种高效、低成本hcp-fcc两相共存的纳米晶极薄钛带，该钛带采用本发明如上所述的制备方法制得，该钛带的晶粒尺寸在0.1～1μm，面心立方相含量为0.64％～5.23％。

本发明与现有技术相比具有以下技术效果：

本发明采用异步轧制和张力组合成形技术进行轧制，可以使用较少的轧制道次得到不同厚度的超细晶纯钛极薄带材，不仅在工艺上有很大优势，在组织上能极大细化晶粒，得到超细晶粒。在轧制过程中通过控制系统设置的轧制速度、前后张应力和预压紧力，能够控制fcc相(面心立方相)含量，制备不同fcc相含量的纯钛极薄带材，从而可以提高材料的强度和塑性，可以提高微零件的成形质量。

附图说明

图1是本发明实施例1中制备的hcp-fcc两相共存的超细晶纯钛极薄带材图。

图2是本发明实施例1中hcp基体的TEM图。

图3是本发明实施例1中hcp-fcc两相的TEM选区衍射花样照片。

图4是本发明实施例1中fcc相含量的EBSD照片。

图5是本发明实施例2中fcc相含量的EBSD照片。

图6是本发明实施例3中fcc相含量的EBSD照片。

图7是本发明实施例4中fcc相含量的EBSD照片。

图8是本发明实施例4中hcp-fcc两相共存的超细晶极薄钛带TEM图

具体实施方式

为进一步了解本发明的内容，结合附图和实施例对本发明作详细描述。

本发明高效、低成本hcp-fcc两相共存的纳米晶极薄钛带的制备方法，包括以下步骤：

步骤1、原材料为工业纯钛带，在轧制前将原材料表面进行清洗；

步骤2、用四辊3M轧机对冷轧退火态钛带材进行多道次式轧制，且轧制过程不需要中间退火处理。

步骤3、设置异步极薄带轧机的轧制速度、前后张应力和预压紧力，进行异步和张力冷轧得到不同厚度的纯钛极薄带材；

步骤4、首先进行大变形量的轧制，轧制时在线调节轧制速度、前后张力和预压紧力，进行多道次轧制，轧制过程无中间退火处理；

步骤5、测量轧件的厚度，并重新设定轧制速度、前后张力和预压紧力进行小压下量轧制；

步骤6、重复到步骤5，将纯钛带材轧制至目标厚度，完成轧制；

轧制出的成品中，在hcp基体中生成了fcc相。

上述步骤4和步骤5中，设置的轧制速度为轧机最大轧制速度的34％～50％，异速比为1.3。

上述步骤4和步骤5中，设置的前后张应力，预压紧力为轧机最大轧制力的80％～90％。

上述步骤4和步骤5中，当异速比为1.2～1.4时，异步极薄带轧机中轧制速度较快的工作辊为快工作辊，轧制速度较慢的工作辊为慢工作辊，并且快工作辊的速度始终比慢工作辊的速度快。

上述的轧机通过控制系统设置轧制速度和异速比，其控制系统包括主控计算机、PLC和操作台。钛带成品的晶粒尺寸在0.1～1μm。

本发明以下实施例中采用的钛带原料为工业纯钛带，牌号为TA1，初始厚度为0.1mm。其化学成分(wt％)为0.18(O)、0.015(H)、0.03(N)、0.08(C)、0.2(Fe)，原始钛带材的抗拉强度为320MPa。

实施例1：

本实施例高效、低成本hcp-fcc两相共存的纳米晶极薄钛带的制备方法具体步骤如下：

步骤(1)、采用异步轧机，设置异步极薄带轧机的轧制速度、前后张应力和预压紧力，其中轧制速度为55mm/s，前张应力和后张应力分别为250MPa和150MPa，预压紧力为400kN，为轧机最大轧制力的80％，设置轧机的异速比为1.4。

步骤(2)、启动轧机对纯钛带材进行一道次轧制，轧制时在线调节前后张应力，调节范围在60～250MPa；轧制时，上工作辊为快工作辊，下工作辊为慢工作辊。

步骤(3)、一道次轧制结束后，测量纯钛带材的厚度为70μm，并重新调节前后张应力和预压紧力，轧制速度为55mm/s，异速比为1.4，前后张应力分别为230MPa和130MPa，预压紧力为450kN，为轧机最大轧制力的90％；

步骤(4)、启动轧机对纯钛带材进行第二道次轧制，轧制时在线调节前后张应力，调节范围在60～250MPa；轧制时，下工作辊为快工作辊，上工作辊为慢工作辊。二道次结束后将纯钛带材轧制至80μm，完成轧制；累积压下系数为12.5；

本实施例轧制的钛带材的成品图如图1所示，可以看出，其表面质量良好。从80μm厚度的纯钛箔材上取样，对试样进行透射电镜(TEM)观察，图2为基体的TEM图，从图中可以看出基体中形成了板条状组织，如箭头所示。经过图3的选取电子衍射花样(SAED)可知，板条状组织为FCC相。并用EBSD对fcc相含量进行统计，如图4所示，本实施例得到的钛带材中面心立方相含量为0.64％。

实施例2

本实施例高效、低成本hcp-fcc两相共存的纳米晶极薄钛带的制备方法具体步骤如下：

步骤(1)、采用异步轧机，设置异步极薄带轧机的轧制速度、前后张应力和预压紧力，其中轧制速度为55mm/s，前张应力和后张应力分别为230MPa和130MPa，预压紧力为450kN，为轧机最大轧制力的90％，设置轧机的异速比为1.3。

步骤(2)、启动轧机对纯钛带材进行一道次轧制，轧制时在线调节前后张应力，调节范围在60～250MPa；轧制时，上工作辊为快工作辊，下工作辊为慢工作辊。

步骤(3)、一道次轧制结束后，测量纯钛带材的厚度为70μm；再重复步骤(1)～步骤(2)，将纯钛带材轧制至60μm；

步骤(4)、重新调节前后张应力和预压紧力，轧制速度为55mm/s，异速比为1.3，前后张应力分别为230MPa和120MPa，预压紧力为450kN，为轧机最大轧制力的90％；

步骤(5)、启动轧机对纯钛带材进行下一道次轧制，轧制时在线调节前后张应力，调节范围在60～250MPa；轧制时，下工作辊为快工作辊，上工作辊为慢工作辊。

步骤(6)、重复步骤(4)到步骤(5)，将纯钛带材分4道次轧制至60μm，每道次压下量相同，完成轧制；累积压下系数为16.7；

从60μm厚度的纯钛箔材上取样，对试样进行透射电镜(TEM)观察，并用EBSD对fcc相含量进行统计，如图5所示，本实施例得到的钛带材中面心立方相含量为1.32％。

实施例3

本实施例高效、低成本hcp-fcc两相共存的纳米晶极薄钛带的制备方法具体步骤如下：

步骤(1)、采用异步轧机，设置异步极薄带轧机的轧制速度、前后张应力和预压紧力，其中轧制速度为50mm/s，前张应力和后张应力分别为220MPa和120MPa，预压紧力为450kN，为轧机最大轧制力的90％，设置轧机的异速比为1.3。

步骤(2)、启动轧机对纯钛带材进行一道次轧制，轧制时在线调节前后张应力，调节范围在60～250MPa；轧制时，上工作辊为快工作辊，下工作辊为慢工作辊。

步骤(3)、一道次轧制结束后，测量纯钛带材的厚度为70μm；再重复步骤(1)～步骤(2)，将纯钛带材轧制至60μm；

步骤(4)、重新调节前后张应力和预压紧力，轧制速度为45mm/s，异速比为1.3，前后张应力分别为210MPa和110MPa，预压紧力为450kN，为轧机最大轧制力的90％；

步骤(5)、启动轧机对纯钛带材进行下一道次轧制，轧制时在线调节前后张应力，调节范围在60～250MPa；轧制时，下工作辊为快工作辊，上工作辊为慢工作辊。

步骤(6)、重复步骤(4)到步骤(5)，将纯钛带材分4道次轧制至60μm，每道次压下量相同；再将60μm厚的纯钛带材分3道次轧制至40μm，每道次压下量相同，完成轧制；累积压下系数为25；

从40μm厚度的纯钛箔材上取样，对试样进行透射电镜(TEM)观察，并用EBSD对fcc相含量进行统计，如图6所示，本实施例得到的钛带材中面心立方相含量为2.82％。

实施例4

本实施例高效、低成本hcp-fcc两相共存的纳米晶极薄钛带的制备方法具体步骤如下：

步骤(1)、采用异步轧机，设置异步极薄带轧机的轧制速度、前后张应力和预压紧力，其中轧制速度为45mm/s，前张应力和后张应力分别为200MPa和100MPa，预压紧力为450kN，为轧机最大轧制力的90％，设置轧机的异速比为1.2。

步骤(2)、启动轧机对纯钛带材进行一道次轧制，轧制时在线调节前后张应力，调节范围在60～250MPa；轧制时，上工作辊为快工作辊，下工作辊为慢工作辊。

步骤(3)、一道次轧制结束后，测量纯钛带材的厚度为70μm；再重复步骤(1)～步骤(2)，将纯钛带材轧制至60μm；

步骤(4)、重新调节前后张应力和预压紧力，轧制速度为45mm/s，异速比为1.2，前后张应力分别为160MPa和60MPa，预压紧力为450kN，为轧机最大轧制力的90％；

步骤(5)、启动轧机对纯钛带材进行下一道次轧制，轧制时在线调节前后张应力，调节范围在60～250MPa；轧制时，下工作辊为快工作辊，上工作辊为慢工作辊。

步骤(6)、重复步骤(4)到步骤(5)，将纯钛带材分4道次轧制至60μm，每道次压下量相同；再将60μm厚的纯钛带材分3道次轧制至40μm，每道次压下量相同；再将40μm厚的纯钛带材分4道次轧制至20μm，每道次压下量相同，完成轧制；累积压下系数为50；

从20μm厚度的纯钛箔材上取样，对试样进行透射电镜(TEM)观察，并用EBSD对fcc相含量进行统计，如图7所示，本实施例得到的钛带材中面心立方相含量为5.23％。从图8中可以看出，经过轧制后的晶粒尺寸约为200-300nm，通过图8中SAED可知，衍射斑点显示出弧度，表明在轧制过程中形成了具有随机取向的超细晶晶和亚晶。从图8中还可以看出组织中有FCC相，如图8左上角箭头所示。表明在80％变形量后获得了具有HCP-FCC两相共存的超细晶组织。

从本发明上述方案可以看出，通过本发明的加工方法，能够在纯钛密排六方(hcp)基体中形成面心立方(fcc)相。且随着变形量的增加，fcc相含量增加，从20％变形量下fcc相含量为0.64％，增长至80％变形量时的5.23％。本发明的方法可实现高效、低成本hcp-fcc两相共存的超细晶极薄钛带生产连续化，且无须中间退火。