一种刺梨提取物的提取方法

技术领域

本发明属于刺梨提取技术领域，具体涉及一种刺梨提取物的提取方法。

背景技术

刺梨中含有丰富的维生素、多酚、黄酮、有机酸、多糖、氨基酸以及微量元素等物质，具有很高的营养价值。研究发现，刺梨中多种活性成分，如刺梨多酚、刺梨黄酮、刺梨多糖等均具有抗衰老、抗氧化以及清除自由基的作用，提示在美白化妆品开发领域具有潜在的应用前景。目前，刺梨提取工艺较为机械单板，提取的产物较为单一，且提取率不高，造成大量的活性物质浪费。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种刺梨提取物的提取方法，解决了现有刺梨提取工艺提取效果不佳的问题，利用助滤剂与滤渣进行二次提取，基于酸碱变化来提升刺梨内活性成分的高效提取。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种刺梨提取物的提取方法，包括如下步骤：

步骤1，将刺梨鲜果清洗干净，低温冰冻1-3h，得到冰冻鲜果，然后将冰冻鲜果恒温球磨形成冰冻颗粒；所述低温冰冻的温度为零下3-6℃；所述研磨的压力为0.2-0.4MPa；该步骤将刺梨鲜果清洗干净，去除表面粉尘颗粒，得到表皮干净的刺梨鲜果，然后低温冰冻的方式将鲜果完全固化，不仅保证了鲜果内的活性物质完全保留，同时，在保持该温度条件不变的情况下，低温球磨能够将冰冻鲜果迅速颗粒化，且不会对分子结构形成破坏，在该球磨过程中，颗粒的挤压会直接造成鲜果破裂，属于机械性破裂，并不会产生活性基团和分子结构带来大影响，从而保证了活性完整的冰冻颗粒；球磨处理是利用磨料对冰冻鲜果进行挤压，但是磨料自身的摩擦会产生一定的热量，带来局部的热量聚集，从而造成冰冻颗粒局部软化破碎形成碎屑，为保证温度稳定和磨料自身的坚固性，所述球磨的磨料采用二氧化硅为基的硅铝复合颗粒，二氧化硅为核心，表面以二氧化硅和氧化铝复合材料为壳层，形成复合体系，在球磨过程中，氧化铝自身具有优异的热量传递效果，当摩擦形成的局部热量产生时，摩擦接触时的复合材料基于氧化铝的存在，能够将热量快速传递并分散，配合整体的低温环境，大大降低了低温影响，杜绝了局部软化破碎形成小颗粒的问题，所述磨料的制备方法，包括如下步骤：a1，将硅酸乙酯放入乙醚中搅拌均匀形成溶解液，并减压蒸馏形成粘稠浆料，然后将蒸馏水喷雾至溶液表面并静置2-4h，得到胶液；所述硅酸乙酯在乙醚中的浓度为100-500g/L，搅拌速度为1000-3000r/min，所述减压蒸馏的温度为30-35℃，压力为大气压的80-90％；所述粘稠浆料是溶解液体积的40-50％，所述蒸馏水的喷雾速度为2-5mL/min，面积为100-200cm

步骤2，将冰冻颗粒放入蒸馏水中搅拌均匀，然后依次加入单宁果胶复合酶和异抗坏血酸搅拌均匀，得到混合料，所述冰冻颗粒、蒸馏水、单宁果胶复合酶和异抗坏血酸的质量比为1:2:0.0014:0.1；所述搅拌速度为100-200r/min，该步骤利用蒸馏水自身的常温特性，将冰冻颗粒形成热量交换，形成重新溶化，把蒸馏水中形成稳定的水提效果；

步骤3，在混合料中滴加缓冲液调节pH，并恒温反应4-8h，所述缓冲液采用醋酸或磷酸盐缓冲液，pH为4.2，恒温反应温度为50-55℃，该步骤利用缓冲液形成稳定的酸性环境，在水提的基础上进行酸处理，得到较为稳定的酸提环境；

步骤4，将步骤3的反应液冷却至室温，然后配合助滤剂进行减压过滤，经滤渣洗涤后得到混合滤液和滤渣，所述减压过滤的温度为大气压50-90％，所述助滤剂为酸性活性炭，且所述加入量为0.5-1％(m/V)，该步骤利用减压过滤配合助滤剂形成稳定的过滤效果，负压体系提升了过滤效率，酸性活性炭能够确保活性炭表面形成酸性基团，在压力过程中能够减少酸性物质的吸附，提高碱性物质与中性物质的吸附分离，从而达到优异的分离效果；酸性活性炭能够优先将碱性性质吸附，确保酸性物质释放，形成酸性物质的滤液，从而达到优异的碱性物质的聚集效果；随着酸性活性炭作为滤渣进行pH调节时，能够快速转化为碱性活性炭，因此，为了提高活性炭的过滤吸附能力，同时也能够快速酸碱性改善，达到优异的释放效果，所述酸性活性炭采用多孔活性炭，多孔活性炭具有优异的空隙结构结构，能够大大提升液体与活性炭的接触面积，从而形成快速的吸附，同时在使用过程中酸性活性炭形成表面一层颗粒吸附层，通过渗透过滤的方式达到优质的过滤吸附效果，所述多孔活性炭的制备方法包括如下步骤：b1，将氯化钠与活性炭加入至乙醇中搅拌均匀，然后研磨处理2-3h，得到细粉胶体，所述氯化钠与活性炭的质量比1:2-3，所述氯化钠与乙醇的质量比为2:1，所述研磨处理的压力为0.3-0.5MPa，温度为20-30℃；该研磨处理能够将氯化钠与活性炭均质化，利用氯化钠在乙醇中的胶体颗粒化来作为研磨颗粒将活性炭均质化；b2，将乙基纤维素加入至细粉胶体内超声分散，加入乙醚稀释得到浆料，然后将浆料多次喷雾至蛭石表面并烘干，得到镀膜蛭石，所述乙基纤维素与氯化钠的质量为1:2，超声分散的超声频率为60-80kHz，温度为20-40℃；所述乙醚的加入量是细粉胶体体积的50-80％，所述喷雾的总量是20-30mL/cm2，烘干温度为80-90℃；该步骤利用乙基纤维素在乙醇和乙醚中的溶解性形成稳定的分散形成，并在喷雾过程中形成优质的镀膜效果，在以乙基纤维素为沉积粘合剂时，在表面形成活性炭-氯化钠复合层，b3，将镀膜蛭石放入至模具中微波振荡，并加入氯化钠填补缝隙，然后密封恒温挤压2-3h，自然冷却得到压制颗粒；所述微波振荡的功率为200-300W，温度为20-30℃；恒温挤压的温度为240-250℃，压力为2-5MPa；该步骤利用微波振荡的方式将镀膜蛭石对垒在模具中，并在镀膜蛭石周边的缝隙内填补氯化钠，在密封恒温压制过程中，氯化钠具有良好的传压性，将镀膜蛭石压制形成颗粒结构，同时该密封条件下乙基纤维素转化为液态，促使镀膜蛭石进一步压缩，实现整个结构致密化，达到稳定结构；b4，将压制颗粒放入甘油-乙醇溶液中搅拌1-2h，过滤后采用乙醇-乙醚液洗涤，经烘干得到多孔活性炭，然后将多孔活性炭放入盐酸中浸泡20-30min，得到酸性活性炭，所述甘油乙醇溶液中的甘油与乙醇的体积比为3-5:1，搅拌速度为1000-2000r/min，所述乙醇-乙醚液中的乙醇和乙醚的体积比为3-4:2，烘干温度为100-110℃，所述盐酸的pH为4-5，该步骤利用甘油乙醇的混合体系将压制颗粒内的氯化钠和乙基纤维素清洗赶紧，同时利用乙醇-乙醚将结构内的甘油清洗干净，得到乙醇乙醚液膜，然后在烘干中实现活性炭的干燥；在酸洗过程中，盐酸内的蒸馏水能够将蛭石颗粒打开形成一定的受限膨胀，从而将氯化氢进入至活性炭内酸化处理，实现活性炭的内外酸化处理，得到掺杂有蛭石的多孔活性炭颗粒。该活性炭颗粒基于蛭石的存在具有一定的膨胀性，且该膨胀蛭石表面包裹有活性炭，能够大大提升了活性炭颗粒的吸附面积与自身的微孔特性，实现优异的过滤效果，同时在使用过程中，平铺结构的活性炭能够在吸水后形成自身结构的膨胀挤压，有效的提升过滤效果，同时膨胀结构的活性炭在后续洗涤过程中清洗更为干净，降低活性物质的残留。

步骤5，将混合滤液进行干燥处理，得到第一刺梨提取物，所述干燥处理包括冰冻干燥或喷雾干燥，所述冰冻干燥的预冻温度为-20℃，所述喷雾干燥的出风温度为75℃，进风温度为90-98℃，塔内负压为-300Pa；

步骤6，将滤渣加入蒸馏水搅拌处理20-30min，加入碱料调节pH至8，恒温提取2次，合并滤液得到第二提取液，然后将第二提取液浓缩，加入柠檬酸调节pH至4，静置沉淀，过滤取沉淀，干燥得第二刺梨提取物，所述滤渣包括果渣和助滤剂，且所述滤渣与蒸馏水的质量比为1:5，所述碱料采用氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种，恒温提取的温度为70-80℃，所述第二提取液浓缩至原来的20％，该步骤针对包含有助滤剂和果渣的滤渣进行了碱性控制，将助滤剂和果渣自身的酸性转化为碱性，从而形成碱性提取环境，从而达到了碱提的效果；并将碱提得到滤液喷雾干燥，得到第二刺梨提取物。

从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：

1.本发明解决了现有刺梨提取工艺提取效果不佳的问题，利用助滤剂与滤渣进行二次提取，基于酸碱变化来提升刺梨内活性成分的高效提取。

2.本发明采用冰冻的方式将刺梨鲜果活性成分，并配合水提和酸提形成酸性物质提取，利用碱提的方式回收滤渣内活性物质，从而提升了整体的提取效果，减少残渣内的影响物质。

3.本发明提供的提取方法根据酸碱特性营造了多角度的提取环境，达到尽提的效果；同时，将刺果内的不同活性物质混合提取，实现活性物质间的协同作用。

具体实施方式

结合实施例详细说明本发明，但不对本发明的权利要求做任何限定。

实施例1

一种刺梨提取物的提取方法，包括如下步骤：

步骤1，将刺梨鲜果清洗干净，低温冰冻1h，得到冰冻鲜果，然后将冰冻鲜果恒温球磨形成冰冻颗粒；所述低温冰冻的温度为零下3℃；所述研磨的压力为0.2MPa，所述球磨的磨料采用二氧化硅为基的硅铝复合颗粒，二氧化硅为核心，表面以二氧化硅和氧化铝复合材料为壳层，形成复合体系，所述磨料的制备方法，包括如下步骤：a1，将硅酸乙酯放入乙醚中搅拌均匀形成溶解液，并减压蒸馏形成粘稠浆料，然后将蒸馏水喷雾至溶液表面并静置2h，得到胶液；所述硅酸乙酯在乙醚中的浓度为100g/L，搅拌速度为1000r/min，所述减压蒸馏的温度为30℃，压力为大气压的80％；所述粘稠浆料是溶解液体积的40％，所述蒸馏水的喷雾速度为2mL/min，面积为100cm

步骤2，将冰冻颗粒放入蒸馏水中搅拌均匀，然后依次加入单宁果胶复合酶和异抗坏血酸搅拌均匀，得到混合料，所述冰冻颗粒、蒸馏水、单宁果胶复合酶和异抗坏血酸的质量比为1:2:0.0014:0.1；所述搅拌速度为100r/min；

步骤3，在混合料中滴加缓冲液调节pH，并恒温反应4h，所述缓冲液采用醋酸，pH为4.2，恒温反应温度为50℃

步骤4，将步骤3的反应液冷却至室温，然后配合助滤剂进行减压过滤，经滤渣洗涤后得到混合滤液和滤渣，所述减压过滤的温度为大气压50％，所述助滤剂为酸性活性炭，且所述加入量为0.5％(m/V)，所述酸性活性炭采用多孔活性炭，所述多孔活性炭的制备方法包括如下步骤：b1，将氯化钠与活性炭加入至乙醇中搅拌均匀，然后研磨处理2h，得到细粉胶体，所述氯化钠与活性炭的质量比1:2，所述氯化钠与乙醇的质量比为2:1，所述研磨处理的压力为0.3MPa，温度为20℃；b2，将乙基纤维素加入至细粉胶体内超声分散，加入乙醚稀释得到浆料，然后将浆料多次喷雾至蛭石表面并烘干，得到镀膜蛭石，所述乙基纤维素与氯化钠的质量为1:2，超声分散的超声频率为60kHz，温度为20℃；所述乙醚的加入量是细粉胶体体积的50％，所述喷雾的总量是20mL/cm

步骤5，将混合滤液进行干燥处理，得到第一刺梨提取物，所述干燥处理包括冰冻干燥，所述冰冻干燥的预冻温度为-20℃；

步骤6，将滤渣加入蒸馏水搅拌处理20min，加入碱料调节pH至8，恒温提取2次，合并滤液得到第二提取液，然后将第二提取液浓缩，加入柠檬酸调节pH至4，静置沉淀，过滤取沉淀，干燥得第二刺梨提取物，所述滤渣包括果渣和助滤剂，且所述滤渣与蒸馏水的质量比为1:5，所述碱料采用氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种，恒温提取的温度为70℃，所述第二提取液浓缩至原来的20％。

经检测，第一刺梨提取物中，高酶活sod为30000u，总有机酸为30％，多糖为10％，高VC含量为20％。

第二刺梨提取物中，多糖为10％、总酚含量为12％、总酸含量为10％、总黄酮为1％。

实施例2

一种刺梨提取物的提取方法，包括如下步骤：

步骤1，将刺梨鲜果清洗干净，低温冰冻3h，得到冰冻鲜果，然后将冰冻鲜果恒温球磨形成冰冻颗粒；所述低温冰冻的温度为零下6℃；所述研磨的压力为0.4MPa，所述球磨的磨料采用二氧化硅为基的硅铝复合颗粒，二氧化硅为核心，表面以二氧化硅和氧化铝复合材料为壳层，形成复合体系，所述磨料的制备方法，包括如下步骤：a1，将硅酸乙酯放入乙醚中搅拌均匀形成溶解液，并减压蒸馏形成粘稠浆料，然后将蒸馏水喷雾至溶液表面并静置4h，得到胶液；所述硅酸乙酯在乙醚中的浓度为500g/L，搅拌速度为3000r/min，所述减压蒸馏的温度为35℃，压力为大气压的90％；所述粘稠浆料是溶解液体积的50％，所述蒸馏水的喷雾速度为5mL/min，面积为200cm

步骤2，将冰冻颗粒放入蒸馏水中搅拌均匀，然后依次加入单宁果胶复合酶和异抗坏血酸搅拌均匀，得到混合料，所述冰冻颗粒、蒸馏水、单宁果胶复合酶和异抗坏血酸的质量比为1:2:0.0014:0.1；所述搅拌速度为200r/min；

步骤3，在混合料中滴加缓冲液调节pH，并恒温反应4-8h，所述缓冲液采用磷酸盐缓冲液，pH为4.2，恒温反应温度为55℃

步骤4，将步骤3的反应液冷却至室温，然后配合助滤剂进行减压过滤，经滤渣洗涤后得到混合滤液和滤渣，所述减压过滤的温度为大气压90％，所述助滤剂为酸性活性炭，且所述加入量为1％(m/V)，所述酸性活性炭采用多孔活性炭，所述多孔活性炭的制备方法包括如下步骤：b1，将氯化钠与活性炭加入至乙醇中搅拌均匀，然后研磨处理3h，得到细粉胶体，所述氯化钠与活性炭的质量比1:3，所述氯化钠与乙醇的质量比为2:1，所述研磨处理的压力为0.5MPa，温度为30℃；b2，将乙基纤维素加入至细粉胶体内超声分散，加入乙醚稀释得到浆料，然后将浆料多次喷雾至蛭石表面并烘干，得到镀膜蛭石，所述乙基纤维素与氯化钠的质量为1:2，超声分散的超声频率为80kHz，温度为40℃；所述乙醚的加入量是细粉胶体体积的80％，所述喷雾的总量是30mL/cm

步骤5，将混合滤液进行干燥处理，得到第一刺梨提取物，所述干燥处理包括喷雾干燥，所述喷雾干燥的出风温度为75℃，进风温度为98℃，塔内负压为-300Pa；

步骤6，将滤渣加入蒸馏水搅拌处理30min，加入碱料调节pH至8，恒温提取2次，合并滤液得到第二提取液，然后将第二提取液浓缩，加入柠檬酸调节pH至4，静置沉淀，过滤取沉淀，干燥得第二刺梨提取物，所述滤渣包括果渣和助滤剂，且所述滤渣与蒸馏水的质量比为1:5，所述碱料采用氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种，恒温提取的温度为80℃，所述第二提取液浓缩至原来的20％。

经检测，第一刺梨提取物中，高酶活sod为32000u，总有机酸为35％，多糖为12％，高VC含量为23％。

第二刺梨提取物中，多糖为11％、总酚含量为13％、总酸含量为11％、总黄酮为1.2％。

实施例3

一种刺梨提取物的提取方法，包括如下步骤：

步骤1，将刺梨鲜果清洗干净，低温冰冻1-3h，得到冰冻鲜果，然后将冰冻鲜果恒温球磨形成冰冻颗粒；所述低温冰冻的温度为零下4℃；所述研磨的压力为0.3MPa，所述球磨的磨料采用二氧化硅为基的硅铝复合颗粒，二氧化硅为核心，表面以二氧化硅和氧化铝复合材料为壳层，形成复合体系，所述磨料的制备方法，包括如下步骤：a1，将硅酸乙酯放入乙醚中搅拌均匀形成溶解液，并减压蒸馏形成粘稠浆料，然后将蒸馏水喷雾至溶液表面并静置3h，得到胶液；所述硅酸乙酯在乙醚中的浓度为300g/L，搅拌速度为2000r/min，所述减压蒸馏的温度为33℃，压力为大气压的85％；所述粘稠浆料是溶解液体积的45％，所述蒸馏水的喷雾速度为4mL/min，面积为150cm

步骤2，将冰冻颗粒放入蒸馏水中搅拌均匀，然后依次加入单宁果胶复合酶和异抗坏血酸搅拌均匀，得到混合料，所述冰冻颗粒、蒸馏水、单宁果胶复合酶和异抗坏血酸的质量比为1:2:0.0014:0.1；所述搅拌速度为150r/min；

步骤3，在混合料中滴加缓冲液调节pH，并恒温反应6h，所述缓冲液采用醋酸或磷酸盐缓冲液，pH为4.2，恒温反应温度为53℃

步骤4，将步骤3的反应液冷却至室温，然后配合助滤剂进行减压过滤，经滤渣洗涤后得到混合滤液和滤渣，所述减压过滤的温度为大气压70％，所述助滤剂为酸性活性炭，且所述加入量为0.8％(m/V)，所述酸性活性炭采用多孔活性炭，所述多孔活性炭的制备方法包括如下步骤：b1，将氯化钠与活性炭加入至乙醇中搅拌均匀，然后研磨处理3h，得到细粉胶体，所述氯化钠与活性炭的质量比1:2，所述氯化钠与乙醇的质量比为2:1，所述研磨处理的压力为0.4MPa，温度为25℃；b2，将乙基纤维素加入至细粉胶体内超声分散，加入乙醚稀释得到浆料，然后将浆料多次喷雾至蛭石表面并烘干，得到镀膜蛭石，所述乙基纤维素与氯化钠的质量为1:2，超声分散的超声频率为70kHz，温度为30℃；所述乙醚的加入量是细粉胶体体积的70％，所述喷雾的总量是25mL/cm

步骤5，将混合滤液进行干燥处理，得到第一刺梨提取物，所述干燥处理包括冰冻干燥，所述冰冻干燥的预冻温度为-20℃；

步骤6，将滤渣加入蒸馏水搅拌处理25min，加入碱料调节pH至8，恒温提取2次，合并滤液得到第二提取液，然后将第二提取液浓缩，加入柠檬酸调节pH至4，静置沉淀，过滤取沉淀，干燥得第二刺梨提取物，所述滤渣包括果渣和助滤剂，且所述滤渣与蒸馏水的质量比为1:5，所述碱料采用氢氧化钠、碳酸钠和碳酸氢钠中的一种，恒温提取的温度为75℃，所述第二提取液浓缩至原来的20％。

经检测，第一刺梨提取物中，高酶活sod为31000u，总有机酸为31％，多糖为11％，高VC含量为21％。

第二刺梨提取物中，多糖为11％、总酚含量为13％、总酸含量为10％、总黄酮为1.1％。

对比例1

一种刺梨提取物的方法，步骤1，将刺梨鲜果清洗干净，碎化形成颗粒；步骤2，将颗粒放入蒸馏水中搅拌均匀，然后依次加入单宁果胶复合酶和异抗坏血酸搅拌均匀，得到混合料，所述颗粒、蒸馏水、单宁果胶复合酶和异抗坏血酸的质量比为1:2:0.0014:0.1；所述搅拌速度为150r/min；步骤3，将反应液过滤后干燥处理，得到刺梨提取物，所述干燥处理包括冰冻干燥，所述冰冻干燥的预冻温度为-20℃。

该对比例制备的刺梨提取物：高酶活sod为12000u，总有机酸为23％，多糖为7％，高VC含量为16％。

相比较而言，对比例为常规的水提法，与实施例1-3比对，可以明显看出本技术方案中的水提和酸提能够有效的提取效果，同时碱提处理后能够将滤渣内的活性物质进一步提取。

可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。