一种卷烟纸填料粒径的测定方法

技术领域

本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种卷烟纸填料粒径的测定方法。

背景技术

碳酸钙是卷烟纸的重要填料，约占卷烟纸总质量的30％～40％，碳酸钙的形态和质量直接影响卷烟纸质量。有研究表明，卷烟纸中碳酸钙粒径大小对卷烟抽吸温度有一定的影响，使用小粒径碳酸钙的卷烟纸后，其卷烟抽吸平均温度均低于大粒径的碳酸钙。此外，卷烟纸中碳酸钙粒径大小还对烟气水分释放量有影响，使用大粒径碳酸钙的卷烟纸后，其卷烟烟气水分略高于小粒径的碳酸钙。由此可见，准确获取卷烟纸的填料粒径信息，对于评价卷烟纸的质量具有十分重要的参考意义。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种卷烟纸填料粒径的测定方法，该方法可以准确测定卷烟纸中填料的粒径，对于卷烟纸的质量评价具有一定的参考意义。

本发明提供了一种卷烟纸填料粒径的测定方法，包括以下步骤：

a)将卷烟纸样品依次进行低温炭化和高温灼烧，冷却，得到灼烧残余物；

所述低温炭化的温度为300～400℃；所述高温灼烧的温度为500～650℃；

b)将所述灼烧残余物与水混合，得到悬浮液；

c)采用激光粒度仪对所述悬浮液进行粒径测定，得到卷烟纸填料的粒径测定结果。

优选的，步骤a)具体包括：将卷烟纸样品置于坩埚中，然后将坩埚置于低温电阻炉中进行低温炭化，随后再移入马弗炉中进行高温灼烧，取出冷却，得到灼烧残余物。

优选的，步骤a)中，所述卷烟纸样品提取自卷烟纸的不同部位。

优选的，步骤a)中，所述低温炭化的温度为325～375℃，具体可为325℃、330℃、335℃、340℃、345℃、350℃、355℃、360℃、365℃、370℃或375℃。

优选的，步骤a)中，所述低温炭化的时间为5～30min，具体可为5min、7min、10min、12min、15min、17min、20min、23min、25min、27min或30min。

优选的，步骤a)中，所述高温灼烧的温度为550～600℃，具体可为550℃、555℃、560℃、565℃、570℃、575℃、580℃、585℃、590℃、595℃或600℃。

优选的，步骤a)中，所述高温灼烧的时间为2～6h，具体可为2h、2.5h、3h、3.5h、4h、4.5h、5h、5.5h或6h。

优选的，步骤a)中，所述冷却的方式为在空气中自然冷却。

优选的，步骤b)中，所述水为蒸馏水。

优选的，步骤b)中，所述灼烧残余物与水的用量比为(0.2～0.8)g：10mL，具体可为0.2g:10mL、0.25g:10mL、0.3g:10mL、0.35g:10mL、0.4g:10mL、0.45g:10mL、0.5g:10mL、0.55g:10mL、0.6g:10mL、0.65g:10mL、0.7g:10mL、0.75g:10mL或0.8g:10mL。

优选的，步骤c)中，所述粒径测定的过程中相对密度设置为2.71g/mL，相对折射率设置为1.658。

优选的，步骤c)中，所述粒径测定结果包括比表面积粒径测定结果和/或体积粒径测定结果。

优选的，重复进行多次平行测定，取平均值作为最终测定结果。

与现有技术相比，本发明提供了一种卷烟纸填料粒径的测定方法，包括以下步骤：a)将卷烟纸样品依次进行低温炭化和高温灼烧，冷却，得到灼烧残余物；所述低温炭化的温度为300～400℃；所述高温灼烧的温度为500～650℃；b)将所述灼烧残余物与水混合，得到悬浮液；c)采用激光粒度仪对所述悬浮液进行粒径测定，得到卷烟纸填料的粒径测定结果。本发明的技术原理如下：卷烟纸填料主要是碳酸钙，在500～650℃的高温条件下，卷烟纸的灼烧残余物的主要成分为碳酸钙；悬浮液中的碳酸钙颗粒进行布朗运动，造成散射光光强的波动；而利用激光粒度仪，可通过分析悬浮液中光强的波动得到颗粒的布朗运动速度，再基于斯托克斯-爱因斯坦方程计算得到颗粒的粒径。本发明提供的方法可以准确测定卷烟纸中填料的粒径，对于卷烟纸的质量评价具有一定的参考意义，特别适合用于判断不同批次卷烟纸的质量稳定性。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

1)试剂：

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

2)仪器设备：

激光粒度仪；低温电阻炉(1kw万用电阻炉)；马弗炉；分析天平；超声设备；陶瓷坩埚。

3)试样的制备：

从卷烟纸不同部位共采取约2g样品作为试样，置于坩埚中；将装有试样的坩埚先在低温电阻炉中炭化，碳化温度为350±10℃，碳化时间为15min；然后将坩埚移入马弗炉中灼烧，灼烧温度为575±25℃，灼烧时间为4h；灼烧结束后，从马弗炉中取出坩埚，在空气中自然冷却至室温；称取灼烧残余物0.5g于10mL试管中，加入5mL蒸馏水，配制成悬浮液。

4)分析步骤：

4.1)仪器条件：

按照仪器制造商操作手册设置并运行激光粒度仪；设置相对密度为2.71g/mL，相对折射率为1.658；条件仅供参考，采用其他条件应验证其适用性。

4.2)试样的测定：

利用4.1中的测定条件，测定悬浮液中卷烟纸灼烧残余物的比表面积粒径和体积粒径。

5)结果的表示：

利于激光粒度仪可直接测定出卷烟纸填料的比表面积粒径和体积粒径；以两次平行测定的平均值为最终测定结果，保留四位有效数字。

6)测定结果：

表1不用样品的粒径测定结果

表1中，各编号样品的具体信息如下：

1#号样：WAT 70-H/LRS-横(32g/m

2#号样：WAT 70-H/LRS-竖(32g/m

3#号样：WAT 70-H/LRS-竖(32g/m

4#号样：WAT 70-H/LRS-竖(32g/m

5#号样：恒丰纸业-竖罗纹卷烟纸(30g/m

6#号样：民丰特纸-竖罗纹卷烟纸(30g/m

7#号样：恒丰纸业-横罗纹卷烟纸(32g/m

8#号样：恒丰纸业-横罗纹卷烟纸(32g/m

9#号样：恒丰纸业-竖罗纹卷烟纸(30g/m

10#号样：恒丰纸业-竖罗纹卷烟纸(32g/m

11#号样：恒丰纸业-横罗纹卷烟纸(28g/m

实施例2

重复性实验：

以WAT 70-H/LRS横(32g/m

表2重复性实验结果

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。