硫酸法钛白生产过程中高纯度硫酸亚铁的制备工艺

技术领域

本发明属于硫酸亚铁除杂技术领域，涉及一种硫酸法钛白生产过程中高纯度硫酸亚铁的制备工艺。

背景技术

目前主要通过还原铁粉和硫酸反应来制得高纯度硫酸亚铁，但该方法一方面对还原铁粉品质要求较高，另一方面还原铁粉的价格较高，生产成本高。综合生产成本考虑，可采用硫酸法钛白生产过程中制备副产物硫酸亚铁，但由于钛白副产物硫酸亚铁杂质含量高，需对其进行提纯处理，而在提纯过程中如果使用除杂剂则会存在引入新的杂质元素的问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种硫酸法钛白生产过程中高纯度硫酸亚铁的制备工艺。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

硫酸法钛白生产过程中高纯度硫酸亚铁的制备工艺，包括以下步骤：

1)将过量铁皮与硫酸溶液进行反应，反应结束后，调节溶液pH值为4，水解pH值低于4的杂质元素沉淀，过滤，分离得到初步除杂后的硫酸亚铁溶液；硫酸溶液的浓度为40-60wt.％；

2)向步骤1)得到的初步除杂后的硫酸亚铁溶液中加入铁皮，保持溶液pH值为4，溶液加热至温度为60℃并保温，析出硫酸亚铁结晶。

进一步的，步骤1)中，硫酸溶液的浓度为50-60wt.％。

进一步的，步骤1)中，通过调节铁皮的用量来调节溶液的pH值。

进一步的，步骤2)中，保温2-3h。

进一步的，步骤2)中，硫酸亚铁结晶的杂质去除率不低于99％。

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

(1)采用本发明方法不会引入新的杂质，制备工艺简单，成本低；

(2)本发明方法通过两次调节溶液的pH值来提高硫酸亚铁的纯度，第一次调节溶液的pH值为4，将水解pH值低于4的杂质元素沉淀；第二次调节溶液的pH值为4并辅以保温操作，将硫酸亚铁提取出来，进一步将硫酸亚铁外的其他杂质去除，提纯钛白副产物硫酸亚铁，为工业化应用提供了数据参考。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在不背离本发明精神和实质的情况下，对本发明方法、步骤或条件所作的修改或替换，均属于本发明的范围。以下实施例中如无特殊说明，实施例中所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。

以下实施例中的七水硫酸亚铁来源于江苏宇星科技有限公司。

实施例1

硫酸法钛白生产过程中高纯度硫酸亚铁的制备工艺，包括以下步骤：

1)将过量铁皮与硫酸溶液进行反应，硫酸溶液的浓度为50wt.％，反应结束后，通过调节铁皮的用量来调节溶液的pH值为4，一方面在不引入新的杂质元素的基础上，将水解pH值低于4的杂质元素沉淀(比如Ti)，另一方面Fe作为还原剂，在于硫酸反应的过程中产生了S

2)为避免初步除杂后的硫酸亚铁溶液中的Fe

对比例1

硫酸法钛白生产过程中高纯度硫酸亚铁的制备工艺，包括以下步骤：

1)将过量铁皮与硫酸溶液进行反应，硫酸溶液的浓度为50wt.％，反应结束后，通过调节铁皮的用量来调节溶液的pH值为2，将水解pH值低于2的杂质元素沉淀，过滤，分离得到初步除杂后的硫酸亚铁溶液；

2)为向初步除杂后的硫酸亚铁溶液中加入铁皮，保持溶液pH值为2，溶液加热至温度为60℃并保温2h，析出硫酸亚铁结晶。

对比例2

硫酸法钛白生产过程中高纯度硫酸亚铁的制备工艺，包括以下步骤：

1)将过量铁皮与硫酸溶液进行反应，硫酸溶液的浓度为50wt.％，反应结束后，通过调节铁皮的用量来调节溶液的pH值为8，将水解pH值低于8的杂质元素沉淀，过滤，分离得到初步除杂后的硫酸亚铁溶液；

2)为向初步除杂后的硫酸亚铁溶液中加入铁皮，保持溶液pH值为8，溶液加热至温度为60℃并保温2h，析出硫酸亚铁结晶。

对比例3

硫酸法钛白生产过程中高纯度硫酸亚铁的制备工艺，包括以下步骤：

1)将过量铁皮与硫酸溶液进行反应，硫酸溶液的浓度为30wt.％，反应结束后，通过调节铁皮的用量来调节溶液的pH值为4，将水解pH值低于4的杂质元素沉淀，过滤，分离得到初步除杂后的硫酸亚铁溶液；

2)为向初步除杂后的硫酸亚铁溶液中加入铁皮，保持溶液pH值为4，溶液加热至温度为60℃并保温2h，析出硫酸亚铁结晶。

对比例4

硫酸法钛白生产过程中高纯度硫酸亚铁的制备工艺，包括以下步骤：

将过量铁皮与硫酸溶液进行反应，硫酸溶液的浓度为50wt.％，反应结束后，通过调节铁皮的用量来调节溶液的pH值为4，将水解pH值低于4的杂质元素沉淀，过滤，分离得到初步除杂后的硫酸亚铁溶液；溶液加热至温度为60℃并保温2h，析出硫酸亚铁结晶。

各实施例析出的硫酸亚铁结晶的杂质含量如下表1所示：

表1