一种氮掺杂碳材料及其制备与在重金属离子吸附中的应用

技术领域

本发明属于重金属离子吸附技术领域，涉及一种氮掺杂碳材料及其制备与在重金属离子吸附中的应用。

背景技术

多孔碳材料具有很高的比表面积和孔隙率，物理性质及化学性质非常稳定，价格低廉，易于制备，再生过程简单，因而在气相、液相吸附，催化剂载体，以及超级电容器电极材料的领域得到广泛应用。在多孔碳材料中引入氮、磷等杂原子，可以改变碳材料的晶格参数、表面化学势能及表面亲水性，增强其对特定离子的吸附能力。氮的掺杂往往通过两种方式进行，其中之一是在碳材料制备之后，将其在氨气氛围煅烧，或者将其与其他含氮材料一起煅烧，从而制备氮掺杂碳材料。另一种方法是使用含氮物质作为前驱体，一步法进行氮掺杂碳材料的制备。第二种方法具有制备方法简单、能耗较低等特点。

碳材料的一个重要应用是重金属离子的吸附。随着经济的发展，重金属污染等环境问题日益影响着人们的生活。重金属对水体、土壤的污染严重影响人类、水生动植物的健康。通过吸附剂对特殊离子的特异性吸附能力，可以快速地将重金属离子从水中移除，操作简单、成本较低。中国专利申请CN2019113029335公开了一种通过对含氧有机物和含氮有机物混合物的煅烧，来进行氮氧共掺杂多孔碳材料的制备的方法，制得了含有5～25％氮氧的掺杂碳材料，该材料对镍离子的去除率可以达到99％以上。该方法中，需要使用纳米氧化物作为模板剂，成本较高，另外在煅烧之后，需要采取额外的刻蚀步骤将纳米氧化物去除，也增大了环保风险以及生产成本。

发明内容

本发明的目的就是提供一种氮掺杂碳材料及其制备与在重金属离子吸附中的应用，用于解决现有氮氧共掺杂多孔碳材料型铅离子吸附剂制备方法繁琐、环境危害风险高、生产成本高。

本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

一种氮掺杂碳材料的制备方法，包括：将多氨基苯盐酸盐与三氯化铁混合后，在惰性气体氛围中煅烧，经后处理即得到所述的氮掺杂碳材料；

其中，所述的多氨基苯盐酸盐中，氨基取代数目为3-5，更进一步优选的，所述的多氨基苯盐酸盐为1,2,4-三氨基苯二盐酸盐。

进一步地，所述的混合为球磨混合，所用球磨料为直径3-8mm氧化锆球，球磨转速为50-200rpm，球磨时间为20-30h。

进一步地，所述的煅烧中，煅烧温度为600-1000℃，煅烧时间为1-10h。

进一步地，所述的多氨基苯盐酸盐与三氯化铁的混合质量比为(1-10):1。

进一步地，所述的后处理依次包括酸性溶液洗涤、去离子水洗涤、干燥。

进一步地，所述的酸性溶液洗涤中，所用酸性溶液包括0.5-1.5M盐酸。

一种氮掺杂碳材料，采用如上所述的方法制备而成，并可优选的作为吸附剂，用于水体中重金属离子的吸附。

进一步地，所述的氮掺杂碳材料作为吸附剂，用于吸附铅离子。

与现有技术相比，本发明具有以下特点：

1)本发明直接通过含氮有机物的一步煅烧制得多孔氮掺杂碳材料，无需模板剂及额外的刻蚀步骤，方法简单，容易放大；

2)本发明所制备的多孔氮掺杂碳材料对重金属离子，尤其是铅离子的吸附量较高，具有较好的应用意义。

附图说明

图1为实施例1中制备得到的氮掺杂碳材料的扫描电镜图图谱；

图2为实施例4中制备得到的氮掺杂碳材料的扫描电镜图图谱。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。本实施例以本发明技术方案为前提进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

实施例：

一种氮掺杂碳材料，其制备方法，包括以下步骤：

1)将六水合三氯化铁(FeCl

2)将球磨混合物转移至氧化铝坩埚中，并放入管式炉中，在氮气氛围中于800℃下进行常压煅烧4h，自然冷却至室温后，得到煅烧产物；

3)将煅烧产物依次采用1M盐酸洗涤三次、去离子水洗涤三次，去除产物中的杂质，再在80℃的真空烘箱中干燥12h，即得到氮掺杂碳材料NC-1、NC-2、NC-3、NC-4，其中NC-1与NC-4的扫描电镜图分别如图1与图2所示。

本实施例还包括对所制备的氮掺杂碳材料进行铅离子吸附测试，具体过程如下：配置四份50mg/L的硝酸铅溶液各100mL，向其中分别加入50mg的氮掺杂碳材料NC-1、NC-2、NC-3、NC-4，封闭并在25℃恒温水浴振荡器中以100rpm振荡频率震荡吸附24h。待震荡结束后，过滤掉粉末状碳材料，取滤液通过电感耦合等离子发射光谱分析仪对溶液浓度进行分析，并根据如下公式进行吸附量的计算：

Q

其中，Q

测试结果如表1所示，从表中可以看出，相较于未经氮掺杂的多孔活性炭材料(吸附量通常低于30mg/g)，本实施例所制备的氮掺杂碳材料均表现出优异的Pb

表1

上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。