一种哌啶脱氧催化剂的制备方法

技术领域

本发明涉及氧化剂制作技术领域，具体涉及一种哌啶脱氧催化剂的制备方法。

背景技术

哌啶是一种有机物，其有多种派生的产物，部分产物在生产过程中需要进行脱氢脱氧，而作为化学反应进程，脱氢脱氧需要一个合适的催化剂，现有技术中催化剂以金属催化剂居多，催化效果较好但是容易造成金属离子的污染，鉴于此，本发明提出一种哌啶脱氧催化剂的制备方法。

发明内容

为解决上述技术问题：现有技术中催化剂以金属催化剂居多，催化效果较好但是容易造成金属离子的污染。

本发明提供一种哌啶脱氧催化剂的制备方法，包括将含铁无机盐溶解在水中得到溶液A，、将分散剂加入到去离子水中，在50到90℃条件下搅拌处理30到60min，然后冷却至室温后进行过滤得到提取液，加入0.1-2moL/L氢氧化钾水溶液，在60-80℃下处理30-60min，然后通过过滤、洗涤至滤液pH为中性，得到活化处理后的生物质材料，将制得的生物质材料加入含氮有机物并一同添加进入提取液中得到前驱体混合液，经超声处理后得到含铁悬浮液，去除含铁悬浮液溶剂，经过高温焙烧和钝化处理得到Fe基催化剂。

作为本技术方案的进一步改进，S1中水为去离子水。

作为本技术方案的进一步改进，分散剂为碱性试剂。

作为本技术方案的进一步改进，S3中添加的氢氧化钾与溶液比例为1比100。

本发明的技术效果和优点：通过在Fe类催化剂中添加有机部分对催化过程中起作用的金属离子进行吸附，形成新的催化剂，金属离子被束缚在煅烧后的产物中，从而减少生产过程中金属离子造成环境污染。

附图说明

图1为本发明以苯酚作为分散剂后产物的分子式。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。本发明的实施例是为了示例和描述起见而给出的，而并不是无遗漏的或者将本发明限于所公开的形式。很多修改和变化对于本领域的普通技术人员而言是显而易见的。选择和描述实施例是为了更好说明本发明的原理和实际应用，并且使本领域的普通技术人员能够理解本发明从而设计适于特定用途的带有各种修改的各种实施例。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

实施例

本实施例提供一种哌啶脱氧催化剂的制备方法，包括将含铁无机盐溶解在水中得到溶液A，将分散剂加入到去离子水中，在50到90℃条件下搅拌处理30到60min，然后冷却至室温后进行过滤得到提取液，加入0.1-2moL/L氢氧化钾水溶液，在60-80℃下处理30-60min，然后通过过滤、洗涤至滤液pH为中性，得到活化处理后的生物质材料，将制得的生物质材料加入含氮有机物并一同添加进入提取液中得到前驱体混合液，经超声处理后得到含铁悬浮液，去除含铁悬浮液溶剂，经过高温焙烧和钝化处理得到Fe基催化剂，作为示例，称取10.10g Fe(NO3)3·9H2O，在室温条件下溶解于250mL去离子水中，得到0.1mol/L Fe(Ⅲ)溶液。称取3.00g干燥茶叶(40～60目)加入到55mL去离子水中，在80℃水浴条件下搅拌加热处理1h，然后过滤得到50mL茶叶提取液待用。配制50ml浓度为2mol/L的KOH溶液，加入3.00g干燥茶叶(40～60目)，在80℃水浴条件下搅拌浸渍处理1h。然后对浸渍液进行抽滤，经过多次洗涤处理直至滤液pH≈7。将经处理后的茶叶加入上述50ml茶叶提取液中，然后加入2.00g三聚氰胺，并在80℃水浴加热条件下搅拌15min。待其冷却至室温后，向溶液中加入5mLPEG-400。将25mLFe(NO3)3·9H2O溶液(0.1mol/L)滴加到上述溶液中，形成黑色悬浮液。经过100W超声处理10min后，在98℃条件下蒸发溶剂，得到黑色前驱体样品。在管式炉中，对黑色前驱体在600℃的99.999％高纯氮气气氛下焙烧4h。待降至室温后通入1％O2/N2气体进行钝化处理1h得到Fe-C-K-2.0催化剂。XRD表征说明该催化剂中存在Fe0，Fe3C和石墨碳晶型。通过谢勒方程估算该催化剂中含铁粒子的粒径约为13.8nm。N2吸附表征测试结果表明该催化剂的比表面积为207.4m2 g-1,孔径约为4.4nm。

除此之外，水为去离子水，首先将25ml无水乙醇，0.3克对氯硝基苯，0.3克催化剂加入到高压反应釜中。在反应前，反应器系统首先用高纯度H2(99.999％)密封清洗6次，然后在磁力搅拌(1000rpm)、423K和1.1MPa条件下进行加氢反应。反应每隔一段时间取样，采用配有火焰离子化检测器的气相色谱仪(Agilent GC7890B)进行分析。

进一步的，分散剂为碱性试剂，催化加氢反应性能测试结果表明，在上述反应实验条件下，Fe-C-K-0.1，Fe-C-K-0.5和Fe-C-K-2.0催化剂经过约10小时、5小时和7小时可以使对氯硝基苯转化率超过～99％。同时，当Fe-C-K-0.5催化剂的对氯硝基苯转化率为～100％时，对氯苯胺选择性为～100％，Fe-C-K-0.1和Fe-C-K-2.0催化剂的对氯苯胺选择性均小于90％。

进一步的，氢氧化钾与溶液比例为1比100。

显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域及相关领域的普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都应属于本发明保护的范围。本发明中未具体描述和解释说明的结构、装置以及操作方法，如无特别说明和限定，均按照本领域的常规手段进行实施。