一种半连续式气固液三相反应装置及其使用方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，涉及一种半连续式气固液三相反应装置及其使用方法。

背景技术

火电厂烟气脱硫目前主要以石灰石-石膏湿法脱硫工艺为主，此工艺过程涉及气固液三相反应，反应复杂，主要反应可归结为：

烟气中气态的SO

气固液三相反应复杂，涉及多种相态(包括反应物、生成物)，影响因素众多。发明一种气固液三相反应装置以模拟真实三相反应对于捕捉反应过程中的关键参数及各因素变化对反应系统各指标的影响等具有重要影响。

发明内容

为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种半连续式气固液三相反应装置及其使用方法，本发明能够模拟火电厂烟气脱硫中真实的三相反应，有利于研究者捕捉反应过程中的关键参数及各因素变化对反应系统各指标的影响。

本发明采用的技术方案如下：

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

一种半连续式气固液三相反应装置，包括第一筒体、第二筒体、底部连通段、加热控温装置、曝气管、反应实时监测系统、模拟气源、气体净化系统、循环泵和喷嘴，第一筒体采用无下底的筒体结构，第二筒体采用无上底和无下底的筒体结构，第一筒体的下端和第二筒体的下端通过底部连通段连通，第二筒体，喷嘴设置于第一筒体内腔的顶部，第一筒体的顶部在喷嘴的上方设有气体出口，气体净化系统与气体出口连接，第一筒体上在喷嘴的下方设有气体入口，模拟气源与气体入口连接；

反应实时监测系统的检测部设置于第二筒体内并浸入第二筒体内的液体内；

曝气管设置于底部连通段内，循环泵的入口与底部连通段的内腔连通，循环泵的出口与喷嘴连接；

第一筒体的下端、第二筒体的下端以及底部连通段设置于加热控温装置中。

优选的，第一筒体是透明的，第一筒体上从上至下设有刻度。

优选的，所述模拟气源包括氮气瓶和二氧化硫气瓶，氮气瓶的出口和二氧化硫气瓶的出口分别设有第一减压阀和第二减压阀，第一减压阀的出口连接有第一管路，第二减压阀的出口连接有第二管路，第一管路和第二管路汇合后与第一筒体上的气体入口连接，第一管路和第二管路上分别设有第一流量计和第二流量计。

优选的，本发明半连续式气固液三相反应装置还包括气泵，气泵的出口通过管路与曝气管连接，气泵与曝气管连接的管路上设有第三流量计。

优选的，气体净化系统包括缓冲瓶和吸收瓶，缓冲瓶的入口通过管路与第一筒体上的气体出口连接，缓冲瓶的入口与气体出口连接的管路上设有第四流量计，缓冲瓶的出口通过管路与吸收瓶连接。

优选的，反应实时监测系统包括仪表安装板和检测元件，仪表安装板安装于第二筒体的内腔，仪表安装板上开设有物料流通通孔和用于安装所述检测元件的仪表安装孔，所述检测元件安装于所述仪表安装孔中，所述检测元件的检测端作为反应实时监测系统的检测部。

优选的，所述检测元件包括温度计、pH计、氧化还原电极和溶氧仪中的至少一种。

本发明如上所述的半连续式气固液三相反应装置的使用方法，包括如下过程：

从第二筒体的上端向底部连通段内加入已配置好的浆液，至浆液液面位于第一筒体和第二筒体内，并使反应实时监测系统的检测部浸入第二筒体内的浆液中；开启加热控温装置，将浆液加热至预设温度；向曝气管内输送空气，利用空气进行曝气；开启循环泵，将浆液输送给喷嘴并从喷嘴向下雾化喷出；通过反应实时监测系统实时监测浆液的数据；

通过模拟气源向第一筒体内输送模拟烟气，所述模拟烟气包含二氧化硫和惰性气，使模拟烟气达到预设流速以及使二氧化硫达到设浓度；从气体入口进入的模拟烟气与从喷嘴雾化喷出的浆液相接触并进行反应，反应后的模拟烟气经气体出口排出并进入气体净化系统，通过气体净化系统将模拟烟气中剩余的二氧化硫吸收；当模拟烟气与浆液反应达到预设时间后，调节模拟气源，使模拟气源仅输出惰性气，停止向曝气管内输送空气以及关闭循环泵，直至第一筒体内的已有气体被惰性气全部置换，关闭模拟气源；

获取实验结果。

优选的，所述实验结果包括脱硫效率、浆液氧化程度、浆液起泡高度、泡沫稳定性和石膏晶体生长情况；

脱硫效率η如下：

其中，V

浆液氧化程度α如下：

其中，c

浆液起泡高度为模拟烟气与浆液反应达到预设时间后泡沫层高度，单位为cm；泡沫稳定性以模拟烟气与浆液反应达到预设时间后消泡的速度进行表征，单位为cm/s；

石膏晶体生长情况包括石膏晶体的形状、大小和生长速度。

优选的，在获取石膏晶体生长情况时，待模拟烟气与浆液反应达到预设时间后，继续通过曝气的方式搅拌浆液，并每隔预设时间用显微镜观察石膏晶体的生长情况。

本发明具有以下有益效果：

(1)可用于模拟气固液三相反应过程，且提供两种气固液三相反应方式：其一为喷淋式反应，喷淋式反应在第一筒体内进行；其二为鼓泡式反应，通过曝气管向底部连通段内曝气可实现。同时本发明还能够以曝气管曝气进行气动搅拌，不需要机械搅拌装置。(2)本装置用于烟气脱硫时，可深度模拟吸收塔真实反应状态；并可实现对脱硫系统脱硫效率、浆液氧化程度、浆液起泡定量研究及石膏晶体生长情况的研究。可以看出，本发明能够模拟火电厂烟气脱硫中真实的三相反应，有利于研究者捕捉反应过程中的关键参数及各因素变化对反应系统各指标的影响。

附图说明

图1为本发明实施例半连续式气固液三相反应装置的系统组成图。

图2为本发明实施例中三相反应器两侧圆柱体与底部连通器装配后整体结构的俯视图。

图3为本发明实施例中仪表安装板的结构示意图。

图中，1为氮气瓶、2为二氧化硫气瓶；3为第一减压阀、4为第二减压阀；5为第一流量计、6为第二流量计、8为第三流量计、14为第四流量计；7为气泵；9为循环泵；10为喷嘴；11为电极式仪表；12为刻度；13为加热控温装置；15为缓冲瓶；16为吸收瓶；17为第一筒体、17-1为气体入口、17-2为气体出口、18为第二筒体、18-1为仪表安装板、18-1-1为仪表安装孔、18-1-2为物料流通通孔、19为底部连通段、20为曝气管。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

参考图1，本发明半连续式气固液三相反应装置主要包括四部分：(1)反应物进料系统；(2)气固液三相反应系统；(3)反应实时监测系统；(4)气相净化系统。

反应物进料系统包括连续式气相反应物进料系统及间歇式固液反应物进料系统。连续式气相反应物进料系统包括气瓶式连续进料系统及气泵式连续进料系统；间歇式固液反应物进料系统则通过配制固液混合体系手动进料。连续式气相反应物进料系统通过转子流量计或质量流量计控制流量。

参见图1和图2，气固液三相反应系统包括垂直放置的两段圆柱体(即第一筒体17和第二筒体18)及底部连通段19，第一筒体17和第二筒体18的下端与底部连通段19连通。左侧圆柱体(即第一筒体17)为密封体系，第一筒体17的具有上底和侧壁、无下底，右侧圆柱体(即第二筒体18)则为开放体系，第二筒体18无上底和下底。

循环泵9的入口管路延伸至第二筒体18的下端，循环泵9的出口通过管路与第一筒体17内顶部安装的喷嘴10连接，循环泵9将第二筒体18内的浆液循环至喷嘴10，喷嘴10将浆液雾化喷出。

第一筒体17采用透明的筒体，第一筒体17侧面设有刻度，用以方便读取泡沫的液位，第一筒体17的中部设有气体入口17-1、顶部设有气体出口17-2，气体出口17-2位于喷嘴10的上方。

本发明还配有加热控温装置13，第一筒体17的下端、第二筒体18的下端及底部连通段19整体浸入加热控温装置13中，通过加热控温装置13对第一筒体17、第二筒体18和底部连通段19内的浆液进行加热以及维持温度在预设温度。

参见图1和图3，反应实时监测系统的检测部位于第二筒体18的中部位置，具体的，反应实时监测系统包括仪表安装板18-1和检测元件，仪表安装板18-1安装于第二筒体18的内腔，仪表安装板18-1上开设有物料流通通孔18-1-2和用于安装所述检测元件的多个仪表安装孔18-1-1，检测元件安装于仪表安装孔18-1-1中，仪表安装孔18-1-1中可安装电极类测试仪表。仪表安装板18-1上开设多个孔，这些孔用于安装温度计、pH计、ORP电极、溶氧仪以及作为进气孔、浆液抽气孔，剩余插孔备用，不使用时以橡胶塞密封。

气体净化系统包括缓冲瓶15和吸收瓶16，缓冲瓶15的入口通过管路与第一筒体17上的气体出口17-2连接，缓冲瓶15的入口与气体出口17-2连接的管路上设有第四流量计14以控制流量，缓冲瓶15的出口通过管路与吸收瓶16连接。第四流量计14采用转子流量计。

连续式气相反应物进料系统中的气瓶式连续进料系统由气固液三相反应系统中第一筒体17中部的气体入口17-1进料；气瓶式连续进料系统(也即本发明上述模拟气源)包括氮气瓶1和二氧化硫气瓶2，氮气瓶1的出口和二氧化硫气瓶2的出口分别设有第一减压阀3和第二减压阀4，第一减压阀3的出口连接有第一管路，第二减压阀4的出口连接有第二管路，第一管路和第二管路汇合后与第一筒体17上的气体入口17-1连接，第一管路和第二管路上分别设有第一流量计5和第二流量计6。第一流量计5和第二流量计6采用转子流量计。

连续式气相反应物进料系统中气泵式连续进料系统则从第二筒体18进料，并设有曝气管20，曝气管20设置于底部连通段19内，气泵7的出口通过管路与曝气管20连接，气泵7与曝气管20连接的管路上设有第三流量计8。第三流量计8采用转子流量计。

间歇式固液反应物进料方式为直接从第二筒体18的上端口进料。

本发明半连续式气固液三相反应装置在烟气脱硫中的应用。

连续式气相反应物进料系统中的气瓶式连续进料系统负责输送SO

间歇式固液反应物进料主要为配制石灰石浆液并从第二筒体18倒入。

反应实时监测系统包括温度计、pH计、氧化还原电位仪表及溶氧仪。

气体净化系统中的吸收液为采用能够吸收SO

本发明半连续式气固液三相反应装置可应用于烟气脱硫，具体参数可根据试验方案进行设置，试验具体步骤包括：

(1)按图1连接好试验系统，所有气瓶阀门、泵保持关闭状态；

(2)根据反应过程中需监测的指标，于在仪表安装板18-1的仪表安装孔18-1-1中部插入所需仪表；

(3)按试验方案配制浆液并从第二筒体18上端口倒入，浆液液面应在第一筒体17和第二筒体18内。

(4)开启N

(5)开启循环泵9、气泵7，并开启加热控温装置13，将浆液加热至目标温度(如40℃)；

(6)开启模拟烟气气瓶(即氮气瓶1和二氧化硫气瓶2)，使进入气体入口17-1的混合气(即模拟烟气)达到试验方案的烟气流量、SO

(7)反应结束后，立即关闭二氧化硫气瓶2、气泵7及循环泵9，保持氮气瓶1开启以吹扫未反应完全的SO

(8)吹扫完毕后关闭氮气瓶1，并抽取反应器浆液分析。

脱硫系统的主要评价的计算包括：

(1)以碘量法测定NaOH吸收液中的亚硫酸盐含量结合SO

以碘量法测定NaOH吸收液中的亚硫酸盐含量结合SO

其中，V

(2)浆液氧化程度用以表征氧化风的氧化效率，浆液氧化程度(α)

其中，

(3)起泡高度及泡沫稳定性

起泡高度为反应结束后三相反应系统第一筒体17柱体刻度指示的泡沫层高度，cm；泡沫稳定性以结束反应后消泡的速度进行表征，cm/s。

(4)石膏结晶生长情况

反应结束后，继续搅拌浆池，并每隔一段时间(如一小时)用显微镜观察石膏晶体的生长情况，包括石膏晶体的形状、大小、生长速度等。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明提供的一种半连续式气固液三相反应装置及在烟气脱硫中的应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。