一种具有火灾预警功能的高强度阻燃木材的制备方法

技术领域

本发明涉及制备方法领域，具体是一种具有火灾预警功能的高强度阻燃木材的制备方法。

背景技术

木材由于其强重比高、易获取、易加工以及可持续性等特点，广泛应用于建筑、交通运输和家具与装饰等领域。但是，木材也是一种易燃材料，这使得其在使用过程中存在潜在的火灾隐患。为降低火灾风险，采用阻燃剂处理能有效提高木材的阻燃性，比如使用磷系、卤系、氮系等类型的阻燃剂。然而，在火灾发生时，单凭阻燃性难以满足安全逃生的需求，仍需要额外的报警器来提醒，使人们能够在第一时间发现火情，为逃生和灭火创造更多的时间。因此，若能直接赋予木材阻燃预警功能，不仅能有效地预警火灾的发生，同时也能简化复杂的警报设备。

氧化石墨烯是石墨烯最重要的衍生物之一，具有良好的电绝缘性，而经高温处理去除含氧基团后，氧化石墨烯可转化为高导电性的还原氧化石墨烯。因此，利用氧化石墨烯的热反应特性，可以使其成为火灾预警的理想材料。但是单独的氧化石墨烯材料的阻燃性有限，需要添加其它阻燃剂来提高木材的阻燃性能。因此，本发明配置氧化石墨烯/硼酸混合溶液作为木材阻燃药剂来赋予木材火灾预警功能并提高木材的阻燃性。木材在经过氧化石墨烯/硼酸混合溶液浸渍处理后，小分子量的硼酸能够完全渗透到木材当中，进而提高木材阻燃性；而片状的氧化石墨烯尺寸较大，主要负载在木材表面形成氧化石墨烯/硼酸层，以此能赋予木材火灾预警响应的功能。

其次，木材常作为建筑与家具用材，对其力学强度也有一定的要求，而通过密实化处理可显著提升木材的力学性能。因而，采用脱木质素和密实化处理来提升木材的力学强度，进而能制备得到具有火灾预警功能的高强度阻燃木材。该发明方法可以有效拓展木材的应用范围，如智能建筑和智能家居等领域，对促进木材的高附加值利用有重要意义。

因此，针对上述问题提出一种具有火灾预警功能的高强度阻燃木材的制备方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有火灾预警功能的高强度阻燃木材的制备方法，这种具有火灾预警功能的木材实现了轻质高强、阻燃和火灾预警于一体，对于拓展木材的高附加值利用具有重要意义。

本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：

一种具有火灾预警功能的高强度阻燃木材的制备方法，包括如下步骤：

(1)木材脱木质素处理：将木材浸泡在60～100℃的亚氯酸钠溶液中进行脱木质素处理，处理时间为4～24小时(根据木材厚度的不同，进行相应调整)。处理后的木材分别用去离子水和乙醇冲洗3次，除去残留的化学物质。最后冷冻干燥48小时，得到脱木质素木材。

(2)将硼酸和氧化石墨烯一起均匀分散在去离子水中，硼酸的质量分数为1.5～7.5％，氧化石墨烯分散液的浓度为4～10mg/mL，将脱木质素木材浸渍于氧化石墨烯/硼酸混合处理液中，并在真空环境下进行浸渍处理，在混合处理液中，仅单独的硼酸能完全渗入木材中，而氧化石墨烯/硼酸混合物则主要负载在木材的表面形成阻燃预警涂层。

(3)将浸渍后的木材置于在40～80℃的烘箱中干燥4～12小时，蒸发掉多余水分。

(4)为增强木材的阻燃和预警功能，可在干燥后的处理材表面继续涂覆硼酸/石墨烯混合溶液，再进行干燥，可循环多次。

(5)将木材沿径向方向放在热压机下进行密实化热压处理，热压温度为60～100℃，压力为5～10MPa，时间为4～8个小时，热压结束后，得到具有火灾预警功能的高强度阻燃木材。

可选地，所述步骤(1)中亚氯酸钠溶液的质量分数为2％～8％，pH值为4.4～5.0。

可选地，所述步骤(1)中处理温度为60～100℃，处理时间为4～24个小时。

可选地，所述步骤(2)中真空压力为-0.1～0.04MPa，浸渍时间为6～12小时。

可选地，所述步骤(3)中浸渍处理后木材的干燥温度为40～80℃，干燥时间为4～12小时。

可选地，所述步骤(4)中阻燃预警涂层为与步骤(2)中的溶液相同，均为1.5～7.5％的硼酸和4～10mg/mL氧化石墨烯混合液。

可选地，所述步骤(5)中热压温度为60～100℃，压力为5～10MPa，时间为4～8个小时，控制压缩率为30％～60％。

本发明提出的一种具有火灾预警功能的高强度阻燃木材制备方法，通过简单处理实现了木材兼具高强度、阻燃性和火灾预警多重性能，拓展了木材的高附加值利用，具体优点如下：

1、采用氧化石墨烯/硼酸混合处理液对木材进行浸渍处理，巧妙地利用了木材孔隙结构对不同尺寸和不同分子量大小药剂的渗透选择性。在真空浸渍处理过程中，小分子量的硼酸能完全渗透进入木材，全面提高木材的阻燃性；而较大尺寸的片状氧化石墨烯则主要负载在木材表面，形成氧化石墨烯/硼酸层，起到火灾预警的作用，这节约了氧化石墨烯的用量，降低了成本。

2、另一方面，该方法也明显区别于其他火灾预警涂层仅仅涂覆在材料表面，氧化石墨烯/硼酸混合处理液中的小分子硼酸能完全渗透进入木材内部，能使木材获得更高的阻燃性。同时，在木材表面的硼酸分子也改善了氧化石墨烯的阻燃性，延长了火灾预警的响应时间。

3、本发明方法不仅赋予了木材火灾预警的功能，以及提高了木材的阻燃性；同时结合脱木质素和密实化处理，提高了木材力学强度；该方法显著提高了木材的附加值，大大拓展了木材的应用领域。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为实施例1获得的具有火灾预警功能的高强度阻燃木材的照片。

图2为本发明实施例1和对实施例6制备得到的具有火灾预警功能的木材的响应时间图。

图3为实施例1、对比例1和对比例2的热释放速率对比图。

图4为实施例1、对比例1和对比例2的总热释放量对比图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，本发明中所采用的木材可以为杨木、辐射松、杉木等阔叶材或针叶材。

实施例1

一种具有火灾预警功能的高强度阻燃木材的制备方法，包括以下步骤：

(1)将厚度为8mm的轻木木材试样浸渍于亚氯酸钠溶液(质量浓度为7.5％，pH约为4.6，温度为80℃)中处理16个小时，进行部分脱木质素处理。后取出木材，分别用去离子水和乙醇冲洗3次，除去残留的化学物质。最后冷冻干燥48小时，得到脱木质素木材；

(2)将脱木质素木材浸渍于均匀分散的氧化石墨烯/硼酸混合溶液(硼酸质量浓度为5％，氧化石墨烯的浓度为5mg/mL)中进行浸渍处理，在真空干燥箱中抽真空至-0.1MPa保持12小时，使溶液中的硼酸完全渗入木材中，而氧化石墨烯则主要负载在木材表面；

(3)取出木材试样，在60℃的烘箱中干燥4个小时，在木材表面均匀喷涂氧化石墨烯/硼酸溶液，后置于60℃的烘箱中干燥20分钟；涂覆和干燥的过程重复5次；

(4)将浸渍处理后木材试验沿径向方向放在热压机下进行密实化处理，热压温度为80℃，压力为5MPa，控制木材的压缩率为50％，热压时间为6个小时，得到具有火灾预警功能的高强度阻燃木材。

将本实施例得到的具有火灾预警功能的高强度阻燃木材称为G/B-wood。

将所制得的G/B-wood试件进行UL-94、极限氧指数、力学性能、锥形量热测试和火灾预警性能的测试。根据ISO5660-1标准进行锥形量热仪测试，测得试样燃烧过程的点燃时间、热释放速率峰值和总热释放量。通过导线将4mm厚的样品与报警灯和直流电源(24V)连接，然后将样品放置于酒精灯上方20mm处，使其一直暴露于高度为40mm的酒精灯火焰，记录报警灯的触发响应时间，以及警报持续时间。具体数据见表1和表2。

实施例2

本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤(2)中的硼酸浓度为6％。

实施例3

本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤(2)中的硼酸浓度为4.5％。

实施例4

本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤(2)中的硼酸浓度为3％。

实施例5

本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤(2)中的硼酸浓度为1.5％。

实施例6

本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤(2)中的硼酸浓度为0％。

对比例1

为验证本发明所制备的具有阻燃预警功能的高强度阻燃木材具备高效的阻燃性能和力学性能，以未做任何处理的木材作为对比。

将本对比例的木材编号为N-wood。

将未处理材锯截成合适尺寸大小的试件进行UL-94、极限氧指数、力学性能和锥形量热仪测试。根据ISO5660-1测试标准进行锥形量热仪测试，测得未处理材的点燃时间、热释放速率峰值和总热释放量。具体数据见表1和表2。

对比例2

为验证本发明所制备的具有阻燃预警功能的高强度阻燃木材具备高效的阻燃性能，以经过脱木质素和密实化处理的木材作为对比。

(1)将厚度为8mm的轻木木材试样浸渍于亚氯酸钠溶液(质量浓度为5％，pH约为4.6，温度为80℃)中处理16个小时，进行部分脱木质素处理。后取出木材，分别用去离子水和乙醇冲洗3次，除去残留的化学物质。最后冷冻干燥48小时，得到脱木质素木材；

(2)将木材沿厚度方向放在热压机下进行密实化处理，热压温度为80℃，压力为5MPa，控制木材的压缩率为50％，时间为6个小时，得到密实化木材。

将本对比例得到的木材编号为D-wood。

将所制得的D-wood锯成合适尺寸的试件进行UL-94、极限氧指数、力学性能和锥形量热仪测试。根据ISO5660-1标准进行锥形量热仪测试，测得该试件的点燃时间、热释放速率峰值和总热释放量。具体数据见表1和表2。

本申请中，THR为总热释放量。

本申请中，TTI为点燃时间。

本申请中，HRR为热释放速率，是指在规定的试验条件下，在单位时间内材料燃烧所释放的热量。HRR越大，燃烧反馈给材料表面的热量就越多。

本申请中，PHRR为热释放速率峰值，是样品在燃烧过程中HRR的最大值，PHRR的值越大，代表着火灾发生的可能性越大。

表1

表2

上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。但任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。

以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。