一种5-氯烟酸制备用分离提纯装置及方法

技术领域

本发明涉及烟酸分离提纯技术领域，具体为一种5-氯烟酸制备用分离提纯装置及方法。

背景技术

烟酸的各种衍生物广泛地存在于生物体中，而且大都具有强烈的生物活性。虽然目前已被充分研究了的化合物并不多，但是它们在包括人自己在内的生物体的生长、发育等全过程中，起着极为重要的作用。烟酸和它的衍生物是合成药物、农用杀菌剂、杀虫剂和除草剂等的重要中间体，尤其是卤代烟酸及其衍生物因具有抗菌、降血酯、抗结核杆菌、抑制血液中血小板的代谢等药理活性，而广泛用作合成药物的中间体。5-卤代烟酸及其衍生物具有特殊的药用活性和化学性质，可抑制细菌辅酶的合成；可用作抗脂肪分解剂，降低血液中的胆固醇；可抑制异丙肾上腺素-酒石酸盐对心肌的破坏，保护心脏；可合成新颖的脑部化学传递系统等，应用前景非常广阔。对5-氯烟酸分离提纯是指将混合物中的杂质分离出来以此提高其纯度。分离提纯作为一种重要的化学方法，不仅在化学研究中具有重要作用，在化工生产中也同样具有十分重要的作用。

现有技术中的不少重要的化学研究与化工生产，都是以分离提纯为主体的过滤效率差，冷凝管内晶体附着沉积堵塞，而5-氯烟酸因特殊的物理特性使得使用冷凝析出晶体成为主要的技术手段，而目前的冷凝析出晶体的过程主要是混合液体通过冷凝管来实现冷凝析出晶体，因冷凝过程需要一定的时长，所以目前主要采用低速流过冷凝管实现降温析出晶体的操作，但是这种操作会导致冷凝管内沉积大量的晶体，造成管路堵塞，设备无法长时间稳定运行。

发明内容

本发明的目的在于提供一种5-氯烟酸制备用分离提纯装置及方法，通过往复横向移动的柔性滤网配合清洁烘干组件可对混合液体中的大分子杂质，冷凝组件配合增压组件和循环泵可实现对定量的混合液体中的5-氯烟酸进行结晶析出的同时避免5-氯烟酸晶体在管道中沉积凝结，可保证管道和装置的长久稳定运行，从而解决了背景技术中的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种5-氯烟酸制备用分离提纯装置，包括箱体、清洁烘干组件、冷凝分离组件和筛分组件，箱体内两侧固定安装有第一支撑板和第二支撑板，第一支撑板和第二支撑板上设置有一对转动方向相同的卷放组件，两侧卷放组件上绕有柔性滤网，箱体的顶部安装有下料斗，箱体内两侧设置有清洁烘干组件，清洁烘干组件用于对柔性滤网上的大分子杂质进行清理，第二支撑板上的卷放组件固定安装在第二支撑板的顶部，第一支撑板上的卷放组件通过张紧组件安装在第一支撑板上，箱体内通过横梁杆支撑安装有集料斗，集料斗用于收集从柔性滤网上过滤后流下的混合液体，箱体内底部安装有冷凝分离组件，集料斗通过排液管与冷凝分离组件连通，冷凝分离组件用于对混合液体进行降温，冷凝分离组件的尾部与筛分组件连通，筛分组件用于对析出5-氯烟酸的混合液体进行固液分离，冷凝分离组件远离筛分组件的一端连接有增压组件，增压组件用于驱动冷凝分离组件中的固液混合物排出。

进一步地，张紧组件包括滑动块、导向杆和电动伸缩杆，第一支撑板上滑动配合有滑动块，滑动块靠近箱体内壁的一侧设置有导向孔，箱体上固定安装有导向杆，导向杆与导向孔滑动配合，第一支撑板上远离导向杆的一侧水平固定安装有电动伸缩杆，电动伸缩杆的自由端与滑动块连接，滑动块与电动伸缩杆的连接处内嵌安装有第二压力信号采集模块，第二压力信号采集模块用于采集滑动块与电动伸缩杆之间的压力信号并将信号发送至控制模组，控制模组固定安装在箱体上，箱体的顶部两侧固定安装有压紧模块，箱体内两侧设置有一对支撑滚轴，支撑滚轴与压紧模块关于柔性滤网对称，压紧模块与箱体的连接处内嵌安装有第一压力信号采集模块，第一压力信号采集模块用于采集压紧模块与箱体之间的压力信号并将信号发送至控制模组。

进一步地，卷放组件包括夹板、滚筒和驱动电机，第二支撑板上的夹板固定安装在第二支撑板上，第一支撑板上的夹板固定安装在滑动块的顶部，夹板上转动安装有滚筒，两侧滚筒分别连接柔性滤网的头部和尾部，夹板上固定安装有驱动电机，驱动电机的输出端与滚筒的转动轴连接，两侧驱动电机的转动方向和转动速度相等。

进一步地，清洁烘干组件包括清洁舱盒、加热模块、第一气泵、第二挡板和第二气泵，清洁舱盒固定安装在箱体内，清洁舱盒两侧设置有矩形槽，两侧矩形槽之间贯穿设置有柔性滤网，清洁舱盒内底部安装有加热模块和第一气泵，第一气泵的输入端与加热模块的输出端连接，加热模块用于对内部流过的气体进行加热，清洁舱盒内安装有喷气盘，喷气盘位于柔性滤网的底部，喷气盘的顶部安装有若干组喷嘴，第一气泵的输出端与喷气盘的底部连通，清洁舱盒内两侧倾斜向上安装有一对第一挡板，第一挡板位于柔性滤网的顶部，第一挡板的顶部水平设置有安装在清洁舱盒内的第二挡板，两侧第一挡板与第二挡板之间安装有若干组滤网板，第二挡板的顶部设置有安装在清洁舱盒内的除湿模块，除湿模块用于对穿过的气体进行干燥和吸附，清洁舱盒内顶部安装有第二气泵，第二气泵的输出端与加热模块的输入端连接。

进一步地，冷凝分离组件包括冷凝管、单向阀和冷凝模块，箱体内底部安装有冷凝盒，冷凝盒内安装有冷凝管，冷凝管的外侧包覆设置有冷凝模块，冷凝管的两端分别安装有单向阀，冷凝管上的一侧单向阀与增压组件连接，冷凝管上远离增压组件一端的单向阀通过排料管与分离箱连接，分离箱内安装有筛分组件，增压组件包括进给管、第二电磁阀和压气机，进给管与单向阀连接，进给管远离单向阀的一端与压气机的输出端连接，进给管上安装有第二电磁阀，第二电磁阀用于对压气机排出的惰性气体进行通断调节，压气机的输入端与惰性气体瓶连接，第二电磁阀与压气机之间设置有插接在进给管上的气体压力信号传感器，气体压力信号传感器用于采集进给管内的气体压力并将压力信号发送至控制模组，第二电磁阀与单向阀之间设置有与进给管连通的排液管，排液管上安装有第一电磁阀。

进一步地，冷凝盒的顶部安装有循环泵，循环泵的两端通过输液管与冷凝管的两端连接。

进一步地，筛分组件包括缓冲板、收集盒和废液管，缓冲板转动安装在分离箱内顶部，分离箱的自由端通过弹簧与分离箱连接，分离箱内两侧设置有置物板，置物板上设置有收集盒，收集盒的底部设置有若干组通孔，收集盒内设置有分离滤网，分离箱的底部连接有废液管。

进一步地，控制模组包括信号处理模块、信号接收模块、调节反馈模块和信号发射模块，信号接收模块用于采集气体压力信号传感器、第一压力信号采集模块和第二压力信号传感器发送的信号并将信号发送至信号处理模块，信号处理模块在对数据信号进行处理后对调节反馈模块和信号发射模块发送反馈信号，信号发射模块将信号处理模块接收到的信号和信号处理模块发出的信号同步传输至云平台，调节反馈模块与箱体内各个电气元件的接线端连接。

一种5-氯烟酸制备用分离提纯方法，包括以下具体步骤：

过滤除杂，将含有5-氯烟酸的混合液体导入下料斗内通过卷放组件驱动的柔性滤网进行大颗粒杂质除杂；

冷凝结晶，通过过滤除杂步骤后的混合液体在冷凝分离组件的低温环境下将5-氯烟酸的晶体从混合溶液中析出；

固液分离提纯，在增压组件的驱动下，5-氯烟酸晶体与混合溶液在筛分组件中分离获得提纯后的5-氯烟酸晶体。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

本发明提供的一种5-氯烟酸制备用分离提纯装置及方法，通过往复横向移动的柔性滤网配合清洁烘干组件可对混合液体中的大分子杂质，冷凝组件配合增压组件和循环泵可实现对定量的混合液体中的5-氯烟酸进行结晶析出的同时避免5-氯烟酸晶体在管道中沉积凝结，可保证管道和装置的长久稳定运行。

附图说明

图1为本发明的总体结构示意图；

图2为本发明的清洁烘干组件结构示意图；

图3为本发明的集料斗结构示意图；

图4为本发明的控制模组示意图。

图中：1、箱体；11、第一支撑板；12、第二支撑板；13、夹板；14、滚筒；15、驱动电机；16、滑动块；17、导向杆；18、电动伸缩杆；19、下料斗；2、清洁烘干组件；21、清洁舱盒；22、加热模块；23、第一气泵；24、喷气盘；25、第一挡板；26、第二挡板；27、滤网板；28、除湿模块；29、第二气泵；3、柔性滤网；31、压紧模块；32、支撑滚轴；33、第一压力信号采集模块；34、集料斗；35、排液管；36、第一电磁阀；37、进给管；38、第二电磁阀；39、压气机；4、控制模组；41、信号处理模块；42、信号接收模块；43、调节反馈模块；44、信号发射模块；5、气体压力信号传感器；51、冷凝盒；52、冷凝管；53、单向阀；54、冷凝模块；55、循环泵；56、排料管；6、分离箱；61、缓冲板；62、收集盒；63、废液管。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

如图1至图4所示，一种5-氯烟酸制备用分离提纯装置，包括箱体1、清洁烘干组件2、冷凝分离组件和筛分组件，所述箱体1内两侧固定安装有第一支撑板11和第二支撑板12，所述第一支撑板11和第二支撑板12上设置有一对转动方向相同的卷放组件，两侧卷放组件上绕有柔性滤网3，通过卷放组件同向转动可实现对柔性滤网3进行单向输送，所述箱体1的顶部安装有下料斗19，通过下料斗19可将5-氯烟酸、溶剂以及杂质组成的混合液体输送至柔性滤网3的表面进行过滤，可将混合液体种的大分子杂质留存在柔性滤网3上，所述箱体1内两侧设置有清洁烘干组件2，所述清洁烘干组件2用于对柔性滤网3上的大分子杂质进行清理，从而保证两侧卷放组件可以改变转动方向后持续对混合液体进行过滤，所述第二支撑板12上的卷放组件固定安装在第二支撑板12的顶部，所述第一支撑板11上的卷放组件通过张紧组件安装在第一支撑板11上，可对柔性滤网3上的张紧力进行调节，从而保证过滤过程的稳定进行，所述箱体1内通过横梁杆支撑安装有集料斗34，集料斗34用于收集从柔性滤网3上过滤后流下的混合液体，所述箱体1内底部安装有冷凝分离组件，所述集料斗34通过排液管35与冷凝分离组件连通，冷凝分离组件用于对混合液体进行降温，从而使得混合液体种的5-氯烟酸析出，所述冷凝分离组件的尾部与筛分组件连通，筛分组件用于对析出5-氯烟酸的混合液体进行固液分离，从而去除5-氯烟酸溶液种的其他可溶性杂质，所述冷凝分离组件远离筛分组件的一端连接有增压组件，增压组件用于驱动冷凝分离组件中的固液混合物排出，并可通过高压喷射的方式减少5-氯烟酸晶体在冷凝分离组件的凝结，从而保证装置长久稳定运行。

所述张紧组件包括滑动块16、导向杆17和电动伸缩杆18，所述第一支撑板11上滑动配合有滑动块16，所述滑动块16靠近箱体1内壁的一侧设置有导向孔，箱体1上固定安装有导向杆17，所述导向杆17与导向孔滑动配合，所述第一支撑板11上远离导向杆17的一侧水平固定安装有电动伸缩杆18，所述电动伸缩杆18的自由端与滑动块16连接，所述滑动块16与电动伸缩杆18的连接处内嵌安装有第二压力信号采集模块，所述第二压力信号采集模块用于采集滑动块16与电动伸缩杆18之间的压力信号并将信号发送至控制模组4，所述控制模组4固定安装在箱体1上，通过控制模组4对电动伸缩杆18的反馈调节可实现保持柔性滤网3张紧，所述箱体1的顶部两侧固定安装有压紧模块31，所述箱体1内两侧设置有一对支撑滚轴32，所述支撑滚轴32与压紧模块31关于柔性滤网3对称，通过压紧模块31的伸缩可实现对两侧卷放组件之间的柔性滤网3进行张紧，并同时防止柔性滤网3上的混合液体流入卷放组件，所述压紧模块31与箱体1的连接处内嵌安装有第一压力信号采集模块33，所述第一压力信号采集模块33用于采集压紧模块31与箱体1之间的压力信号并将信号发送至控制模组4，通过控制模组4对压紧模块31的反馈调节可实现压紧模块31对柔性滤网3压紧的同时不影响柔性滤网3的横向移动。

所述卷放组件包括夹板13、滚筒14和驱动电机15，所述第二支撑板12上的夹板13固定安装在第二支撑板12上，所述第一支撑板11上的夹板13固定安装在滑动块16的顶部，所述夹板13上转动安装有滚筒14，两侧滚筒14分别连接柔性滤网3的头部和尾部，所述夹板13上固定安装有驱动电机15，所述驱动电机15的输出端与滚筒14的转动轴连接，两侧所述驱动电机15的转动方向和转动速度相等，从而实现两侧滚筒14同步转动对柔性滤网3进行单向传动。

所述清洁烘干组件2包括清洁舱盒21、加热模块22、第一气泵23、第二挡板26和第二气泵29，所述清洁舱盒21固定安装在箱体1内，所述清洁舱盒21两侧设置有矩形槽，两侧矩形槽之间贯穿设置有柔性滤网3，所述清洁舱盒21内底部安装有加热模块22和第一气泵23，所述第一气泵23的输入端与加热模块22的输出端连接，加热模块22用于对内部流过的气体进行加热，所述清洁舱盒21内安装有喷气盘24，喷气盘24位于柔性滤网3的底部，喷气盘24的顶部安装有若干组喷嘴，所述第一气泵23的输出端与喷气盘24的底部连通，可对柔性滤网3的顶部表面的杂质进行烘干和吹扫，所述清洁舱盒21内两侧倾斜向上安装有一对第一挡板25，所述第一挡板25位于柔性滤网3的顶部，第一挡板25的顶部水平设置有安装在清洁舱盒21内的第二挡板26，两侧第一挡板25与第二挡板26之间安装有若干组滤网板27，滤网板27用于对杂质进行过滤和收集，所述第二挡板26的顶部设置有安装在清洁舱盒21内的除湿模块28，除湿模块28用于对穿过的气体进行干燥和吸附，清洁舱盒21内顶部安装有第二气泵29，所述第二气泵29的输出端与加热模块22的输入端连接，可实现在清洁舱盒21内气体循环的同时对柔性滤网3上的杂志进行清洁。

所述冷凝分离组件包括冷凝管52、单向阀53和冷凝模块54，所述箱体1内底部安装有冷凝盒51，所述冷凝盒51内安装有冷凝管52，所述冷凝管52的外侧包覆设置有冷凝模块54，所述冷凝管52的两端分别安装有单向阀53，所述冷凝管52上的一侧单向阀53与增压组件连接，冷凝管52上远离增压组件一端的单向阀53通过排料管56与分离箱6连接，所述分离箱6内安装有筛分组件，所述增压组件包括进给管37、第二电磁阀38和压气机39，所述进给管37与单向阀53连接，所述进给管37远离单向阀53的一端与压气机39的输出端连接，所述进给管37上安装有第二电磁阀38，所述第二电磁阀38用于对压气机39排出的惰性气体进行通断调节，所述压气机39的输入端与惰性气体瓶连接，所述第二电磁阀38与压气机39之间设置有插接在进给管37上的气体压力信号传感器5，所述气体压力信号传感器5用于采集进给管37内的气体压力并将压力信号发送至控制模组4，通过控制模组4对压气机39进行反馈调节从而实现间歇性的对单向阀53通入惰性气体，所述第二电磁阀38与单向阀53之间设置有与进给管37连通的排液管35，所述排液管35上安装有第一电磁阀36，第一电磁阀36将集料斗34内收集的混合液体经过单向阀53排入冷凝管52内进行冷凝析出晶体。

所述冷凝盒51的顶部安装有循环泵55，循环泵55的两端通过输液管与冷凝管52的两端连接，可使混合液体在冷凝管52内冷凝析出晶体的同时循环流动，可减少冷凝管52内的晶体附着沉积，避免冷凝管52内液体流通受阻。

所述筛分组件包括缓冲板61、收集盒62和废液管63，所述缓冲板61转动安装在分离箱6内顶部，分离箱6的自由端通过弹簧与分离箱6连接，可抵抗排料管56输入的固液混合物的冲击，所述分离箱6内两侧设置有置物板，所述置物板上设置有收集盒62，所述收集盒62的底部设置有若干组通孔，收集盒62内设置有分离滤网，可对落入收集盒62内的固液混合物进行固液分离，所述分离箱6的底部连接有废液管63，通过废液管63可将分离后的液体排出。

所述控制模组4包括信号处理模块41、信号接收模块42、调节反馈模块43和信号发射模块44，所述信号接收模块42用于采集气体压力信号传感器5、第一压力信号采集模块33和第二压力信号传感器发送的信号并将信号发送至信号处理模块41，信号处理模块41在对数据信号进行处理后对调节反馈模块43和信号发射模块44发送反馈信号，信号发射模块44将信号处理模块41接收到的信号和信号处理模块41发出的信号同步传输至云平台，方便技术人员对设备的运行状况进行监控，所述调节反馈模块43与箱体1内各个电气元件的接线端连接，通过信号处理模块41内预存的程序和信号处理模块41发出的反馈信号对箱体1内各个电气元件进行调节，从而保证装置正常运行。

一种5-氯烟酸制备用分离提纯方法，包括以下具体步骤：

过滤除杂，将含有5-氯烟酸的混合液体导入下料斗19内通过卷放组件驱动的柔性滤网3进行大颗粒杂质除杂；

冷凝结晶，通过过滤除杂步骤后的混合液体在冷凝分离组件的低温环境下将5-氯烟酸的晶体从混合溶液中析出；

固液分离提纯，在增压组件的驱动下，5-氯烟酸晶体与混合溶液在筛分组件中分离，从而获得提纯后的5-氯烟酸晶体。

需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。