一种单晶硅制备方法

技术领域

本发明涉及光伏技术领域，更具体地，涉及一种单晶硅制备方法。

背景技术

Czochralski法(简称：直拉法、CZ法)是利用旋转着的籽晶从坩埚里的熔体中提拉制备出单晶的方法。直拉法包括放肩等工序。目前，放肩工序中自动化水平较低，容易出现断苞、断棱等现象，因此，是本领域亟需解决的技术问题。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种单晶硅制备方法，用以解决放肩工序中自动化水平较低，容易出现断苞、断棱等现象的问题。

本申请提供一种单晶硅制备方法，包括以下步骤：

获取放肩过程中历史放肩数据，历史放肩数据包括第一放肩时长、第一放肩长度和第一放肩直径；

将历史放肩数据进行筛选，得到筛选后的历史放肩数据，将筛选后的历史放肩数据构建拟合模型；

获取当前实际放肩数据，当前实际放肩数据包括第二放肩时长、第二放肩长度和第二放肩直径；

将当前实际放肩数据输入至拟合模型，得到加热器功率修正值，根据加热器功率修正值和第一加热器功率的增量，得到第二加热器功率的增量。

可选地，将当前实际放肩数据输入至拟合模型，得到加热器功率修正值包括：

拟合模型包括第一放肩时长、第一放肩长度和第一放肩直径与第一特征值以及第一修正系数的对应关系；

通过查表法获取第二放肩时长下的第二特征值以及第二修正系数；

加热器功率修正值通过公式计算，公式为：(L×S-D)÷(L×S)×(1-N)，其中，L为第二放肩长度，S为第二特征值，D为第二放肩直径，N为第二修正系数。

可选地，根据加热器功率修正值和第一加热器功率的增量，得到第二加热器功率的增量包括：将加热器功率修正值和第一加热器功率的增量进行累加，得到第二加热器功率的增量。

可选地，利用主成分分析法筛选历史放肩数据。

可选地，在获取放肩过程中历史放肩数据之前，对放肩过程的所有数据进行数据获取、数据分析和数据处理，确定与放肩成活率相关联的放肩数据。

可选地，将筛选后的历史放肩数据构建拟合模型包括：将筛选后的历史放肩数据利用曲线计算构建拟合模型。

可选地，加热器功率修正值的取值范围为-1.5kw-+1.5kw，第二加热器功率的增量的取值范围为-15kw-0kw。

可选地，拟合模型包括随机森林模型、极端梯度提升模型或类别梯度提升模型。

可选地，第一放肩长度和第一放肩直径均为在第一放肩时长下的瞬时值；第二放肩长度和第二放肩直径均为在第二放肩时长下的瞬时值。

可选地，通过闭环控制系统调整单晶炉放肩过程中的第二加热器功率的增量。

与现有技术相比，本发明提供的单晶硅制备方法，至少实现了如下的有益效果：

本发明提供的单晶硅制备方法，通过改变原有的放肩参数设计理念，从参数设计的角度优化了放肩参数，同时优化了放肩闭环控制系统，提升了放肩工序的自动化水平，减少了放肩断苞、断棱的现象，提高了晶棒的品质及生产效率。

当然，实施本发明的任一产品必不特定需要同时达到以上所述的所有技术效果。

通过以下参照附图对本发明的示例性实施例的详细描述，本发明的其它特征及其优点将会变得清楚。

附图说明

被结合在说明书中并构成说明书的一部分的附图示出了本发明的实施例，并且连同其说明一起用于解释本发明的原理。

图1是本发明提供的一种单晶硅制备方法的部分流程图；

图2是本发明提供的又一种单晶硅制备方法的部分流程图。

具体实施方式

现在将参照附图来详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。

以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。

对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和装置可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和装置应当被视为说明书的一部分。

在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步讨论。

单晶硅是制备光伏电池的重要原料，可以通过将硅原料放入坩埚中，在单晶炉内利用加热器将硅原料熔化，用一根固定在籽晶轴上的晶种插入熔体表面，待籽晶与熔体充分融合后，慢慢向上提拉籽晶，籽晶下端生长出晶体，从而制得单晶硅。

单晶硅的制备流程至少包括：装料、熔料、引晶、放肩、转肩、等径、收尾、停炉和取棒等。其中，放肩阶段是通过降低热场温度和降低提拉速度，使晶体直径生长至工艺要求的尺寸；在此过程中，需要对热场温度、晶体生长速度等参数进行控制，才能保证生长出的单晶硅达到无位错、无缺陷、外形均匀、氧碳含量和电阻率达标等标准。

位错是指在一定范围内原子发生有规律的错动离开原来的位置，是一种很重要的晶体缺陷，位错会影响到晶体的性能，比如晶体的电阻率、载流子浓度、缩短少数载流子寿命等，因此在其生长过程中，保持晶体的无位错生长是至关重要的；放肩过程中的断棱是导致单晶硅位错的主要原因之一；在放肩阶段产生位错后，由于热应力作用会导致位错不断增殖，造成产生大量的单位位错，最终晶体无法进入等径生长阶段；当放肩阶段出现断棱时，通常采取的措施是通过回熔再次引晶的方法继续进行晶体生长。

现有的放肩控制方式如下：

表1；放肩斜率表

表2；放肩闭环控制参数

结合表1和表2所示，放肩过程中放肩闭环控制系统按照放肩斜率表中设定的拉速、主加热器功率增量、晶转、埚转等参数运行，通过放肩闭环控制参数的调节实现自动放肩。

开始放肩时，放肩闭环控制系统会根据“放肩斜率表”中的参数输出初始数值，初始数值包括拉速、埚升、主加热器功率增量、晶转、埚转等，随着晶体长度的增加，主加热器功率增量在不断变化，放肩闭环控制系统按照主加功率增量里的数值开始调节主加热器的功率，随着主加热器功率的改变导致了直径斜率的变化，该直径斜率定义为实际直径斜率，接着将“放肩斜率表”中设定的直径斜率与实际直径斜率的差值，输入到由“放肩闭环控制参数”控制的PID控制系统中，计算输出实际拉速，从而实现放肩过程中的自动控制。其中，按被控对象的实时数据采集的信息与给定值比较产生的误差的比例、积分和微分进行控制的控制系统，简称PID(Proportional Integral Derivative)控制系统。

现有的放肩斜率表的参数设置思路是通过拟合人工手动放肩的过程来设计并优化使用的，因此不同公司的放肩参数的设置差异较大，实际使用上也有不同程度的弊端，也难以通过长期的经验优化改善。

目前在生产中还没有在放肩阶段通过数据对放肩断棱进行预测的研究。

参照图1，图1是本发明提供的一种单晶硅制备方法的部分流程图。本实施例提供一种单晶硅制备方法，包括以下步骤：

S1：获取放肩过程中历史放肩数据，历史放肩数据包括第一放肩时长、第一放肩长度和第一放肩直径。

具体地，参照图1所示，本实施例提供的单晶硅制备方法应用于单晶炉，单晶炉包括主加热器，主加热器用于对单晶炉中的坩埚进行加热。本实施例提供的单晶硅制备方法可以优化放肩闭环控制系统，增加放肩过程的成功率，达到提高晶棒的品质及生产效率的目的。

本实施例提供的单晶硅制备方法可以先通过上位机(PLC)获取放肩过程中的数据，上位机是设置于单晶炉内可以直接发出操控命令的计算机，上位机的屏幕上可以显示各种信号变化和数据等，其中放肩过程中的数据包括但不限于放肩时长、放肩长度、放肩直径等，放肩时长指的是从开始放肩的时刻0到某一时刻T的时间范围，放肩长度指的是时刻T下的晶体肩长L，放肩直径指的是时刻T下的晶体直径D；历史放肩数据为任意时刻的数据。

比如：在T1时刻，放肩时长为T1、放肩长度为L1、放肩直径为D1，T1、L1和D1之间相互对应；在T2时刻，放肩时长为T2、放肩长度为L2、放肩直径为D2，T2、L2和D2之间相互对应。

历史放肩数据包括第一放肩时长、第一放肩长度和第一放肩直径，第一放肩长度和第一放肩直径均为在第一放肩时长下的瞬时值，关于具体的时刻，在此不做限定。

S2：将历史放肩数据进行筛选，得到筛选后的历史放肩数据，将筛选后的历史放肩数据构建拟合模型。

具体地，继续参照图1所示，将历史放肩数据进行筛选的方法为统计历史放肩数据，对历史放肩数据进行分析，确认与放肩成活率相关的数据，接着对这些数据进行多次筛选，得到筛选后的历史放肩数据，筛选后的历史放肩数据均为放肩成活时的数据。

拟合模型是通过将第一放肩时长、第一放肩长度和第一放肩直径通过数学方法联系，然后利用曲线估算的方式建立起的一个拟合模型，拟合模型保障了大部分的放肩过程(>95％)符合此过程，进而实现放肩过程的智能化运行。

比如：历史放肩数据包括T1、T2、T3···Tn(n为正整数且n≥4)中任一时刻的历史放肩数据，筛选后的历史放肩数据包括T(2n-1)(n为正整数且n≥1)中任一时刻的历史放肩数据，其中在T(2n-1)时刻，放肩时长为T(2n-1)、放肩长度为L(2n-1)、放肩直径为D(2n-1)，T(2n-1)、L(2n-1)和D(2n-1)之间相互对应，将上述历史放肩数据构建为拟合模型，可以得到放肩时长T、放肩长度L、放肩直径D、特征值S以及修正系数N之间的关系表，如表3所示。

表3：部分拟合模型关系表

续表

续表

S3：获取当前实际放肩数据，当前实际放肩数据包括第二放肩时长、第二放肩长度和第二放肩直径。

具体地，继续参照图1所示，通过上位机(PLC)以获取当前实际放肩数据，当前实际放肩数据包括第二放肩时长、第二放肩长度和第二放肩直径，第二放肩长度和第二放肩直径均为在第二放肩时长下的瞬时值。

比如：当前实际放肩数据中，第二放肩时长为T’，第二放肩长度为L’、第二放肩直径为D’，T’、L’和D’之间相互对应。

S4：将当前实际放肩数据输入至拟合模型，得到加热器功率修正值，根据加热器功率修正值和第一加热器功率的增量，得到第二加热器功率的增量。

具体地，继续参照图1所示，将当前实际放肩数据输入至拟合模型，通过拟合模型输出加热器功率修正值，第一加热器功率的增量为当前第二时长下的主加热器功率增量，通过加热器功率修正值和第一加热器功率的增量，可以计算得到第二加热器功率的增量，接着按照计算出来的第二加热器功率的增量调节单晶炉内的实际主加热器功率增量，实现对加热器功率的调节，保证了放肩的成活率。

比如：将第二放肩时长T’代入表3中，得到第二放肩时长T’对应的第二特征值S’和第二修正系数N’，拟合模型通过计算可以输出加热器功率修正值P’，进而根据加热器功率修正值P’和第一加热器功率的增量得到第二加热器功率的增量，实现对加热器功率的调节。

与现有技术相比，本实施例提供的单晶硅制备方法，至少实现了如下的有益效果：

本实施例提供的单晶硅制备方法，通过改变原有的放肩参数设计理念，从参数设计的角度优化了放肩参数，同时优化了放肩闭环控制系统，提升了放肩工序的自动化水平，减少了放肩断苞、断棱的现象，提高了晶棒的品质及生产效率。

在一种可选实施例中，将当前实际放肩数据输入至拟合模型，得到加热器功率修正值包括：拟合模型包括第一放肩时长、第一放肩长度和第一放肩直径与第一特征值以及第一修正系数的对应关系；通过查表法获取第二放肩时长下的第二特征值以及第二修正系数；加热器功率修正值通过公式计算，公式为：(L×S-D)÷(L×S)×(1-N)，其中，L为第二放肩长度，S为第二特征值，D为第二放肩直径，N为第二修正系数。

具体地，继续参照图1所示，拟合模型包括第一放肩时长、第一放肩长度和第一放肩直径与第一特征值以及第一修正系数的对应关系，构建拟合模型后，可以得到放肩时长、放肩长度、放肩直径、特征值以及修正系数的关系表。

将第二放肩时长代入如表3所示的拟合模型关系表中，通过查表法获取第二放肩时长下的第二特征值以及第二修正系数。

通过公式：P’＝(L×S-D)÷(L×S)×(1-N)，计算出加热器功率修正值P’，其中，L为第二放肩长度，S为第二特征值，D为第二放肩直径，N为第二修正系数。

一种获取加热器功率修正值P’的过程如下：

获取放肩过程中历史放肩数据，历史放肩数据包括第一放肩时长、第一放肩长度和第一放肩直径，比如第一放肩时长T为1min时，第一放肩长度L为3mm，第一放肩直径D为8mm；第一放肩时长T为5min时，第一放肩长度L为7mm，第一放肩直径D为9mm；第一放肩时长T为18min时，第一放肩长度L为18mm，第一放肩直径D为16mm；第一放肩时长T为36min时，第一放肩长度L为34mm，第一放肩直径D为30mm等。

将历史放肩数据进行筛选，得到筛选后的历史放肩数据，将筛选后的历史放肩数据构建拟合模型，比如第一放肩时长T为1min、5min、18min、36min···时的历史放肩数据均为筛选后的历史放肩数据，将这些历史放肩数据构建为拟合模型，得到如表3所示拟合模型关系表。

获取当前实际放肩数据，当前实际放肩数据包括第二放肩时长，将第二放肩时长代入拟合模型关系表(上表3)，得到第二放肩时长下的第二放肩长度、第二放肩直径、第二特征值和第二修正系数，比如第二放肩时长为40min，对应的第二放肩长度为37mm、第二放肩直径为34mm、第二特征值为0.821和第二修正系数为-0.318。

通过公式：P’＝(L×S-D)÷(L×S)×(1-N)，将37代入L、0.821代入S、34代入D、-0.318代入N，拟合模型可以计算并输出第二放肩时长为40min时的加热器功率修正值P’为-0.157kw(保留三位有效数字)。

在一种可选实施例中，根据加热器功率修正值和第一加热器功率的增量，得到第二加热器功率的增量包括：将加热器功率修正值和第一加热器功率的增量进行累加，得到第二加热器功率的增量。

具体地，继续参照图1所示，将加热器功率修正值和第一加热器功率的增量进行累加，得到第二加热器功率的增量，接着按照计算出来的第二加热器功率的增量调节单晶炉内的实际主加热器功率增量，实现对加热器功率的调节，保证了放肩的成活率。

结合上述实施例，得到第二加热器功率的增量的过程如下：当第二放肩时长为40min时，拟合模型输出了加热器功率修正值为P’为-0157kw，第二放肩时长为40min时的第一加热器功率的增量为P”kw，因此第二加热器功率的增量为(-0157+P”)kw，根据得到的(-0157+P”)kw调节单晶炉内的实际主加热器功率增量，可以确保放肩成活率。

在一种可选实施例中，利用主成分分析法筛选历史放肩数据。

具体地，继续参照图1所示，主成分分析(principal components analysis，PCA)技术，又称主分量分析技术，旨在利用降维的思想，把多指标转化为少数几个综合指标，在统计学中，主成分分析是一种简化数据集的技术，它是一个线性变换，这个变换把数据变换到一个新的坐标系统中，使得任何数据投影的第一大方差在第一个坐标(称为第一主成分)上，第二大方差在第二个坐标(第二主成分)上，依次类推，主成分分析经常用于减少数据集的维数，同时保持数据集的对方差贡献最大的特征，这是通过保留低阶主成分，忽略高阶主成分做到的，这样低阶成分往往能够保留住数据的最重要方面。

需要说明的是，本实施例利用主成分分析法筛选历史放肩数据，在其他实施例中，筛选历史放肩数据的方法包括但不限于此，此处不再赘述。

图2是本发明提供的又一种单晶硅制备方法的部分流程图。在一种可选实施例中，在获取放肩过程中历史放肩数据之前，对放肩过程的所有数据进行数据获取、数据分析和数据处理，确定与放肩成活率相关联的放肩数据。

具体地，参照图2所示，通过上位机(PLC)对放肩过程的所有数据进行数据获取，通过大量数据分析，发现对放肩成活率有着重要影响的数据，接着进行数据处理，数据处理的方法为根据数据分析的结果筛选出与放肩成活率相关的数据，从而确定与放肩成活率相关联的放肩数据为对放肩成活率影响最大的数据，包括放肩时长、放肩长度和放肩直径。

在一种可选实施例中，将筛选后的历史放肩数据构建拟合模型包括：将筛选后的历史放肩数据利用曲线计算构建拟合模型。

具体地，继续参照图1所示，曲线计算是一种把现有数据透过数学方法来代入一条数式的表示方式，通过曲线计算将筛选后的历史放肩数据构建为拟合模型，可以降低处理分析数据的难度。

需要说明的是，本实施例利用曲线计算构建拟合模型，在其他实施例中，构建拟合模型的方法包括但不限于此，此处不再赘述。

在一种可选实施例中，加热器功率修正值的取值范围为-1.5kw-+1.5kw，第二加热器功率的增量的取值范围为-15kw-0kw。

具体地，继续参照图1所示，若加热器功率修正值的取值小于-1.5kw，会导致放肩速率过高甚至超出放肩闭环控制系统的范畴，造成放肩失败的问题，若加热器功率修正值的取值大于+1.5kw，会导致放肩时长超出平均时长、生产效率降低的问题，因此，设置加热器功率修正值的取值范围为-1.5kw-+1.5kw，不仅可以避免放肩速率过高甚至超出放肩闭环控制系统的范畴、放肩失败的问题，而且可以避免放肩时长超出平均时长、生产效率降低的问题；具体而言，加热器功率修正值的取值可以为-1.5kw、-0.7kw、+0.1kw、+0.9kw或者+1.5kw。

需要说明的是，上述阐述了在如图1所示实施例中，加热器功率修正值的取值范围，在其他实施例中，加热器功率修正值的取值范围可以根据实际情况适应性调整，此处不做限定；此外，当加热器功率修正值的取值为负值时，说明需要降低主加热器的功率，当加热器功率修正值的取值为0时，说明不需要改变主加热器的功率，当加热器功率修正值的取值为正值时，说明需要提高主加热器的功率。

继续参照图1所示，若第二加热器功率的增量的取值小于-15kw，会导致后续转肩、等径工序失败的问题，若第二加热器功率的增量的取值大于0kw，会导致无法正常实现放肩工序的问题，因此，设置第二加热器功率的增量的取值范围为-15kw-0kw，不仅可以避免后续转肩、等径工序失败的问题，而且可以避免无法正常实现放肩工序的问题；具体而言，第二加热器功率的增量的取值可以为-15kw、-11kw、-7kw、-3kw或者0kw。

需要说明的是，上述阐述了在如图1所示实施例中，第二加热器功率的增量的取值范围，在其他实施例中，第二加热器功率的增量的取值范围可以根据实际情况适应性调整，此处不做限定。

在一种可选实施例中，拟合模型包括随机森林模型、极端梯度提升模型或类别梯度提升模型。

具体地，继续参照图1所示，随机森林模型是利用多棵树对样本进行训练并预测的一种分类器，既可以用于处理分类和回归问题，也适用于降维问题，其对异常值与噪音也有很好的容忍，相较于决策树有着更好的预测和分类性能，随机森林模型具有可以产生高准确度的分类器、处理大量的输入变数、评估变数的重要性、学习过程快速等优点；极端梯度提升(eXtreme Gradient Boosting，XGboost)模型是大规模并行利用提升树进行预测的一种模型，其先使用训练集和样本真值(即标准答案)训练一棵树，然后使用这棵树预测训练集，得到每个样本的预测值，由于预测值与真值存在偏差，所以二者相减可以得到“残差”，接着训练第二棵树，此时不再使用真值，而是使用残差作为标准答案，两棵树训练完成后，可以再次得到每个样本的残差，然后进一步训练第三棵树，以此类推，在预测新样本时，每棵树都会有一个输出值，将这些输出值相加，即得到样本最终的预测值；类别梯度提升(Categorical Gradient Boosting，CATboost)模型是一种能够很好地处理类别型特征的梯度提升算法的模型，类别梯度提升模型是一种基于对称决策树为基学习器实现的参数较少、支持类别型变量和高准确性的GBDT框架，主要解决了如何高效合理地处理类别型特征，还解决了梯度偏差以及预测偏移的问题，从而减少过拟合的发生，进而提高算法的准确性和泛化能力。

需要说明的是，本实施例提供的拟合模型包括但不限于此，此处不再赘述。

在一种可选实施例中，第一放肩长度和第一放肩直径均为在第一放肩时长下的瞬时值；第二放肩长度和第二放肩直径均为在第二放肩时长下的瞬时值。

具体地，继续参照图1所示，放肩时长为放肩过程中某一具体的时刻，在当前时刻下，放肩长度和放肩直径只可能为瞬时值，不可能为平均值等数据；因此第一放肩长度和第一放肩直径均为在第一放肩时长下的瞬时值；第二放肩长度和第二放肩直径均为在第二放肩时长下的瞬时值。

在一种可选实施例中，通过闭环控制系统调整单晶炉放肩过程中的第二加热器功率的增量。

具体地，继续参照图1所示，闭环控制系统(又称：反馈控制系统)是控制系统的一种类型，闭环控制系统的具体内容包括：把控制系统输出量的一部分或全部通过一定方法和装置反送回系统的输入端，然后将反馈信息与原输入信息进行比较，再将比较的结果施加于系统进行控制，避免系统偏离预定目标，闭环控制系统利用的是负反馈，即是由信号正向通路和反馈通路构成闭合回路，闭环控制系统具有抑制干扰、对元件特性变化不敏感、改善系统的响应特性等优点。

通过上述实施例可知，本发明提供的单晶硅制备方法，至少实现了如下的有益效果：

本发明提供的单晶硅制备方法，通过改变原有的放肩参数设计理念，从参数设计的角度优化了放肩参数，同时优化了放肩闭环控制系统，提升了放肩工序的自动化水平，减少了放肩断苞、断棱的现象，提高了晶棒的品质及生产效率。

虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。