一种用于聚碳酸亚丙酯生产的三氯乙酸钇催化剂的制备方法

技术领域

本申请涉及催化剂制备技术领域，尤其涉及一种用于聚碳酸亚丙酯生产的三氯乙酸钇催化剂的制备方法。

背景技术

现有技术中，聚碳酸亚丙酯为PPC塑料，又称为聚甲基乙撑碳酸酯，它是以二氧化碳和环氧丙烷为原料合成的一种完全可降解的环保型塑料，在聚碳酸亚丙酯的生产过程中，存在着反应速度慢的问题，因此，通常需要引入稀土三元催化剂作为聚碳酸亚丙酯合成反应的催化剂，而稀土三元催化剂由二乙基锌、三氯乙酸钇和甘油组成，而其中的三氯乙酸钇缺少较为便利且高效的制备方法，从而使得稀土三元催化剂的使用成本偏高，因此，如何实现三氯乙酸钇的高效制备操作便显得尤为重要。

发明内容

本申请所要解决的问题是现有的聚碳酸亚丙酯制备时，需要用于含有三氯乙酸钇的稀土三元催化剂来进行催化反应，但是三氯乙酸钇由于缺少较为便利且高效的制备方法，使得稀土三元催化剂的使用成本偏高的问题。

为解决上述技术问题，本申请提供了一种用于聚碳酸亚丙酯生产的三氯乙酸钇催化剂的制备方法，步骤如下，

1)配制三氯乙酸水溶液：向反应器中加入25-35g去离子水，将25g三氯乙酸加入反应器，搅拌升温至35℃；

2）沉淀反应：将6.65g氧化钇分10个批次加入反应器，首次加入1.0g，升温至50℃，此后令反应器温度控制在50℃；

3）过滤：将反应液快速排入单层平板压滤器，启动氮气压滤；

4）干燥步骤:将三氯乙酸钇溶液使用喷雾干燥器干燥，雾化方式为二流体雾化喷头，平均干燥时间：1.0～1.5S；

5）放入真空干燥箱，开启振动器，设定干燥温度110℃，开始加热，启动真空泵，极限真空为0.98atm，真空干燥10小时，得到三氯乙酸钇催化剂。

由于本申请的制备方法提供了三氯乙酸水溶液与氧化钇反应来制备三氯乙酸钇，因此能够快速且有效的批量获得三氯乙酸钇催化剂，解决了现有技术的聚碳酸亚丙酯制备时，需要用于含有三氯乙酸钇的稀土三元催化剂来进行催化反应，但是三氯乙酸钇由于缺少较为便利且高效的制备方法，使得稀土三元催化剂的使用成本偏高的问题。

附图说明

图1为实施例1催化剂的红外电镜扫描图。

图2为实施例1催化剂的XRD电镜扫描图。

具体实施方式

下面将结合本申请实施例中的附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

本申请涉及一种用于聚碳酸亚丙酯生产的三氯乙酸钇催化剂的制备方法，制备方法如下：

制备原料：三氯乙酸25g、氧化钇6.65g、去离子水25～35g；

制备仪器：反应器、单层平板压滤器、喷雾干燥器、真空干燥箱；

实施例一

1)配制三氯乙酸水溶液：向反应器中加入25g去离子水，将25g三氯乙酸加入反应器，搅拌升温至35℃；

2）沉淀反应：将6.65g氧化钇分10个批次加入反应器，首次加入1.0g，升温至50℃，此后令反应器温度控制在50℃；

3）过滤：将反应液快速排入单层平板压滤器(0.22微米孔径PP过滤膜)，启动氮气(PG0.2MPa)压滤；

4）干燥步骤:将三氯乙酸钇溶液使用喷雾干燥器干燥，雾化方式为二流体雾化喷头，喷嘴口径：1.0mm，平均干燥时间：1.0～1.5S；

5）放入真空干燥箱，开启振动器，振幅为3-5mm，设定干燥温度110℃，开始加热，启动真空泵，极限真空为0.98atm，真空干燥10小时，得到28.2g催化剂。

实施例二

1)配制三氯乙酸水溶液：向主反应器加入35g去离子水，将25g三氯乙酸加入反应器，搅拌升温至35℃；

2）沉淀反应：将6.65g氧化钇分10个批次加入反应器，首次加入1.0g，升温至50℃，此后令反应器温度控制在50℃；

3）过滤：将反应液快速排入单层平板压滤器(0.22微米孔径PP过滤膜)，启动氮气(PG0.2MPa)压滤；

4）干燥步骤:将三氯乙酸钇溶液使用喷雾干燥器干燥，雾化方式为二流体雾化喷头，喷嘴口径：1.0mm，平均干燥时间：1.0～1.5S；

5）放入真空干燥箱，开启振动器，振幅为3-5mm，设定干燥温度110℃，开始加热，启动真空泵，极限真空为0.98atm，真空干燥10小时，得到26.2g催化剂。

实施例三

1)配制三氯乙酸水溶液：向主反应器加入35g去离子水，将25g三氯乙酸加入反应器，搅拌升温至35℃；

2）沉淀反应：将6.65g氧化钇分10个批次加入反应器，首次加入1.0g，升温至50℃，此后令反应器温度控制在50℃；

3）过滤：将反应液快速排入单层平板压滤器(0.22微米孔径PP过滤膜)，启动氮气(PG0.2MPa)压滤；

4）干燥步骤:将三氯乙酸钇溶液使用喷雾干燥器干燥，雾化方式为二流体雾化喷头，喷嘴口径：1.0mm，平均干燥时间：1.0～1.5S；

5）放入真空干燥箱，开启振动器，振幅为3-5mm，设定干燥温度110℃，开始加热，启动真空泵，极限真空为0.98atm，真空干燥10小时，得到25.3g催化剂。

实施例四

1)配制三氯乙酸水溶液：向主反应器加入35g去离子水，将20g三氯乙酸加入反应器，搅拌升温至35℃；

2）沉淀反应：将6.65g氧化钇分10个批次加入反应器，首次加入1.0g，升温至50℃，此后令反应器温度控制在50℃；

3）过滤：将反应液快速排入单层平板压滤器(0.22微米孔径PP过滤膜)，启动氮气(PG0.2MPa)压滤；

4）干燥步骤:将三氯乙酸钇溶液使用喷雾干燥器干燥，雾化方式为二流体雾化喷头，喷嘴口径：1.0mm，平均干燥时间：1.0～1.5S；

5）放入真空干燥箱，开启振动器，振幅为3-5mm，设定干燥温度110℃，开始加热，启动真空泵，极限真空为0.98atm，真空干燥10小时，得到21.8g催化剂。

上述实施例1-4中，三氯乙酸水溶液的浓度为40-60%，PH值为1；

上述实施例1-4中，沉淀反应结束后，反应器中PH值为7；

上述实施例1-4中，反应器的沉淀反应总时间为7-10h；

上述实施例1-4中，沉淀反应在慢速水平环向流搅拌下进行；

上述实施例1-4中，氧化钇与三氯乙酸的摩尔比为1:4-1:6。

本申请通过使用水溶液溶解三氯乙酸，以水为介质与氧化钇反应，反应终止时反应体系PH接近于7，防止反应过程中三氯乙酸水解，控制三氯乙酸水溶液浓度为40-60％，采用慢速水平环向流搅拌，减少晶体碰撞表面受损及二次成核。

本申请通过使用真空干燥器进行干燥，不但可深度干燥，而且还可以借助振动来清洁催化剂表面，对产生的团聚起到拆解的作用。

可以理解，本申请是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本申请的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本申请的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本申请的精神和范围。因此，本申请不受此处公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本申请所保护的范围内。