测定废水总氮含量的密闭石英消解管及其制备工艺

技术领域

本发明涉及一种测定废水总氮含量的密闭石英消解管及其制备工艺。

背景技术

COD消解管是用二氧化硅制造的特种工业技术玻璃，是一种非常优良的基础材料，其具有一系列优良的物理、化学性能；COD消解管主要用于COD消解仪、氨氮总磷等水质测定中消解、比色。

公开号为CN209311324U的专利：提供一种消解管，包括加热段、连接段以及透光段，加热段管壁为圆柱结构，透光段沿与样液流动方向垂直的截面为矩形截面，连接段连接加热段与透光段。一种包括消解管的总氮检测装置，还包括加热丝、温度计、紫外线灯以及测量器；加热丝固定于加热段，以加热样液以使样液发生消解反应；温度计固定于透光段，以测量样液温度以控制加热丝加热样液温度；紫外线灯设于透光段，以发出紫外线照射样液，加快样液消解速度；测量器用于发出测量光照射样液以测量样液中的总氮含量。其样液虽然吸光均匀，得到的吸光度更准确，能计算出更准确的样液总氮含量，但其非封闭式的消解，会对检测的精度有所影响。公开号为CN116081927A的专利公开了一种能够延长石英管使用寿命的石英管制造方法，现有的石英消解管的制备工艺，制备效率仍较低，工效有待提高。

褚慧珍在《浙江理工》2018年第49卷第1期上发表的论文《密闭消解管法测定综合化工废水中总氮含量》中提到：总氮是衡量水质的重要指标之一。准确测定工业废水中的总氮含量，为废水处理工艺提供准确的导向，也为废水处理是否达标提供排放依据。目前，总氮的测定方法采用的是HJ636-2012《总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》。对工业废水中氨氮和总氮含量同时测定时，时常会出现测出的氨氮含量大于总氮含量的所谓“倒置”现象，有时“倒置”的数值还比较大。从理论上说这是不应有的。石英消解管未放入高压蒸汽灭菌器前，用纱布和棉线扎紧盖子，为了保证密封状态下消解。但在实际工作中，很多时候看似扎紧了的盖子实际是松动的，加上玻璃比色管的外壁有滑性，用棉线很难扎牢。当加热消解时，锅内温度升高，玻璃比色管内压力增加，此时的盖子很有可能被弹出，因在不透明的高压蒸汽灭菌器内，无法被发现，所以此时的消解是在不完全密封的状态下进行，消解程度打了折扣。其采用螺纹管盖，虽然对消解程度提供了保障，“倒置”现象基本消失。但消解密封管使用时间久了，螺纹管盖会变形漏气，需要及时调换。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术中存在的缺陷，提供一种测定废水总氮含量的密闭石英消解管，采用技改后的密闭结构，避免采用螺纹管盖在长时使用后会出现的变形漏气，需要更换的麻烦，有效保证消解程度，保证废水总氮含量的精确，避免“倒置”现象的产生。

为实现上述目的，本发明的技术方案是设计一种测定废水总氮含量的密闭石英消解管，由消解管本体、与消解管本体配套设置的使消解管完全密封以用于保证消解程度的密闭结构。保证更好的密封性能，可保证消解程度，废水总氮含量测定时不会小于氨氮含量，保证废水总氮含量的精确，避免“倒置”现象的产生。

进一步的技术方案是，密闭结构为橡胶材质或聚四氟乙烯材质制成的与消解管本体其管口适配的锥台状堵头，堵头的外侧壁上设置外螺纹，消解管本体其管口内侧壁上设置与前述外螺栓适配的内螺纹。 采用弹性材质制成的堵头，配合堵头的外螺纹与消解管本体内侧壁上的内螺纹，实现更好的密封效果。也可避免硬质螺纹管盖在长时使用后会出现的变形漏气，需要更换的麻烦。

另一种技术方案是，密闭结构由与消解管本体其管口适配的锥台状堵头、消解管本体其管口外侧壁上设置的外螺纹与封盖构成，封盖呈槽钢状且其内侧壁上设置与前述外螺纹适配的内螺纹，封盖与消解管本体其管口外壁形状相适配；槽钢状封盖的槽深满足堵头插在消解管本体管口后封盖的槽底壁与堵头的上端面相接触。螺纹拧紧在更外部（即消解管管口外壁设置外螺纹，与其适配设有槽钢状螺盖用于封闭整个消解管）；消解管管口内壁插塞橡胶或聚四氟乙烯材质的堵头，当加热消解堵头有向下移动的倾向时，由于槽钢状封盖的槽底壁与堵头的上端面相接触，所以堵头的向外移动的趋势被封盖阻止，密闭结构的密封效果更佳。

进一步的技术方案为，堵头的外侧壁上设置外螺纹，消解管本体其管口内侧壁上设置与前述外螺栓适配的内螺纹。这样在封盖配合堵头的情况下，更提高了整个密闭结构的密封性，从堵头本身的密闭效果配合封盖阻止堵头向外移动的密封效果，进一步提高了整个密闭结构的密闭性能。

进一步的技术方案为，堵头的外侧壁上一体设置两圈环状凸起，两圈环状凸起之间设有间距。通过两圈密封凸环的设置，增强整个密闭结构的密闭性。

本发明还提供的技术方案为，制备测定废水总氮含量的密闭石英消解管的工艺，包括如下依次进行的工艺步骤：

S1：石英晶体生长及石英管的初成型：通过旋转熔融制管设备对投入到设备真空旋转成型腔内的石英砂初步成型成管状；

S2：采用电极对S1步骤初成型的石英管进行加热熔制；

S3：对S2步骤熔制成型的石英管酸洗水洗、同时形成石英管内壁的内螺纹；

在所述S2步骤中，加热熔制时保持旋转熔融制管设备的真空旋转成型腔的旋转。酸洗水洗分别采用氢氟酸酸洗和去离子水水洗。在酸洗水洗时同时形成石英管内壁的内螺纹，提高了本石英消解管及其密闭结构的加工效率，提高工效，减小工时，而且利用本身水洗酸洗时需要石英管旋转的特性，构思巧妙。

进一步的技术方案为，在S3步骤中，酸洗水洗时保持旋转熔融制管设备的真空旋转成型腔的旋转，真空旋转成型腔旋转的同时采用驱动机构驱动内孔刀沿石英管内孔径向移动的方式加工出石英管的内螺纹。保持旋转熔融制管设备的真空旋转成型腔的旋转能够保证酸洗水洗的效果更好，效率更高，而旋转再配合内孔刀的径向移动可直接加工出内螺纹，虽然加工出的精度一般，但配合本发明中的弹性材质制成的堵头（堵头外侧壁设置外螺纹），可以满足螺纹密封的要求。内孔刀可以采用车间现场的车刀等（经稍加修磨以满足径向移动的要求）

本发明的优点和有益效果在于：采用技改后的密闭结构，避免采用螺纹管盖在长时使用后会出现的变形漏气，需要更换的麻烦，有效保证消解程度，保证废水总氮含量的精确，避免“倒置”现象的产生。

保持旋转熔融制管设备的真空旋转成型腔的旋转能够保证酸洗水洗的效果更好，效率更高，而旋转再配合内孔刀的径向移动可直接加工出内螺纹，虽然加工出的精度一般，但配合本发明中的弹性材质制成的堵头（堵头外侧壁设置外螺纹），可以满足螺纹密封的要求。内孔刀可以采用车间现场的车刀等（经稍加修磨以满足径向移动的要求）；

保证更好的密封性能，可保证消解程度，废水总氮含量测定时不会小于氨氮含量，保证废水总氮含量的精确，避免“倒置”现象的产生。

采用弹性材质制成的堵头，配合堵头的外螺纹与消解管本体内侧壁上的内螺纹，实现更好的密封效果。也可避免硬质螺纹管盖在长时使用后会出现的变形漏气，需要更换的麻烦。

螺纹拧紧在更外部（即消解管管口外壁设置外螺纹，与其适配设有槽钢状螺盖用于封闭整个消解管）；消解管管口内壁插塞橡胶或聚四氟乙烯材质的堵头，当加热消解堵头有向下移动的倾向时，由于槽钢状封盖的槽底壁与堵头的上端面相接触，所以堵头的向外移动的趋势被封盖阻止，密闭结构的密封效果更佳。

在封盖配合堵头的情况下，更提高了整个密闭结构的密封性，从堵头本身的密闭效果配合封盖阻止堵头向外移动的密封效果，进一步提高了整个密闭结构的密闭性能。

在酸洗水洗时同时形成石英管内壁的内螺纹，提高了本石英消解管及其密闭结构的加工效率，提高工效，减小工时，而且利用本身水洗酸洗时需要石英管旋转的特性，构思巧妙。

附图说明

图1是本发明一种测定废水总氮含量的密闭石英消解管实施例一的示意图；

图2是图1的分解示意图；

图3是本发明实施例一中的旋转熔融制管设备的示意图；

图4是图3中齿轮与主动齿轮啮合的侧视图；

图5是图3中真空旋转成型腔及其外部的抽真空筒在电极工作时的工作状态示意图；

图6是图5中左端部分的齿轮及轮轴部分的放大示意图；

图7是图5的左上角的局部放大示意图；

图8是图5两电极工作的工作状态示意图；

图9是图4中真空旋转成型腔与抽真空筒的分解示意图；

图10是图5在水洗酸洗时的工作状态示意图；

图11是图10中减速电机、齿轮与齿条部分的侧视图；

图12是本发明实施例二的示意图；

图13是图12的分解示意图；

图14是本发明实施例三的示意图；

图15是图14中上端部分的局部放大示意图；

图16是图15加热消解时的状态示意图。

图中：1、消解管本体；2、堵头；3、外螺纹；4、真空旋转成型腔；5、电极；6、底座；7、齿轮座；8、齿轮；9、轮轴；10、抽真空筒；11、通气腔；12、气管；13、负压泵；14、纵向气道；15、通气纵孔；16、滤网；17、主动齿轮；18、横向座板；19、减速电机；20、齿条；21、内孔刀；22、封盖；23、塑料膜；24、水管；25、阻挡环；26、弹性环状气囊；27、上部分。

实施方式

下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例一

如图1至图11所示（为便于图示，图5仅示出左端部分的齿轮及电极），本发明是一种测定废水总氮含量的密闭石英消解管，由消解管本体1、与消解管本体1配套设置的使消解管完全密封以用于保证消解程度的密闭结构。密闭结构为橡胶材质制成的与消解管本体1其管口适配的锥台状堵头2，堵头2的外侧壁上设置外螺纹3，消解管本体1其管口内侧壁上设置与前述外螺栓适配的内螺纹。

制备测定废水总氮含量的密闭石英消解管的工艺，包括如下依次进行的工艺步骤：

S1：石英晶体生长及石英管的初成型：通过旋转熔融制管设备对投入到设备真空旋转成型腔4内的石英砂初步成型成管状；

S2：采用电极5对S1步骤初成型的石英管进行加热熔制；

S3：对S2步骤熔制成型的石英管酸洗水洗、同时形成石英管内壁的内螺纹；

在所述S2步骤中，加热熔制时保持旋转熔融制管设备的真空旋转成型腔4的旋转。在S3步骤中，酸洗水洗时保持旋转熔融制管设备的真空旋转成型腔4的旋转，真空旋转成型腔4旋转的同时采用驱动机构驱动内孔刀21沿石英管内孔径向移动的方式加工出石英管的内螺纹。

旋转熔融制管设备包括设备底座6，底座6上固定设有一对相对设置的齿轮座7，齿轮座7上转动设置齿轮8，齿轮8的轮轴9空心设置（以用于方便电极5穿过），齿轮8的一端超出齿轮座7的一外侧面设置，另一端超出齿轮座7的另一外侧面且与真空旋转成型腔4的内壁可拆卸连接（如螺纹连接），真空旋转成型腔4的外壳呈管状，真空旋转成型腔4与管状抽真空筒10的筒内壁转动设置且两者同心设置，管状抽真空筒10的壁内设有通气腔11，通气腔11通过气管12与负压泵13相连，通气腔11横向位于抽真空筒10的壁内，抽真空筒10的壁内设有与通气腔11相连通的若干个纵向气道14，纵向气道14其远离通气腔11的一端位于真空筒的内壁面上以可以与真空旋转成型腔4上的通气纵孔15在真空旋转成型腔4转动时形成断续相连通的状态，相连通时则可以对真空旋转成型腔4内形成负压以使得投料的石英砂附着在真空旋转成型腔4的内壁面上以形成石英管，通气纵孔15其远离通气腔11的端口处固定设置滤网16以防止石英砂进入通气腔11、纵向气道14和通气纵孔15；齿轮座7的一侧设有驱动两个齿轮8转动的主动齿轮17，与主动齿轮17轮轴9连接有减速电机的输出轴；驱动机构包括手持式横向座板18，横向座板18上设置减速电机19，减速电机19的输出轴上固定设置齿轮，与齿轮啮合有齿条20，齿条20的端部固定设置内孔刀21。

在通过水管24对形成的石英管管内壁水洗酸洗时，手持横向座板18，驱动减速电机19，配合真空旋转成型腔4的旋转及内孔刀21的横向移动，在石英管管内壁形成内螺纹，加工出需要的内螺纹长度后人手动向石英管旋转轴线方向移动使得内孔刀21脱离与石英管管内壁的接触状态（为避免水管24对石英管内壁冲洗时液体溅射而进入到驱动机构，在水洗和驱动机构工作时在真空旋转成型腔4的外侧设置竖直置放的塑料膜23，水管24和齿条20穿过塑料膜23后到达石英管{石英管位于真空旋转成型腔4的内壁上}内壁处）。

实施例二

与实施例一的不同在于，如图12、图13所示，密闭结构由与消解管本体1其管口适配的锥台状堵头2、消解管本体1其管口外侧壁上设置的外螺纹与封盖22构成，封盖22呈槽钢状且其内侧壁上设置与前述外螺纹适配的内螺纹，封盖22与消解管本体1其管口外壁形状相适配；槽钢状封盖22的槽深满足堵头2插在消解管本体1管口后封盖22的槽底壁与堵头2的上端面相接触。堵头的外侧壁上也可以设置外螺纹，消解管本体其管口内侧壁上设置与前述外螺栓适配的内螺纹。

螺纹拧紧在更外部（即消解管管口外壁设置外螺纹，与其适配设有槽钢状螺盖用于封闭整个消解管）；消解管管口内壁插塞橡胶或聚四氟乙烯材质的堵头，当加热消解堵头有向下移动的倾向时，由于槽钢状封盖的槽底壁与堵头的上端面相接触，所以堵头的向外移动的趋势被封盖阻止，密闭结构的密封效果更佳。

在封盖配合堵头的情况下，更提高了整个密闭结构的密封性，从堵头本身的密闭效果配合封盖阻止堵头向外移动的密封效果，进一步提高了整个密闭结构的密闭性能。

实施例三

与实施例一的不同在于，如图14、图15、图16所示，密闭结构由与消解管本体1其管口适配的锥台状堵头、消解管本体1中上部的内侧壁上设置的阻挡环25构成；堵头由两部分构成，大尺寸的部分为上部分27，小尺寸的部分为下部分；堵头的下部分为内部充满空气的弹性环状气囊26，在加热消解时虽然消解管内压力增加，堵头由向外也即向上移动的趋势，但加热消解也使得弹性环状气囊26内的空气膨胀，反而增加了堵头的密封效果。消解管本体1中上部的内侧壁上一体设置尺寸上（指内径）小于弹性环状气囊26（指未受热膨胀的弹性环状气囊26的尺寸）的阻挡环25（阻挡环25高度上高于弹性环状气囊26），在塞入堵头后，加热消解开始后阻挡环25阻挡了弹性环状气囊26，也就有效阻止了堵头上移，因为密闭效果得到有效增强。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。