一种钒渣与草木灰提取物混合焙烧提钒方法

技术领域

本发明属于提钒化工技术领域，涉及一种钒渣与草木灰提取物混合焙烧提钒方法。

背景技术

钒作为一种重要的战略性稀有金属，被广泛应用于钢铁、化工、医药、航空航天等领域。目前，国内外主要采用的钒渣提钒工艺是钠化焙烧工艺，以钠盐为添加剂，先通过高温焙烧将钒渣中的低价钒氧化为水溶性的五价钒钠盐，焙烧产物直接水浸得到含钒浸取液，除杂后通过酸溶液调节溶液pH值，加入铵盐沉钒制得偏钒酸铵沉淀，最后经煅烧得到V

目前，提钒工艺主要采用使用大量添加剂的方式，其中钠盐焙烧是最常用的焙烧方式，并且在众多钠盐中，NaCl作为添加剂的效果最明显，技术也最为成熟，是提钒工业的主流技术。但是，以NaCl为添加剂的焙烧过程产生大量HCl和Cl

因此，通过价格便宜且对环境友好的原料来完全代替NaCl作为添加剂提钒，且保证钒浸出率是人们所希望的。本发明旨在解决上述问题。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足，针对钠化焙烧提钒对环境造成严重污染，同时NaCl也存在价格高和钒浸出率低的问题，本发明通过利用草木灰提取物作为添加剂替代NaCl，由钾化焙烧提钒技术替代传统钠化焙烧提钒，在提钒过程中，彻底消除传统提钒工艺所造成的环境污染，同时，本发明钒的浸出率高达98％，在完全代替NaCl作为添加剂的情况下，还保证了钒的浸出率。另外，通过草木灰提取物作为添加剂，相对于NaCl添加剂，具备原料易得和价格便宜的优点。

本发明采取点技术方案是：

本发明提供一种钒渣与草木灰提取物混合焙烧提钒方法，包括以下步骤：

(1)向装有草木灰的容器中，加入2倍质量的清水，加热，搅拌，得到灰色悬浊液；

(2)对步骤(1)所制备的悬浊液进行过滤，获得澄清溶液，并通过对所得澄清溶液进行加热，使其蒸发掉初始体积2/3的水分，然后将剩余溶液冷却到室温，得到草木灰提取物；

(3)将钒渣研磨后倒入步骤(2)所得到的草木灰提取物中，搅拌混匀，得到混合料，并将混合料制备成球团；

(4)将步骤(3)所制备的球团干燥后，放置于马弗炉中焙烧，获得焙烧熟料；

(5)向步骤(4)所制备的焙烧熟料中加入清水，并加热浸泡，然后对其过滤，获得浸出液；

(6)向步骤(5)所得浸出液中加入铵盐，搅拌，并用酸调节溶液PH值，使所获得的偏钒酸铵或多聚钒酸铵沉淀，获得白色结晶粉末；

(7)将步骤(6)所得白色结晶粉末放置于马弗炉中焙烧，得到产物五氧化二钒。

优选地，步骤(1)中，加热温度为80～90℃，搅拌时间为30～60min，搅拌速率为100～300rpm(后续实验步骤的搅拌速率与步骤(1)相同)。

优选地，步骤(3)中，将钒渣研磨成可通过200目筛网的细小颗粒，钒渣和草木灰提取物的质量比为2～4。

优选地，步骤(4)中，干燥温度为100～300℃；干燥时间为30～120min；焙烧温度为780～900℃；焙烧时间为2～4h。

优选地，步骤(5)中，加热温度为80～100℃，浸泡时间为30min～60min。

优选地，步骤(6)中，铵盐选自NH

优选地，步骤(7)中，焙烧温度为480～560℃；焙烧时间为2～4h。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

1、本发明通过利用草木灰提取物作为添加剂替代NaCl，由钾化焙烧提钒技术替代传统钠化焙烧提钒，在提钒过程中，彻底消除传统提钒工艺所造成的环境污染。在提钒过程中，选用本发明所使用的草木灰提取物作为添加剂时，反应后的产物没有有害气体，环境友好。作为草木灰提取物的主体成分，钾盐相对于钠盐，在焙烧过程中，具备更高的钒浸出率，提高了工艺的效果。

2、本发明在完全使用草木灰提取物作为添加剂的情况下，保证了钒的浸出率高达98％。

3、本发明使用的是草木灰提取物，并非是草木灰。相对于使用草木灰，使用草木灰提取物时，钒的浸出率更高，且草木灰提取物可以直接和钒渣混合后制备成球团，无需再额外添加其他粘结剂，原料种类更少，成本更低。

4、通过草木灰提取物作为添加剂，相对于NaCl添加剂，降低了物料成本，具备原料易得和价格便宜的优点。

附图说明

图1提钒工艺流程图。

具体实施方式

下面对本发明通过实施例作进一步说明，不仅限于本实施例。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件以及手册中所述的条件，或按照制造厂商所建议的条件所用的通用设备、材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。

对比例1

原料包括：钒渣、草木灰、粘结剂。具体步骤如下：

(1)向装有草木灰的容器中，加入其质量1/2倍清水，加热至80℃，搅拌30min，搅拌速率为200rpm(后续实验步骤的搅拌速率与步骤(1)相同)，使其充分混合；

(2)向步骤(1)所制备的混合物中，加入草木灰质量1/5的淀粉作为粘结剂，并充分搅拌，使其充分混合。

(3)将钒渣精粉经砂磨机研磨成可通过200目筛网的细小颗粒，取出质量为2倍于草木灰提取物的钒矿精渣倒入步骤(2)所得到的草木灰提取物混合物中，搅拌混匀，得到混合料，并将混合料倒入压球机中，制备成球团；

(4)将步骤(3)所制备的球团在100℃下干燥120min后，放置于马弗炉中焙烧，在温度为780℃，焙烧4h后获得焙烧熟料；

(5)向步骤(4)所制备的焙烧熟料中加入质量比为5：1清水，并将其加热至100℃，浸泡60min，然后对其过滤，获得浸出液；

(6)向步骤(5)所得浸出液中，按照NH

(7)将步骤(6)所得白色结晶粉末放置于马弗炉中，在560℃焙烧2h，得到产物五氧化二钒，经计算得出钒的浸出率为90.28％。

对比例2：

原料包括：钒渣、草木灰提取物、钠盐。具体步骤如下：

(1)向装有草木灰的容器中，加入其质量2倍清水，加热至80℃，搅拌30min，搅拌速率300rpm(后续实验步骤的搅拌速率与步骤(1)相同)，得到灰色悬浊液；

(2)对步骤(1)所制备的悬浊液进行过滤，获得澄清溶液，并在温度为90℃的条件下，通过对所得澄清溶液进行加热，使其蒸发掉质量为2/3的水分，然后将剩余溶液冷却到室温，得到草木灰提取物；并向草木灰提取物中加入质量为其1/5的NaCl，得到草木灰提取物混合物。

(3)将钒渣精粉经砂磨机研磨成可通过200目筛网的细小颗粒，取出质量为3倍于草木灰提取物的钒矿精渣倒入步骤(2)所得到的草木灰提取物混合物中，搅拌混匀，得到混合料，并将混合料倒入压球机中，制备成球团；

(4)将步骤(3)所制备的球团在300℃下干燥30min后，放置于马弗炉中焙烧，在温度为850℃，焙烧3h后获得焙烧熟料；

(5)向步骤(4)所制备的焙烧熟料中加入质量比为5：1清水，并将其加热至85℃，浸泡50min，然后对其过滤，获得浸出液；

(6)向步骤(5)所得浸出液中，按照(NH

(7)将步骤(6)所得白色结晶粉末放置于马弗炉中，在550℃焙烧3h，得到产物五氧化二钒，经计算得出钒的浸出率为95.18％。

实施例1：

原料包括：钒渣、草木灰提取物。具体步骤如下：

(1)向装有草木灰的容器中，加入其质量2倍清水，加热至80℃，搅拌30min，搅拌速率100rpm(后续实验步骤的搅拌速率与步骤(1)相同)，得到灰色悬浊液；

(2)对步骤(1)所制备的悬浊液进行过滤，获得澄清溶液，并在温度为90℃的条件下，通过对所得澄清溶液进行加热，使其蒸发掉质量为2/3的水分，然后将剩余溶液冷却到室温，得到草木灰提取物；

(3)将钒渣精粉经砂磨机研磨成可通过200目筛网的细小颗粒，取出质量为4倍于草木灰提取物的钒矿精渣倒入步骤(2)所得到的草木灰提取物中，搅拌混匀，得到混合料，并将混合料倒入压球机中，制备成球团；

(4)将步骤(3)所制备的球团在100℃下干燥120min后，放置于马弗炉中焙烧，在温度为900℃，焙烧2h后获得焙烧熟料；

(5)向步骤(4)所制备的焙烧熟料中加入质量比为5：1清水，并将其加热至90℃，浸泡45min，然后对其过滤，获得浸出液；

(6)向步骤(5)所得浸出液中，按照(NH

(7)将步骤(6)所得白色结晶粉末放置于马弗炉中，在480℃焙烧4h，得到产物五氧化二钒，经计算得出钒的浸出率为98.08％。

上述步骤中(1)即附图中草木灰、清水、混合流程；上述步骤中(2)即附图中过滤、蒸发流程；上述步骤中(3)即附图中钒渣、过筛、混合、制球流程；上述步骤中(4)即附图中干燥、焙烧流程；上述步骤中(5)即附图中水浸、浸出液流程；上述步骤中(6)即附图中NH

实施例2：

原料包括：钒渣、草木灰提取物。具体步骤如下：

(1)向装有草木灰的容器中，加入其质量2倍清水，加热至85℃，搅拌45min，搅拌速率200rpm(后续实验步骤的搅拌速率与步骤(1)相同)，得到灰色悬浊液；

(2)对步骤(1)所制备的悬浊液进行过滤，获得澄清溶液，并在温度为90℃的条件下，通过对所得澄清溶液进行加热，使其蒸发掉质量为2/3的水分，然后将剩余溶液冷却到室温，得到草木灰提取物；

(3)将钒渣精粉经砂磨机研磨成可通过200目筛网的细小颗粒，取出质量为3倍于草木灰提取物的钒矿精渣倒入步骤(2)所得到的草木灰提取物中，搅拌混匀，得到混合料，并将混合料倒入压球机中，制备成球团；

(4)将步骤(3)所制备的球团在200℃下干燥90min后，放置于马弗炉中焙烧，在温度为850℃，焙烧2h后获得焙烧熟料；

(5)向步骤(4)所制备的焙烧熟料中加入质量比为5：1清水，并将其加热至80℃，浸泡60min，然后对其过滤，获得浸出液；

(6)向步骤(5)所得浸出液中，按照NH

(7)将步骤(6)所得白色结晶粉末放置于马弗炉中，在520℃焙烧3h，得到产物五氧化二钒，经计算得出钒的浸出率为98.42％。

实施例3：

原料包括：钒渣、草木灰提取物。具体步骤如下：

(1)向装有草木灰的容器中，加入其质量2倍清水，加热至90℃，搅拌60min，搅拌速率300rpm(后续实验步骤的搅拌速率与步骤(1)相同)，得到灰色悬浊液；

(2)对步骤(1)所制备的悬浊液进行过滤，获得澄清溶液，并在温度为90℃的条件下，通过对所得澄清溶液进行加热，使其蒸发掉质量为2/3的水分，然后将剩余溶液冷却到室温，得到草木灰提取物；

(3)将钒渣精粉经砂磨机研磨成可通过200目筛网的细小颗粒，取出质量为2倍于草木灰提取物的钒矿精渣倒入步骤(2)所得到的草木灰提取物中，搅拌混匀，得到混合料，并将混合料倒入压球机中，制备成球团；

(4)将步骤(3)所制备的球团在300℃下干燥30min后，放置于马弗炉中焙烧，在温度为850℃，焙烧2h后获得焙烧熟料；

(5)向步骤(4)所制备的焙烧熟料中加入质量比为5：1清水，并将其加热至100℃，浸泡30min，然后对其过滤，获得浸出液；

(6)向步骤(5)所得浸出液中，按照(NH

(7)将步骤(6)所得白色结晶粉末放置于马弗炉中，在560℃焙烧2h，得到产物五氧化二钒，经计算得出钒的浸出率为98.68％。

通过对比例1和实施例1～3对比可知，相对于使用草木灰，使用草木灰提取物时，钒的浸出率更高，且草木灰提取物可以直接和钒渣混合后制备成球团，无需再额外添加其他粘结剂，原料种类更少，成本更低。

通过对比例2和实施例1～3对比可知，对比例2中在使用草木灰提取物作为添加剂的条件下，额外添加NaCl并没有提高钒的浸出率，反而是实施例1～3条件下单独的草木灰提取物作为添加剂，钒的浸出率更高，也就是说，本发明草木灰提取物在完全代替NaCl作为添加剂的情况下，还保证了钒的浸出率。

通过实施例1～3对比可知，提钒过程中干燥条件，焙烧条件和水浸条件对于最后的钒的浸出率都有影响，其中实施例3条件下钒的浸出率最高，高达98.68％。

以上对本发明做了示例性的描述，应该说明的是，在不脱离本发明的核心的情况下，任何简单的变形、修改或者其他本领域技术人员能够不花费创造性劳动的等同替换均落入本发明的保护范围。