一种高效制备CVD法石墨烯粉体的方法

技术领域

本发明提供一种高效制备CVD法石墨烯粉体的方法，属于石墨烯粉体制备领域。

背景技术

CVD法石墨烯粉体与Hummer's法石墨烯粉体相比具有层数少、缺陷少的特点。但传统CVD法生长石墨烯所用的基底为比表面积较小的铜箔或泡沫铜，其比表面积过小，完全不具备高效制备石墨烯粉体的条件；而高比表面积的纳米铜粉，由于较差的透气性和高温时的融合长大，使其生长石墨烯的有效比表面积锐减，也不适合用于制备石墨烯粉体；而枝晶铜粉虽然具有高比表面积、高透气性的特点，具备重要的微观结构优势，但其仍然存在高温时融合长大、比表面积锐减的客观困难。

因此，开发一种高效制备CVD法石墨烯粉体的方法尤为重要。

发明内容

本发明目的在于提供一种高效制备CVD法石墨烯粉体的方法。该方法采用在金属铜表面化学气相沉积石墨烯的策略，该策略可以制备出高质量的少层石墨烯；其中金属铜选用枝晶铜粉，利用其高比表面积和高透气性；采用等离子体增强策略，在枝晶铜粉表面低温原位沉积无定形碳薄膜，阻止枝晶铜粉在高温时的融合长大，保持其初始的高比表面积；再升高温度，在等离子体的辅助下，将无定形碳在枝晶铜粉表面原位转化为石墨烯，并将多余的无定形碳刻蚀掉，获得具有高比表面积的石墨烯/枝晶铜复合粉体；最后经刻蚀、过滤、洗涤和干燥，制备出高质量CVD法石墨烯粉。

本发明通过以下技术方案实现。

一种高效制备CVD法石墨烯粉体的方法，其具体步骤如下：

以枝晶铜粉为基底，C

所述的枝晶铜粉的枝晶直径不大于1μm。

所述的低真空的绝对气压为50～300Pa。

所述的还原性气氛为氩气和氢气混合气氛，氩氢比为2:1～1:2。

所述的C

所述的干燥包括冷冻干燥或真空干燥和鼓风干燥。

所述的枝晶铜粉可由枝晶镍粉或枝晶铜镍合金粉体替代。

所述的C

本发明的有益效果：可有效阻止枝晶铜粉在高温时的融合长大、保持其初始的高比表面积，实现CVD法石墨烯粉体的高效制备。

附图说明

图1是原料枝晶铜粉SEM图，(a)低倍-10000倍，(b)高倍-100000倍。

图2是实施例1所制备Gr/Cu复合粉体SEM图，(a)低倍-10000倍，(b)高倍-100000倍。

图3是实施例1所制备的CVD法石墨烯粉体SEM图，(a)低倍-10000倍，(b)高倍-100000倍。

图4是对照实施例1所制备Gr/Cu复合粉体SEM图，(a)低倍-10000倍，(b)高倍-100000倍。

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明作进一步说明。

实施例1

该高效制备CVD法石墨烯粉体的方法，步骤如下：

以枝晶铜粉为基底，C

实施例2

该高效制备CVD法石墨烯粉体的方法，步骤如下：

以枝晶镍粉为基底，C

实施例3

该高效制备CVD法石墨烯粉体的方法，步骤如下：

以枝晶镍铜合金粉为基底，CH

对照实施例1，步骤如下：

以枝晶铜粉为基底，C

由对照实施例1和实施例1可知：若直接在高温下沉积石墨烯(对照实施例1)，会使枝晶铜粉的枝晶因高温而融合长大，铜粉比表面积锐减，所生长的石墨烯量急剧降低；而采用先在低温下原位沉积一层无定形碳，再将温度升至高温将无定形碳原位转化为石墨烯的策略(实施例1)，则可以阻止枝晶的高温融合长大，完美保持枝晶铜粉的初始高比表面积，所生长石墨烯的量是前者的23.3倍(7μm/298nm＝23.3倍)。