一种高强塑性和导电性铜基复合材料及其制备方法和应用
文献发布时间:2024-04-18 19:58:30
技术领域
本发明涉及铜基金属复合材料技术领域,尤其涉及一种高强塑性和导电性铜基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
在导电金属材料中,铜是一种导电性仅次于银且价格更加低廉的工业金属,被广泛应用于电接触材料、电子封装和集成电路等领域。但随着社会的进步和发展,金属铜的强塑性却越来越难满足日益增长的工业和环境使用需求。利用元素掺杂可以通过固溶强化和析出强化等提高金属铜的强塑性,但不幸的是,这也会引入缺陷,阻碍电子传输,从而影响导电性。同样,通过引入高强度的陶瓷增强相等,由于其比铜具有更差的导电性,在提高金属铜高强度的同时,会不可避免的引起金属铜导电性的降低。
二维碳材料(例如石墨烯和MXene等)由于独特的二维几何形状、高固有强度和模量能有效约束位错运动,同时导电性也十分优异。因而将二维碳材料作为增强相有望突破铜基复合材料现有强塑性与导电性的性能桎梏。但二维碳材料的层间强范德华力、高比表面积和低金属浸润性容易导致团聚和较差的金属界面相容性,从而影响铜基复合材料的综合性能,限制其实际应用。因此,亟需提供一种高强塑性和导电性铜基复合材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强塑性和导电性铜基复合材料及其制备方法和应用。本发明提供的高强塑性和导电性铜基复合材料的强塑性高且导电性优良。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种高强塑性和导电性铜基复合材料,包括铜基体和均匀分散在所述铜基体中的银改性MXene;
所述银改性MXene包括银纳米颗粒和层状MXene纳米片;所述银纳米颗粒均匀分布在所述层状MXene纳米片的表面和片层间隙中;
所述银改性MXene的质量为高强塑性和导电性铜基复合材料质量的0.1~0.8%。
优选地,所述银纳米颗粒的质量为银改性MXene质量的20~50%。
优选地,所述银纳米颗粒的粒径≤150nm。
优选地,所述层状MXene纳米片的化学式为Ti
优选地,所述层状MXene纳米片的层数≤10层。
本发明还提供了上述技术方案所述高强塑性和导电性铜基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将银盐溶液和层状MXene纳米片分散液与水混合进行还原反应,得到银改性MXene悬浊液;
(2)将步骤(1)得到的银改性MXene悬浊液与铜分散液混合后依次进行抽滤和干燥,得到复合材料前驱体;
(3)将所述步骤(2)得到的复合材料前驱体进行烧结,得到高强塑性和导电性铜基复合材料。
优选地,所述步骤(1)中还原反应的温度为室温,还原反应的时间10~20min。
优选地,所述步骤(3)中的烧结为真空热压烧结。
优选地,所述步骤(3)中烧结的保温温度为900~1000℃,烧结的保温时间为60~90min。
本发明还提供了上述技术方案所述高强塑性和导电性铜基复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的高强塑性和导电性铜基复合材料在电接触材料、电子封装或集成电路中的应用。
本发明提供的高强塑性和导电性铜基复合材料,包括铜基体和均匀分散在所述铜基体中的银改性MXene;所述银改性MXene包括银纳米颗粒和层状MXene纳米片;所述银纳米颗粒均匀分布在所述层状MXene纳米片的表面和片层间隙中;所述银改性MXene的质量为高强塑性和导电性铜基复合材料质量的0.1~0.8%。本发明采用银改性MXene作为增强体,其层状MXene纳米片的表面和片层间隙中均匀分布有银纳米颗粒,片层间隙中的银纳米颗粒可以避免二维材料MXene纳米片发生团聚和堆叠,提高其比表面积以及在铜基体中的分散性;而且利用银改性MXene表面的银纳米粒颗粒可以增加层状MXene纳米片与铜基体的浸润性,改善MXene/铜界面相容性,实现界面增强,从而使复合材料具有较高的强塑性和导电性。
实施例的结果表明,本发明提供的高强塑性和导电性铜基复合材料的抗拉强度和断裂伸长率分别为342MPa和53%,远高于纯铜(抗拉强度和断裂伸长率分别为249MPa、30%)和MXene/铜基复合材料(抗拉强度和断裂伸长率分别为195MPa、36%);同时,本发明提供的高强塑性和导电性铜基复合材料的强塑积约为18GPa%),导电率高达95.0%IACS,而纯铜导电率为92.4%IACS,MXene/铜基复合材料的导电率仅为90.7%IACS;另外,MXene/铜复合材料断口处的MXene成团分布,说明未经过银改性的MXene纳米片在铜基体中发生的团聚和堆叠,而本发明提供的高强塑性和导电性铜基复合材料断口处的MXene成片状均匀分布,证明银有效地阻止了MXene的团聚和重叠。因此,本发明提供的高强塑性和导电性铜基复合材料解决了现有二维碳材料与金属铜复合过程中容易团聚和界面性较差的问题,获得了较高强塑性和导电性。
附图说明
图1为本发明实施例1~3和对比例2所使用的MXene纳米片的扫描电镜图;
图2为本发明实施例1步骤(1)制备的银改性MXene的扫描电镜图;
图3为本发明实施例1~3和对比例1~2所使用的枝晶铜粉的扫描电镜图;
图4为本发明实施例1提供的高强塑性和导电性铜基复合材料的扫描电镜图;
图5为本发明实施例1样品与对比例1~2样品的应力-应变曲线对比图;
图6为本发明实施例1样品与对比例1~2样品的强塑积和导电性的综合性能对比图;
图7为本发明对比例2样品的拉伸断口的扫描电镜图;
图8为本发明实施例1样品的拉伸断口的扫描电镜图。
具体实施方式
本发明提供了一种高强塑性和导电性铜基复合材料,包括铜基体和均匀分散在所述铜基体中的银改性MXene;所述银改性MXene包括银纳米颗粒和层状MXene纳米片;所述银纳米颗粒均匀分布在所述层状MXene纳米片的表面和片层间隙中;所述银改性MXene的质量为高强塑性和导电性铜基复合材料质量的0.1~0.8%。
本发明提供的高强塑性和导电性铜基复合材料包括铜基体。
本发明提供的高强塑性和导电性铜基复合材料包括银改性MXene。本发明利用银改性MXene作为增强体,使其均匀分布在铜基体中,能够改善铜基体与层状MXene纳米片的界面相容性,从而提高铜基体的导电性和强塑性。
在本发明中,所述银改性MXene的质量为高强塑性和导电性铜基复合材料质量的0.1~0.8%,优选为0.3~0.7%,更优选为0.5~0.7%。本发明通过控制银改性MXene的质量在上述范围内,更有利于提高铜基复合材料的导电性和强塑性。
在本发明中,所述银改性MXene包括银纳米颗粒和层状MXene纳米片。在本发明中,所述银纳米颗粒均匀分布在所述层状MXene纳米片的表面和片层间隙中。本发明利用层状MXene纳米片的表面的银纳米颗粒可以提高层状MXene纳米片与铜基体的界面相容性,利用其片层间隙中的银纳米颗粒可以避免二维材料MXene纳米片发生团聚和堆叠,提高MXene纳米片的比表面积以及在铜基体中的分散性,从而使铜基复合材料具有高强塑性和导电性。
在本发明中,所述银纳米颗粒的质量优选为银改性MXene质量的20~50%,更优选为25~45%,最优选为35~45%。本发明通过控制银纳米颗粒的质量在上述范围内,更有利于银纳米颗粒均匀分散,并提高层状MXene纳米片的分散性。
在本发明中,所述银纳米颗粒的粒径优选≤150nm,更优选为1~100nm。本发明通过控制银纳米颗粒的粒径在上述范围内,更有利于提高层状MXene纳米片与铜基体的界面相容性,并能够插层进入层状MXene纳米片的片层间隙中,提高MXene纳米片的分散性和比表面积,避免其发生团聚和堆叠。
在本发明中,所述层状MXene纳米片的化学式优选为Ti
在本发明中,所述层状MXene纳米片的层数优选≤10层,更优选为1~5层。本发明通过控制层状MXene纳米片的层数在上述范围内,能够保证其具有较高的比表面积并减少其团聚和堆叠问题。
本发明提供的高强塑性和导电性铜基复合材料能够避免二维碳材料MXene纳米片与金属铜复合过程中容易团聚和界面性较差的问题,并使复合材料获得较高强塑性和导电性。
本发明还提供了上述技术方案所述高强塑性和导电性铜基复合材料的制备方法,包括如下步骤:
(1)将银盐溶液和层状MXene纳米片分散液与水混合进行还原反应,得到银改性MXene悬浊液;
(2)将步骤(1)得到的银改性MXene悬浊液与铜分散液混合后依次进行抽滤和干燥,得到复合材料前驱体;
(3)将所述步骤(2)得到的复合材料前驱体进行烧结,得到高强塑性和导电性铜基复合材料。
本发明将银盐溶液和层状MXene纳米片分散液与水混合进行还原反应,得到银改性MXene悬浊液。
在本发明中,所述银盐溶液的浓度优选为1~4mg/mL,更优选为3~4mg/mL。本发明通过控制银盐溶液的浓度在上述范围内,可以保证其中的银离子与层状MXene纳米片均匀且充分接触,从而更好地实现对层状MXene纳米片的改性。
在本发明中,所述银盐溶液优选为硝酸银溶液。本发明通过选择硝酸银溶液,利用硝酸银在水中具有良好的溶解度,可以保证形成的银纳米颗粒均匀且分散。
在本发明中,所述层状MXene纳米片分散液的浓度优选为1~4mg/mL,更优选为3~4mg/mL。本发明通过控制层状MXene纳米片分散液的浓度在上述范围内,更有利于与银离子充分接触并利用其表面的官能团对银离子实现还原反应,使形成的银纳米颗粒牢固且均匀地结合在其表面和片层间隙中。
在本发明中,所述层状MXene纳米片分散液的溶剂优选为去离子水。
本发明对所述层状MXene纳米片分散液的分散方式没有特殊要求,采用本领域熟知的分散液的制备方法即可。
在本发明中,所述水优选为蒸馏水。
在本发明中,所述银盐溶液、层状MXene纳米片分散液和水的体积之比为(20~60):(20~60):(30~50),更优选为(28~40):(26~40):(30~40)。
在本发明中,所述银盐溶液和层状MXene纳米片分散液与水混合的方式优选为:将银盐溶液和层状MXene纳米片分散液共滴至水中的同时进行搅拌。在本发明中,所述银盐溶液和层状MXene纳米片分散液与水的混合过程中发生还原反应,本发明通过采用上述混合方式更有利于银盐溶液和MXene纳米片分散液充分混合。
在本发明中,所述还原反应的温度优选为室温,所述还原反应的时间优选10~20min,更优选为10~15min。本发明通过控制还原反应的温度和时间在上述范围内,更有利于银离子被充分还原为银纳米颗粒并均匀分布在MXene纳米片的表面和片层间隙中。
得到银改性MXene悬浊液后,本发明将所述银改性MXene悬浊液与铜分散液混合后依次进行抽滤和干燥,得到复合材料前驱体。
在本发明中,所述铜分散液的浓度优选为100~600mg/mL,更优选为150~550mg/mL。本发明通过控制铜分散液的浓度在上述范围内,更有利于铜与银改性MXene充分接触并使银改性MXene均匀分布在铜基体中。
在本发明中,所述铜分散液中的铜优选为枝晶铜粉;所述枝晶铜粉的粒径优选为10~15μm。本发明通过采用上述种类的铜并控制其粒径在上述范围内,能够保证在烧结后形成的铜基体仍具有细小粒径和均匀组织,更有利于获得较高导电性和强塑性。
在本发明中,所述铜分散液的溶剂优选为乙醇。
在本发明中,所述银改性MXene悬浊液与铜分散液的体积之比优选为(70~170):(100~600),更优选为(94~120):(200~300)。
在本发明中,所述银改性MXene悬浊液与铜分散液的混合的方式优选为:将所述银改性MXene悬浊液滴加至铜分散液中的同时进行搅拌。本发明通过采用上述混合方式,更有利于银改性MXene悬浊液和铜分散液混合均匀,从而提高银改性MXene在铜基体中的分散性。
在本发明中,所述混合的温度优选为室温,所述混合的时间优选为1~3h,更优选为2h。本发明通过控制混合的温度和时间在上述范围内,更有利于银改性MXene悬浊液和铜分散液混合均匀。
在本发明中,所述抽滤优选为真空抽滤。在本发明中,所述抽滤的频次优选为2~5mL/次。本发明对所述抽滤的次数没有特殊要求,能够保证混合液中的未反应完全的硝酸银和残留乙醇充分去除即可。
在本发明中,所述干燥优选为真空干燥。在本发明中,所述干燥的温度优选为30~40℃,更优选为35℃;所述干燥的时间优选为24~30h,更优选为24h。本发明通过干燥并控制其温度和时间在上述范围内,可以充分去除复合材料前驱体的水分,并避免其中的银发生氧化。
得到复合材料前驱体后,本发明将所述复合材料前驱体进行烧结,得到高强塑性和导电性铜基复合材料。
在本发明中,所述烧结优选为真空热压烧结。本发明通过采用真空热压烧结的方式,能够避免银纳米颗粒和铜发生氧化;同时,在烧结过程中银改性MXene表面的银能够固溶在铜基体中,使MXene与铜基体具有良好的冶金结合界面;并且,保证烧结而成的复合材料的组织更加致密,更有利于提高复合材料的导电性和强塑性。
在本发明中,所述烧结的保温温度优选为900~1000℃,更优选为920~980℃;所述烧结的保温时间优选为60~90min,更优选为60~80min。本发明通过控制烧结的保温温度和保温时间在上述范围内,更有利于实现铜基体与MXene纳米片的充分浸润,提高界面相容性,同时保证烧结而成的复合材料组织更加致密且晶粒细小,更有利于提高复合材料的导电性和强塑性。
在本发明中,所述烧结的升温速率优选为8~10℃/min,更优选为9~10℃/min。在本发明中,所述烧结的冷却方式优选为:以10~15℃/min降温至200℃后,随炉冷却至室温。本发明通过控制升温速率在上述范围内并选择上述冷却方式,能够保证材料受热均匀并避免降温过程的余温影响复合材料的组织,从而更有利于提高复合材料的导电性和强塑性。
本发明提供的制备方法制备的高强塑性和导电性铜基复合材料,银改性MXene具有较高的比表面积且在铜基体中均匀分散,能够使复合材料获得较高强塑性和导电性;同时制备方法简单,参数易控,原料易得,成本低。
本发明还提供了上述技术方案所述高强塑性和导电性铜基复合材料或上述技术方案所述制备方法制备得到的高强塑性和导电性铜基复合材料在电接触材料、电子封装或集成电路中的应用。
本发明提供的高强塑性和导电性铜基复合材料在电接触材料、电子封装和集成电路中的应用,能够利用高强塑性和导电性铜基复合材料具有更好的导电性和强塑性使其具有更广泛的应用前景。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高强塑性和导电性铜基复合材料,由铜基体和均匀分散在所述铜基体中的银改性MXene组成;其中,所述银改性MXene的质量为高强塑性和导电性铜基复合材料质量的0.5%;所述银改性MXene包括银纳米颗粒和层状MXene纳米片;所述银纳米颗粒均匀分布在所述层状MXene纳米片的表面和片层间隙中;所述银纳米颗粒的质量为银改性MXene质量的40.8%;所述银纳米颗粒的粒径为20~100nm;所述层状MXene纳米片的化学式为Ti
所述高强塑性和导电性铜基复合材料的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将银盐溶液和层状MXene纳米片分散液与水混合进行还原反应,得到银改性MXene悬浊液;具体地:分别取用30mL浓度为3.5mg/mL层状MXene分散液和用30mL浓度为3.8mg/mL的银盐溶液(硝酸银溶液),然后共滴加至保持搅拌的40mL蒸馏水溶液中于室温还原反应10min,得到银改性MXene悬浊液;其中,所述银盐溶液、层状MXene纳米片分散液和水的体积之比为30:30:40。
(2)将步骤(1)得到的银改性MXene悬浊液与铜分散液混合后依次进行抽滤和干燥,得到复合材料前驱体;具体地:称取35g(粒径10~15μm)的枝晶铜粉加入到保持搅拌的200mL乙醇溶液中配制成为浓度为175mg/mL的铜分散液;然后将步骤(1)得到的银改性MXene悬浊液滴加进入保持搅拌的铜分散液中室温搅拌2h,然后利用胶头滴管转移至抽滤装置中进行真空抽滤,抽滤的频次为3mL/次,待这次的3mL银改性MXene悬浊液抽滤完成后再转移3mL至抽滤装置中进行抽滤,如此循环至所有银改性MXene悬浊液抽滤完成为止,最后再移至真空干燥箱中以35℃干燥24h;其中,所述银改性MXene悬浊液与铜分散液的体积之比为100:200。
(3)将所述步骤(2)得到的复合材料前驱体进行烧结,得到高强塑性和导电性铜基复合材料;具体地:利用直径为30mm的石墨模具进行真空热压烧结,烧结的参数为:以10℃/min升温至950℃,并保温60min,然后以12.5℃/min降温至200℃,最后随炉冷却至室温,得到高强塑性和导电性铜基复合材料,记为Cu/Ag@MXene。
实施例2
一种高强塑性和导电性铜基复合材料,由铜基体和均匀分散在所述铜基体中的银改性MXene组成;其中,所述银改性MXene的质量为高强塑性和导电性铜基复合材料质量的0.5%;所述银改性MXene包括银纳米颗粒和层状MXene纳米片;所述银纳米颗粒均匀分布在所述层状MXene纳米片的表面和片层间隙中;所述银纳米颗粒的质量为银改性MXene质量的40.6%;所述银纳米颗粒的粒径为20~120nm;所述层状MXene纳米片的化学式为Ti
所述高强塑性和导电性铜基复合材料的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将银盐溶液和层状MXene纳米片分散液与水混合进行还原反应,得到银改性MXene悬浊液;具体地:分别取用26mL浓度为4mg/mL层状MXene分散液和用28mL浓度为4mg/mL的银盐溶液(硝酸银溶液),然后共滴加至保持搅拌的40mL蒸馏水溶液中于室温还原反应10min,得到银改性MXene悬浊液;其中,所述银盐溶液、层状MXene纳米片分散液和水的体积之比为26:28:40。
(2)将步骤(1)得到的银改性MXene悬浊液与铜分散液混合后依次进行抽滤和干燥,得到复合材料前驱体;具体地:称取35g(粒径10~15μm)的枝晶铜粉加入到保持搅拌的200mL乙醇溶液中配制成为浓度为175mg/mL的铜分散液;然后将步骤(1)得到的银改性MXene悬浊液滴加进入保持搅拌的铜分散液中室温搅拌2h,然后利用胶头滴管转移至抽滤装置中进行真空抽滤,抽滤的频次为3mL/次,待这次的3mL银改性MXene悬浊液抽滤完成后再转移3mL至抽滤装置中进行抽滤,如此循环至所有银改性MXene悬浊液抽滤完成为止,最后再移至真空干燥箱中以35℃干燥24h;其中,所述银改性MXene悬浊液与铜分散液的体积之比为94:200。
(3)将所述步骤(2)得到的复合材料前驱体进行烧结,得到高强塑性和导电性铜基复合材料;具体地:利用直径为30mm的石墨模具进行真空热压烧结,烧结的参数为:以10℃/min升温至950℃,并保温60min,然后以12.5℃/min降温至200℃,最后随炉冷却至室温,得到高强塑性和导电性铜基复合材料,记为Cu/Ag@MXene。
实施例3
一种高强塑性和导电性铜基复合材料,由铜基体和均匀分散在所述铜基体中的银改性MXene组成;其中,所述银改性MXene的质量为高强塑性和导电性铜基复合材料质量的0.7%;所述银改性MXene包括银纳米颗粒和层状MXene纳米片;所述银纳米颗粒均匀分布在所述层状MXene纳米片的表面和片层间隙中;所述银纳米颗粒的质量为银改性MXene质量的40.8%;所述银纳米颗粒的粒径为50~140nm;所述层状MXene纳米片的化学式为Ti
所述高强塑性和导电性铜基复合材料的制备方法,由以下步骤组成:
(1)将银盐溶液和层状MXene纳米片分散液与水混合进行还原反应,得到银改性MXene悬浊液;具体地:分别取用40mL浓度为3.5mg/mLMXene分散液和用40mL浓度为3.8mg/mL的银盐溶液(硝酸银溶液),然后共滴加至保持搅拌的40mL蒸馏水溶液中于室温还原反应10min,得到银改性MXene悬浊液;其中,所述银盐溶液、层状MXene纳米片分散液和水的体积之比为40:40:40。
(2)将步骤(1)得到的银改性MXene悬浊液与铜分散液混合后依次进行抽滤和干燥,得到复合材料前驱体;具体地:称取35g(粒径10~15μm)的枝晶铜粉加入到保持搅拌的200mL乙醇溶液中配制成为浓度为175mg/mL的铜分散液;然后将步骤(1)得到的银改性MXene悬浊液滴加进入保持搅拌的铜分散液中室温搅拌2h,然后利用胶头滴管转移至抽滤装置中进行真空抽滤,抽滤的频次为3mL/次,待这次的3mL银改性MXene悬浊液抽滤完成后再转移3mL至抽滤装置中进行抽滤,如此循环至所有银改性MXene悬浊液抽滤完成为止,最后再移至真空干燥箱中以35℃干燥24h;其中,所述银改性MXene悬浊液与铜分散液的体积之比为120:200。
(3)将所述步骤(2)得到的复合材料前驱体进行烧结,得到高强塑性和导电性铜基复合材料;具体地:利用直径为30mm的石墨模具进行真空热压烧结,烧结的参数为:以10℃/min升温至950℃,并保温60min,然后以12.5℃/min降温至200℃,最后随炉冷却至室温,得到高强塑性和导电性铜基复合材料,记为Cu/Ag@MXene。
对比例1
称取35mg枝晶铜粉缓慢加入到保持搅拌的200mL乙醇中配制成为铜分散液,然后进行真空抽滤,抽滤的频次为3mL/次,待这次的3mL铜分散液抽滤完成后再转移3mL至抽滤装置中进行抽滤,如此循环至所有铜分散液抽滤完成为止,最后再移至真空干燥箱中以35℃干燥24h;然后进行烧结,具体地:利用直径为30mm的石墨模具进行真空热压烧结,烧结的参数为:以10℃/min升温至950℃,并保温60min,然后以12.5℃/min降温至200℃,最后随炉冷却至室温,得到纯铜,记为Cu。
对比例2
称取35mg枝晶铜粉缓慢加入到保持搅拌的150mL乙醇中配制成为铜分散液并保持室温搅拌待用;取用30mL浓度为3.5mg/mL的层状MXene纳米片分散液,滴加进入保持搅拌的铜分散液中室温搅拌2h,得到混合液;然后利用胶头滴管将混合液转移至抽滤装置中进行真空抽滤,抽滤的频次为3mL/次,待这3mL混合液抽滤完成后再转移3mL至抽滤装置中进行抽滤,如此循环至所有混合液抽滤完成为止;抽滤完成后将抽滤产物移至真空干燥箱中以35℃干燥24h;利用直径为30mm的石墨模具进行热压烧结,烧结的参数为:10℃/min升温至950℃,并保持60min,然后以12.5℃/min降温至200℃,最后随炉冷却至室温,得到层状MXene纳米片增强铜基复合材料,记为Cu/MXene。
本发明实施例1~3和对比例2所使用的层状MXene纳米片的来源相同,采用扫描电镜观察本发明实施例1~3和对比例2所使用的层状MXene纳米片的微观形貌,得到的扫描电镜图如图1所示。
由图1可以看出,MXene纳米片为柔性纳米片形貌,这可以为银纳米颗粒提供较大的生长面积。
采用扫描电镜观察本发明实施例1步骤(1)制备的银改性MXene的微观形貌,得到的扫描电镜图如图2所示。
由图2可以看出,层状MXene纳米片上均匀生长出大量粒径≤100nm的银纳米颗粒,银纳米颗粒能有效防止层状MXene纳米片的团聚和堆叠,并改善层状MXene纳米片的界面结构。
本发明实施例1~3和对比例1~2所使用的枝晶铜粉的来源相同,采用扫描电镜观察本发明实施例1~3和对比例1~2所使用的枝晶铜粉的微观形貌,得到的扫描电镜图如图3所示。
由图3可以看出,所用铜粉为粒径10~15μm的枝晶铜形貌。
采用扫描电镜观察本发明实施例1提供的高强塑性和导电性铜基复合材料的微观形貌,得到的扫描电镜图如图4所示。
由图4可以看出,银改性MXene在烧结后的铜基体内部呈均匀分布,未发生团聚和堆叠,且界面结合良好,具有较好的复合状态。
对本发明实施例1样品与对比例1~2样品进行拉伸性能测试,测试得到的应力-应变曲线对比图如图5所示。
由图5可以看出,实施例1样品的抗拉强度和断裂伸长率分别为342MPa和53%,远高于纯铜(抗拉强度和断裂伸长率分别为249MPa、30%)和MXene/铜基复合材料(抗拉强度和断裂伸长率分别为195MPa、36%)。值得注意的是,未通过银改性的MXene/铜复合材料的强度甚至还低于纯铜,这是由于MXene和铜的浸润性不好,具有较差的界面导致的,而银改性的MXene/铜复合材料力学性能显著提升,则得益于银纳米颗粒有效改善了MXene和铜的浸润性,充分发挥了MXene的高强度、高韧性和高导电性的优点。
依据图5所示的拉伸性能计算了本发明实施例2样品与对比例1~2样品的强塑积(强塑积=强度×断裂伸长率);同时,利用四探针对本发明实施例2样品与对比例1~2样品进行了导电性测试,以上强塑性和导电性的对比结果如图6所示。
由图6可以看出,得益于MXene和铜界面的改善,本发明实施例2样品具有较高强塑性(强塑积约18GPa%)的同时,还具有高达95.0%IACS的高电导率,高于纯铜(92.4%IACS)和未通过银改性MXene/铜基复合材料(90.7%IACS)的导电性。
采用扫描电镜分别对本发明对比例2和实施例1样品的拉伸断口的微观形貌进行观察,得到的扫描电镜图分别如图7、图8所示。
由图7和图8可以看出,对比例2未经银改性的MXene/铜复合材料断口处的MXene成团分布,这也是复合后性能反而变差的原因;而实施例1银改性MXene/铜复合材料断口处的银改性MXene(Ag@MXene)成片状均匀分布,证明了银有效的阻止了MXene的团聚和重叠,从而使具有高强塑积和导电性。
综上可知,本发明提供的高强塑性和导电性铜基复合材料解决了现有二维碳材料与金属铜复合过程中容易团聚和界面性较差的问题,获得了较高强塑性和导电性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
- 一种基于电镀的高强高导铜基纳米复合材料的制备方法
- 一种增强型自润滑铜基复合材料及其制备方法和应用
- 一种原位氮掺杂多孔碳微球/铜基复合材料及其制备方法与应用
- 一种高强高导石墨烯增强铜基复合材料及制备方法与应用
- 一种高强高导石墨烯增强铜基复合材料及制备方法与应用