一种碳酸乙烯酯生产的催化氧化装置及方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种碳酸乙烯酯生产的催化氧化装置及方法。

背景技术

碳酸乙烯酯(EC)是一种性能优良的有机溶剂，可溶解多种聚合物；另可作为有机中间体，可替代环氧乙烷用于二氧基化反应，并是酯交换法生产碳酸二甲酯的主要原料；还可用作合成呋喃唑酮的原料、水玻璃系浆料、纤维整理剂等；此外，还应用于锂电池电解液中。碳酸乙烯酯还可用作生产润滑油和润滑脂的活性中间体。

CN1421431A公开了乙二醇和尿素在固体碱催化剂的存在下，在减压或鼓氮气的条件下反应生成碳酸乙烯酯，该工艺虽选择性高、反应条件温和，但其是以乙二醇和尿素为原料，除了得到反应产物碳酸乙烯酯外，同时还会生成氨，会环境造成污染，且多采用的制作装置成本高。

CN85100162A公开了一种络合催化合成碳酸乙烯酯工艺，向带有电磁搅拌的高压釜内加入催化剂和环氧乙烷，通入CO2至6atm，放油浴中加热，釜内压力先上升后降低，降低后则继续通入CO2，使压力保持在20-25atm的范围内，当确认釜内压力不再降低时反应即告完成，通冷却水冷却至室温后，取出釜内白色固体，可得到99.9％的收率(对环氧乙烷)的碳酸乙烯酯。该工艺虽流程简单、收率高，但操作复杂，不易控制，不适合工业化生产。

CN101838257A公开了一种制备碳酸乙烯酯的方法，将乙烯氧化得到的气体混合物中的环氧乙烷和二氧化碳吸收到碳酸乙烯酯溶液中，在催化剂的存在下，溶液中的环氧乙烷和二氧化碳反应制备碳酸乙烯酯，未反应的二氧化碳循环至反应系统中。该方法操作简单，能耗低，但存在内部的碳酸乙烯酯浓度不易控制，EO转化率低，反应不完全等问题。

鉴于上述因素，特别设计一种碳酸乙烯酯生产的催化氧化装置及方法，能够改善酯化后装置内的气泡分布均匀程度，实现碳酸乙烯酯进行过滤氧化，提高EO转化率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种碳酸乙烯酯生产的催化氧化装置及方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

本发明的目的是通过下述技术方案予以实现：一种碳酸乙烯酯生产的催化氧化装置，包括一次反应段及与所述一次反应段依次通过管道连接的中间反应段和二次反应段；

一次反应段包括环氧乙烷原料箱和二氧化碳进料罐，所述环氧乙烷原料箱和二氧化碳进料罐分别与合成反应器的上部和下部连接，并在反应器中发生反应，

所述合成反应器的出料通过连接管道与中间反应段上的导出仓连接，导出仓通过连接管道与二次反应段上的前置导出仓通过连接管进入到过滤仓内，所述过滤仓通过连接管道与出料反应仓连接。

进一步地，所述一次反应段中合成反应器外部设置有导热线圈为合成反应器提供热源；

所述合成反应器包括电机驱动轴、导向筒，所述导向筒通过支撑臂与所述合成反应器内壁连接，所述导向筒的上方圆周位置设置有沿圆周切向设置的导出孔。

进一步地，所述导向筒上端封闭，所述导向筒与所述合成反应器相对端面敞口设置，且位于所述导向筒圆周固定的支撑臂位于导出孔下方；

所述导出孔内设置有若干个并列的设置的弧形通道。

进一步地，所述导出孔间隔设置两组，且两组导出孔倾斜设置，倾斜角度30度；

所述支撑臂边缘与所述导向筒连接位置高于所述导出孔所在高度；

所述支撑臂上固定设置阶梯孔，所述阶梯孔沿着所述支撑臂向所述导向筒一侧延伸。

进一步地，所述导出孔间隔设置两组，且两组导出孔平行设置，所述支撑臂边缘与所述导向筒连接位置高于所述导出孔所在高度；

所述支撑臂上固定设置阶梯孔，所述阶梯孔沿着所述支撑臂向所述导向筒一侧延伸。

进一步地，所述导出仓为中空结构，且位于导出仓内间隔设置有催化氧化装置，所述催化氧化装置由倾斜设置的挡板及固定于挡板上的催化氧化层构成；

所述挡板间隔设置，位于挡板之间留有固定催化氧化层，催化氧化层间隔设置于所述挡板之间；

催化氧化装置设置两组，且所述催化氧化装置上设置的催化氧化层的间距不同。

进一步地，所述前置导出仓内设置有可拆卸的定位架，定位架为阶梯状，且位于定位架可拆卸方式连接着降流板；

所述降流板上临近定位架进口位置设置有折流段，所述折流段长度为所述降流板宽度的三分之一。

进一步地，所述降流板设置三层，且三层所述降流板的宽度逐渐减小；

三层所述降流板中，第一层与第二层高度大于第二层与第三层的高度。

进一步地，所述二次反应段中包括过滤段，所述过滤段位于所述前置导出仓与出料反应仓之间；

过滤段与所述出料反应仓之间设置有取样口与倒流口；

所述出料反应仓上方设置有气相出口，所述出料反应仓的底部设置有搅拌层，所述搅拌层位于抵流板之间，所述抵流板上为半板结构，所述抵流板的长度为搅拌层宽度的二分之一；

搅拌层呈漏斗状，且间隔设置。

一种碳酸乙烯酯生产的催化氧化装置应用方法，包括如下步骤；

第一步，环氧乙烷原料箱和二氧化碳进料罐通过连接管道上的加压泵送入到合成反应器，合成反应器作为一次混合反应器；

第二步，一次混合反应器混合后，通过加压泵输送至中间反应段，在中间反应段中的导出仓内设置有催化氧化装置，催化氧化装置由倾斜设置的挡板及固定于挡板上的催化氧化层构成；

通过催化氧化层对一次混合反应器混合物料进行催化氧化；

第三步，中间反应段的物料进入前置导出仓，通过前置导出仓内设置的降流板对反应物料进行导出；

第四步，导出后的物料进入过滤仓进行过滤处理；

过滤仓设置两组，其中一组设置在出料反应仓之前，另一组设置在出料反应仓后；

第五步，经过过滤仓进入出料反应仓进行二次混合导出并过滤。

与现有技术相比，本发明的有益效果：

本发明装置/方法操作简单，能耗低，在制作时能够控制内部的碳酸乙烯酯浓度，能够有效促进反应完全，提高转化率。

本发明的装置能够在中间反应段将碳酸乙烯酯进行过滤氧化，促进碳酸乙烯酯浓度均匀。

本发明为了促进碳酸乙烯酯的合成，设置前置导出仓、出料反应仓在使用状态下能够实现二次调质，最终形成碳酸乙烯酯成品。

本发明装置操作简单，适合工业化生产，装置造价，节约使用成本，能够有效促进碳酸乙烯酯生产。

本发明装置能够改善酯化后装置内的气泡分布均匀程度，提高成品转化率。

附图说明

图1是本发明整体连接示意图；

图2是本发明一次反应段放大示意图；

图3是本发明二次反应段放大示意图；

图4是本发明合成反应器结构示意图；

图5是本发明支撑臂截面示意图；

图6是本发明导出孔剖面示意图；

图7是本发明支撑臂上阶梯孔示意图；

图8是本发明催化氧化装置结构示意图；

图9是本发明前置导出仓的降流板示意图；

图10是本发明降流板临上折流段示意图；

图11是本发明出料反应仓结构示意图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

如图1-11所示，一种碳酸乙烯酯生产的催化氧化装置，包括一次反应段1及与所述一次反应段1依次通过管道连接的中间反应段2和二次反应段3；

一次反应段1包括环氧乙烷原料箱1-1和二氧化碳进料罐1-2，所述环氧乙烷原料箱1-1和二氧化碳进料罐1-2分别与合成反应器1-3的上部和下部连接，并在反应器中发生反应，

所述合成反应器1-3的出料通过连接管道与中间反应段2上的导出仓2-1连接，导出仓2-1通过连接管道与二次反应段3上的前置导出仓3-1通过连接管进入到过滤仓3-4内，所述过滤仓3-4通过连接管道与出料反应仓3-5连接。

本发明设置的连接管道上加装有循环增压泵，通过循环增压泵对物料进行抽吸导出，所述二氧化碳进料罐1-2通过连接管分别连接着合成反应器1-3、导出仓2-1、出料反应仓3-5。

所述导出仓2-1、出料反应仓3-5对物料进行调质处理，在制备过程中，由于混着状态欠佳，此时可以在导出仓2-1、出料反应仓3-5内对整体进行调质处理，导出仓2-1、出料反应仓3-5上均设置有投放口用于调质投放使用。

本发明中设置有导出仓2-1、出料反应仓3-5上不仅设置有投放口，同时还设置有与外置的气相导出管道连接的对接孔(图中未显示)，气相导出管道连接回收箱。

为了便于在使用状态下，通过设置导热线圈为整体提供热源，所述一次反应段1中合成反应器1-3外部设置有导热线圈为合成反应器1-3提供热源；

所述合成反应器1-3包括电机驱动轴1-4、导向筒1-5，所述导向筒1-5通过支撑臂1-6与所述合成反应器1-3内壁连接，所述导向筒1-5的上方圆周位置设置有沿圆周切向设置的导出孔1-7。

合成反应器中的导向筒设置有沿着切线方向设置的导出孔，该导出孔能够增加物料循环切向流。

为了便于在使用状态下能够导向筒增加物料循环混合效果，所述导向筒1-5上端封闭，所述导向筒1-5与所述合成反应器1-3相对端面敞口设置，且位于所述导向筒1-5圆周固定的支撑臂1-6位于导出孔1-7下方；

所述导出孔1-7内设置有若干个并列的设置的弧形通道。

在使用状态下能够通过导向孔向外排出混合物料后进入导向筒与合成反应器中间通道，所述导出孔1-7间隔设置两组，且两组导出孔1-7倾斜设置，倾斜角度30度；

所述导向筒上的导出孔1-7呈角度设置，在由导向筒排出后向混合碰撞从而通过支撑臂循环向下。

所述支撑臂1-6边缘与所述导向筒1-5连接位置高于所述导出孔1-7所在高度；

为了便于在使用状态保证支撑臂1-6能够具有一定的循环角度，所述支撑臂上下对称设置，增加混合循环的时间。

所述支撑臂1-6上固定设置阶梯孔，所述阶梯孔沿着所述支撑臂1-6向所述导向筒1-5一侧延伸。

为了便于在使用状态下增加物料循环挤出状态，促进物料混合，合成反应器1-3底部管道上设置电磁阀门。

导出孔的另一种状态是，所述导出孔1-7间隔设置两组，且两组导出孔1-7平行设置，所述支撑臂1-6边缘与所述导向筒1-5连接位置高于所述导出孔1-7所在高度；

所述支撑臂1-6上固定设置阶梯孔，所述阶梯孔沿着所述支撑臂1-6向所述导向筒1-5一侧延伸。

在使用状态下，通过催化氧化装置进行分层过滤催化氧化，所述导出仓2-1为中空结构，且位于导出仓2-1内间隔设置有催化氧化装置2-2，所述催化氧化装置2-2由倾斜设置的挡板2-3及固定于挡板2-3上的催化氧化层2-4构成；

所述挡板2-3间隔设置，位于挡板2-3之间留有固定催化氧化层2-4，催化氧化层2-4间隔设置于所述挡板2-3之间；

催化氧化装置2-2设置两组，且所述催化氧化装置2-2上设置的催化氧化层2-4的间距不同。

通过挡板2-3间隔设置，且在挡板2-3之间留有固定催化氧化层2-4，在挡板的流通通道上增加若干个催化氧化层2-4间隔，保证物料接触的同时，通过间隔设置的挡板能够对物料进行分流，通过间隔设置的挡板及间隔设置的催化氧化层能够在物料混合时混合均匀。

同时本发明装置的挡板2-3之间留有固定催化氧化层2-4，能够改善酯化后装置内的气泡分布均匀程度，提高成品转化率。

在使用状态下，通过设置前置导出仓能够通过所述降流板3-3对物料进行分散处理，所述前置导出仓3-1内设置有可拆卸的定位架3-2，定位架3-2为阶梯状，且位于定位架3-2可拆卸方式连接着降流板3-3；

所述前置导出仓3-1的出口端通过连接管与导出仓2-1的进口端连接，在使用状态下，前置导出仓3-1的与导出仓2-1之间设置循环连接管，便于在调质时促进合成，前置导出仓3-1的出口端设置有取样/观察口。

所述降流板3-3上临近定位架3-2进口位置设置有折流段，所述折流段长度为所述降流板3-3宽度的三分之一。

所述降流板3-3设置三层，且三层所述降流板3-3的宽度逐渐减小；

三层所述降流板3-3中，第一层与第二层高度大于第二层与第三层的高度。

通过设置所述降流板3-3，在形成瀑面时，调质时增加接触面积，促进混合。

对于成品出料前，对物料进行过滤处理，所述二次反应段3中包括过滤段3-4，所述过滤段3-4位于所述前置导出仓3-1与出料反应仓3-5之间；

所述过滤段3-4为中空结构的筒体结构，且位于过滤段3-4上下两端均设置有过滤板，过滤板间隔设置，过滤板中间为中空的贯通道。

过滤段3-4与所述出料反应仓3-5之间设置有取样口与倒流口；

在一次反应段、中间反应段的物料经过前置导出仓及过滤后进入到出料反应仓3-5进行二次反应调质处理。

所述出料反应仓3-5上方设置有气相出口3-6，所述出料反应仓3-5的底部设置有搅拌层3-7，所述搅拌层3-7位于抵流板3-8之间，所述抵流板3-8上为半板结构，所述抵流板3-8的长度为搅拌层3-7宽度的二分之一；

搅拌层3-7呈漏斗状，且间隔设置。

在所述抵流板3-8上设置折流段，所述折流段为整体抵流板圆周的三分之一。

对出料反应仓内的物料进行二次调质时通过设置的折流段促进其混合，经过折流段的物料能够保证物料能够在搅拌层3-7之间充分混合后排出。

一种碳酸乙烯酯生产的催化氧化装置应用方法，包括如下步骤；

第一步，环氧乙烷原料箱1-1和二氧化碳进料罐1-2通过连接管道上的加压泵送入到合成反应器1-3，合成反应器1-3作为一次混合反应器；

第二步，一次混合反应器混合后，通过加压泵输送至中间反应段2，在中间反应段2中的导出仓2-1内设置有催化氧化装置2-2，催化氧化装置2-2由倾斜设置的挡板2-3及固定于挡板2-3上的催化氧化层2-4构成；

导出仓2-1距离底板位置设置有分布器/板，提高分布混合效果。

通过催化氧化层2-4对一次混合反应器混合物料进行催化氧化；

第三步，中间反应段2的物料进入前置导出仓3-1，通过前置导出仓3-1内设置的降流板3-3对反应物料进行导出；

第四步，导出后的物料进入过滤仓3-4进行过滤处理；

过滤仓3-4设置两组，其中一组设置在出料反应仓3-5之前，另一组设置在出料反应仓3-5后(图中未显示)；

第五步，经过过滤仓3-4进入出料反应仓3-5进行二次混合导出并过滤。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。