一种甲硅烷的制备装置系统及制备方法

技术领域

本发明属于硅烷生产技术领域，涉及一种甲硅烷的制备装置系统及制备方法。

背景技术

四氢化硅又称甲硅烷，是提供硅组分的重要气体源，被广泛应用于太阳能、汽车、建筑、平板显示、半导体以及IC制造等领域。目前，现有技术中公开的四氢化硅的制造方法包括镁硅法、锂硅法、氟硅法与氯硅法，而主要应用的方法为氟硅法和氯硅法。

氯硅法的原料易得，副产物四氯硅烷可循环使用，其反应方程式如下所示：

4SiHCl

3SiCl

该技术最大的优势在于，形成了类似工业硅加氢直接制备四氢化硅的闭路循环生产工艺，且随着改进氯硅法的提出，SiHCl

氟硅法是以氢化铝钠直接还原四氟化硅制备甲硅烷的技术，该技术用铝粉和液态金属钠、氢气为原料，反应制备氢化铝钠，然后使氢化铝钠与四氟化硅反应制备得到甲硅烷。同时，氟硅法还能够得到助熔剂氟化铝钠，其可用于炼铝行业和金属熔炼，涉及到的反应如下：

Na+Al+2H

NaAlH

氟硅法的优势在于工艺转化率高，反应过程中不需要反应精馏等方法辅助提高转化率，能耗较低。但氟硅法主要存在两个技术瓶颈：(I)如何对副产物NaAlF

具体的，氟硅法采用金属钠、铝粉等危险原料，中间产物NaAlH

氟硅法副产物NaAlF

而且，现有技术公开的制备工艺均为间歇生产方法，即以高压釜为主要反应设备，虽然保证了NaAlH

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种甲硅烷的制备装置系统及制备方法，该制备装置系统与制备方法能够减少铝粉以及催化剂用量，降低反应压力以及停留时间，不仅能够提高产安全性，还能够提高SiF

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供了一种甲硅烷的制备装置系统，所述制备装置系统包括依次连接的混料装置、第一微通道反应装置、四氢铝钠洗涤装置、管式反应装置、硅烷中转装置、第二微通道反应装置以及四氟铝钠接收装置；

所述混料装置的进料口分别与第一溶剂供给装置、铝粉供给装置、液态钠供给装置、第一催化剂供给装置以及第二催化剂供给装置连接；

所述第一微通道反应装置与氢气供给装置连接；氢气供给装置用于向第一微通道反应装置中输入氢气；

所述四氢铝钠洗涤装置与第二溶剂供给装置以及氮气供给装置连接；所述四氢铝钠洗涤装置还包括顶部的尾气排放口与底部的第一溶剂排放口；

所述硅烷中转装置设置有气体排放口；所述硅烷中转装置的液体出料口与第二微通道反应装置的进料端连接；

所述第二微通道反应装置的进料端与四氟化硅供给装置连接；

所述四氢铝钠接收装置的出气口与管式反应装置的进料端连接。

本发明提供的制备装置系统，通过第一微通道反应装置的使用，大幅强化了原料Na、Al、催化剂和H

第一微通道反应器的使用也将NaAlH

管式反应装置以及第二微通道反应装置的设置优点与第一微通道反应装置的设置优点类似。不同之处在于，管式反应器的使用避免了由于高浓度固体颗粒的出现而造成的堵塞现象，且管式反应装置与第二微通道反应装置的使用既降低了反应的持液量，同时还提高了反应转化率；而且，还能够使四氢化硅的制备工序在密闭环境中进行，增加了原料SiF

本发明提供的制备装置系统还包括连接各装置的必要管路以及物料输送装置，本发明在此不做具体限定，本领域技术人员能够根据需要进行合理的设置。

本发明提供的四氢铝钠洗涤装置中还设置有固液分离所需要的隔板或滤网，本发明对比不做具体限定，只要能够实现固液分离，进而实现第一溶剂的回收即可。

本发明通过使四氢铝钠接收装置的出气口与管式反应装置的进料端连接，实现未反应SiF

优选地，所述混料装置、四氢铝钠洗涤装置、硅烷中转装置以及四氟铝钠接收装置中分别独立地设置有搅拌件。

第二方面，本发明提供了一种甲硅烷的制备方法，所述制备方法在第一方面所示的制备装置系统中进行，包括如下步骤：

(1)混料装置内混合铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂，得到浆料；

(2)步骤(1)所得浆料通入第一微通道反应装置，使其与氢气发生氢化反应，反应所得氢化铝钠浆料流入四氢铝钠洗涤装置；

(3)氢化铝钠浆料于四氢铝钠洗涤装置中降温，然后通过氮气压力进行固液分离，分离得到的第一溶剂由第一溶剂排放口排出，然后使用由第二溶剂供给装置提供的第二溶剂溶解所得固体，得到四氢铝钠溶液；

(4)步骤(3)所得四氢铝钠溶液通入管式反应装置，使其与四氟化硅供给装置提供的四氟化硅逆流接触、发生反应，反应物料依次流经硅烷中转装置与第二微通道反应装置后，流入四氟铝钠接收装置；

硅烷中转装置的气体排放口排出粗SiH

优选地，步骤(1)所述铝粉与液态钠的摩尔比为(1.01-1.1):1，例如可以是1.01:1、1.02:1、1.03:1、1.05:1、1.06:1、1.08:1或1.1:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为(1.01-1.03):1。

优选地，步骤(1)所述第一催化剂与液态钠的质量比为1:(0.01-0.05)，例如可以是1:0.01、1:0.012、1:0.015、1:0.02、1:0.03、1:0.04或1:0.05，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1:(0.01-0.015)。

优选地，步骤(1)所述第二催化剂的用量为铝粉质量的0.8-1.2‰，例如可以是0.8‰、0.9‰、1‰、1.1‰或1.2‰，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(1)所述第一溶剂与液态钠的质量比为(1-50):1，例如可以是1、3、5、8、10、12、15、20、30、40或50，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为(8-12):1。

优选地，步骤(1)所述第一催化剂包括三乙基铝。

优选地，步骤(1)所述第二催化剂包括钛、锆、铌、钒或铪中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括钛与锆的组合，铌与钒的组合，铌与铪的组合，钛、锆与铌的组合，铌、钒与铪的组合，或钛、锆、铌、钒与铪的组合。

优选地，步骤(1)所述第一溶剂包括苯、甲苯、乙苯或异丙基苯中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括苯与甲苯的组合，甲苯与乙苯的组合，甲苯与异丙基苯的组合，苯、甲苯与乙苯的组合，或苯、甲苯、乙苯与异丙基苯的组合。

优选地，步骤(1)所述混合的温度为100-150℃，例如可以是100℃、110℃、115℃、120℃、125℃、130℃、140℃或150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为115-125℃。

优选地，以浆料中的Na计，步骤(2)中浆料的进料流速与氢气的进料流速的摩尔比为1:(1-2)，例如可以是1:1、1:1.05、1:1.1、1:1.2、1:1.3、1:1.5、1:1.6、1:1.8或1:2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1:(1.05-1.3)。

优选地，步骤(2)所述氢化反应的压力为5-15MPa，例如可以是5MPa、5.8MPa、6.4MPa、7.2MPa、8MPa、10MPa、12MPa或15MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为5.8-7.2MPa。

优选地，步骤(2)所述氢化反应的温度为100-200℃，例如可以是100℃、120℃、150℃、160℃、180℃或200℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为150-160℃。

优选地，步骤(2)中浆料在第一微通道反应装置中的停留时间为300-550s，例如可以是300s、350s、400s、500s或550s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(2)所得物料进入四氢铝钠洗涤装置的温度为0-100℃，例如可以是0℃、10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、80℃、90℃或100℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为50-70℃。

优选地，步骤(3)所述第二溶剂包括乙二醇二甲醚和/或四氢呋喃，优选为乙二醇二甲醚。

优选地，步骤(3)所得四氢铝钠溶液的温度为0-100℃，例如可以是0℃、10℃、20℃、25℃、30℃、50℃、60℃、80℃或100℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为20-30℃。

优选地，步骤(3)所得四氢铝钠溶液的浓度为0.1-20wt％，例如可以是0.1wt％、0.5wt％、1wt％、3wt％、6wt％、8wt％、12wt％、16wt％、18wt％或20wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为3-5wt％。

优选地，步骤(4)中，四氢铝钠溶液与四氟化硅进料摩尔比为1:(1-1.1)，例如可以是1:1、1:1.01、1:1.02、1:1.05、1:1.06、1:1.08或1:1.1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1:(1-1.02)。

优选地，步骤(4)所述反应时，管式反应装置中的温度为0-100℃，例如可以是0℃、20℃、40℃、45℃、50℃、60℃、80℃或100℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为40-45℃。

优选地，步骤(4)所述反应时，管式反应装置中的表压为0-2MPa，例如可以是0MPa、0.2MPa、0.4MPa、0.5MPa、0.8MPa、1MPa、1.5MPa或2MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.4-0.8MPa。

优选地，步骤(4)所述反应时，第二微通道反应装置中的温度为0-100℃，例如可以是0℃、20℃、50℃、60℃、65℃、70℃、80℃或100℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为60-65℃。

优选地，步骤(4)所述反应时，第二微通道反应装置中的表压为0-3MPa，例如可以是0MPa、0.5MPa、0.8MPa、1MPa、1.5MPa、2MPa、2.5MPa或3MPa，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为0.5-1MPa。

优选地，步骤(4)所述反应时，管式反应装置中的停留时间为40-250s，例如可以是40s、80s、120s、160s、200s、220s、或250s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

优选地，步骤(4)所述反应时，第二微通道反应装置内的停留时间为15-80s，例如可以是15s、20s、30s、40s、50s、60s、70s或80s，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明提供的制备装置系统，通过第一微通道反应装置的使用，大幅强化了原料Na、Al、催化剂和H

(2)第一微通道反应器的使用也将NaAlH

(3)管式反应装置以及第二微通道反应装置的设置优点与第一微通道反应装置的设置优点类似；不同之处在于，管式反应器的使用避免了由于高浓度固体颗粒的出现而造成的堵塞现象，且管式反应装置与第二微通道反应装置的使用既降低了反应器的持液量，同时还提高了反应转化率；而且，还能够使四氢化硅的制备工序在密闭环境中进行，增加了原料SiF

附图说明

图1为本发明实施例1提供的甲硅烷的制备装置系统的结构示意图；

其中：1-1，第一溶剂供给装置；1-2，铝粉供给装置；1-3，液态钠供给装置；1-4，第一催化剂供给装置；1-5，第二催化剂供给装置；2，混料装置；3，第一微通道反应装置；3-1，氢气供给装置；4-1，四氢铝钠洗涤装置；4-2，尾气排放口；4-3，第二溶剂供给装置；4-4，第一溶剂排放口；4-5，氮气供给装置；5，管式反应装置；6，硅烷中转装置；6-1，硅烷气体排放口；7，第二微通道反应装置；7-1，四氟化硅供给装置；8，四氟铝钠接收装置；9，增压机。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

为了清楚说明本发明的技术方案，具体实施方式中第一微通道反应装置的容积为36L、管式反应装置的容积为60L，第二微通道反应装置的容积为36L。第一微通道反应装置、管式反应装置以及第二微通道反应装置的容积限定只是为了清楚说明本发明技术方案，不视为对本发明的进一步限定。

实施例1

本实施例提供了一种如图1所示的甲硅烷的制备装置系统，所述制备装置系统包括依次连接的混料装置2、第一微通道反应装置3、四氢铝钠洗涤装置4-1、管式反应装置5、硅烷中转装置6、第二微通道反应装置7以及四氟铝钠接收装置8。

所述混料装置的进料口与分别与第一溶剂供给装置1-1、铝粉供给装置1-2、液态钠供给装置1-3、第一催化剂供给装置1-4以及第二催化剂供给装置1-5连接。

所述第一微通道反应装置3与氢气供给装置3-1连接；氢气供给装置3-1用于向第一微通道反应装置3中输入氢气。

所述四氢铝钠洗涤装置4-1与第二溶剂供给装置4-3以及氮气供给装置4-5连接；所述四氢铝钠洗涤装置4-1还包括顶部的尾气排放口4-2与底部的第一溶剂排放口4-4。

所述硅烷中转装置6设置有硅烷气体排放口6-1；所述硅烷中转装置6的液体出料口与第二微通道反应装置7的进料端连接。

所述第二微通道反应装置7的进料端与四氟化硅供给装置7-1连接；

所述四氢铝钠接收装置8的出气口与管式反应装置5的进料端连接；为了使四氟铝钠接收装置8出气口排出的四氟化硅能够顺利进入管式反应装置5进行反应，出气口与管式反应装置5的连接管道设置有增压机9。

所述混料装置2、四氢铝钠洗涤装置4-1、硅烷中转装置6以及四氟铝钠接收装置8中分别独立地设置有搅拌件。

对比例1

本对比例提供了一种甲硅烷的制备装置系统，除了将第一微通道反应装置替换为容积2500L的常规搅拌釜外，其余均与实施例1相同。

应用例1-1

本应用例提供了一种NaAlH

(1)混料装置内混合铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂，得到浆料；混合的温度为120℃；

铝粉与液态钠的摩尔比为1.02:1；

第一催化剂与液态钠的质量比为1:0.012，第一催化剂为三乙基铝；

第二催化剂的用量为铝粉质量的1‰，第二催化剂为钛；

第一溶剂与液态钠的质量比为10:1，第一溶剂为甲苯；

(2)步骤(1)所得浆料通入第一微通道反应装置，使其与氢气发生氢化反应，反应所得氢化铝钠浆料流入四氢铝钠洗涤装置；

以浆料中的Na计，浆料流速与氢气进料流速的摩尔比为1:1.2；浆料在第一微通道反应装置中的停留时间为400s；

氢化反应的温度为155℃，氢化反应的压力为7MPa。

应用例1-2

本应用例提供了一种NaAlH

(1)混料装置内混合铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂，得到浆料；混合的温度为115℃；

铝粉与液态钠的摩尔比为1.01:1；

第一催化剂与液态钠的质量比为1:0.01，第一催化剂为三乙基铝；

第二催化剂的用量为铝粉质量的0.8‰，第二催化剂为钛；

第一溶剂与液态钠的质量比为8:1，第一溶剂为甲苯；

(2)步骤(1)所得浆料通入第一微通道反应装置，使其与氢气发生氢化反应，反应所得氢化铝钠浆料流入四氢铝钠洗涤装置；

以浆料中的Na计，浆料流速与氢气进料流速的摩尔比为1:1.05；浆料在第一微通道反应装置中的停留时间为350s；

氢化反应的温度为150℃，氢化反应的压力为6MPa。

应用例1-3

本应用例提供了一种NaAlH

(1)混料装置内混合铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂，得到浆料；混合的温度为125℃；

铝粉与液态钠的摩尔比为1.03:1；

第一催化剂与液态钠的质量比为1:0.015，第一催化剂为三乙基铝；

第二催化剂的用量为铝粉质量的1.2‰，第二催化剂为钛；

第一溶剂与液态钠的质量比为12:1，第一溶剂为甲苯；

(2)步骤(1)所得浆料通入第一微通道反应装置，使其与氢气发生氢化反应，反应所得氢化铝钠浆料流入四氢铝钠洗涤装置；

以浆料中的Na计，浆料流速与氢气进料流速的摩尔比为1:1.3；浆料在第一微通道反应装置中的停留时间为500s；

氢化反应的温度为160℃，氢化反应的压力为7.2MPa。

应用例1-4

本应用例提供了一种NaAlH

(1)混料装置内混合铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂，得到浆料；混合的温度为100℃；

铝粉与液态钠的摩尔比为1.02:1；

第一催化剂与液态钠的质量比为1:0.012，第一催化剂为三乙基铝；

第二催化剂的用量为铝粉质量的1‰，第二催化剂为钛；

第一溶剂与液态钠的质量比为8:1，第一溶剂为甲苯；

(2)步骤(1)所得浆料通入第一微通道反应装置，使其与氢气发生氢化反应，反应所得氢化铝钠浆料流入四氢铝钠洗涤装置；

以浆料中的Na计，浆料流速与氢气进料流速的摩尔比为1:1；浆料在第一微通道反应装置中的停留时间为300s；

氢化反应的温度为100℃，氢化反应的压力为5MPa。

应用例1-5

本应用例提供了一种NaAlH

(1)混料装置内混合铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂，得到浆料；混合的温度为150℃；

铝粉与液态钠的摩尔比为1.1:1；

第一催化剂与液态钠的质量比为1:0.05，第一催化剂为三乙基铝；

第二催化剂的用量为铝粉质量的1‰，第二催化剂为钛；

第一溶剂与液态钠的质量比为50:1，第一溶剂为甲苯；

(2)步骤(1)所得浆料通入第一微通道反应装置，使其与氢气发生氢化反应，反应所得氢化铝钠浆料流入四氢铝钠洗涤装置；

以浆料中的Na计，浆料流速与氢气进料流速的摩尔比为1:2；浆料在第一微通道反应装置中的停留时间为550s；

氢化反应的温度为200℃，氢化反应的压力为15MPa。

应用例1-6

本应用例提供了一种NaAlH

应用例1-7

本应用例提供了一种NaAlH

对比应用例1-1

本对比应用例提供了一种NaAlH

本对比应用例提供的制备方法为间歇式反应，铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂的投料量均与应用例1-1的投料量相同，反应时间为3h。

对比应用例1-2

本对比应用例提供了一种NaAlH

本对比应用例提供的制备方法为间歇式反应，铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂的投料量均与应用例1-2的投料量相同，反应时间为3h。

对比应用例1-3

本对比应用例提供了一种NaAlH

本对比应用例提供的制备方法为间歇式反应，铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂的投料量均与应用例1-3的投料量相同，反应时间为3h。

对比应用例1-4

本对比应用例提供了一种NaAlH

本对比应用例提供的制备方法为间歇式反应，铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂的投料量均与应用例1-4的投料量相同，反应时间为3h。

对比应用例1-5

本对比应用例提供了一种NaAlH

本对比应用例提供的制备方法为间歇式反应，铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂的投料量均与应用例1-5的投料量相同，反应时间为3h。

对比应用例1-6

本对比应用例提供了一种NaAlH

本对比应用例提供的制备方法为间歇式反应，铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂的投料量均与应用例1-6的投料量相同，反应时间为3h。

对比应用例1-7

本对比应用例提供了一种NaAlH

本对比应用例提供的制备方法为间歇式反应，铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂的投料量均与应用例1-7的投料量相同，反应时间为3h。

计算以液态钠投料量为基准的NaAlH

表1

应用例2-1

本应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，所述制备方法在实施例1提供的制备装置系统中进行，包括如下步骤：

(1)混料装置内混合铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂，得到浆料；混合的温度为120℃；

铝粉与液态钠的摩尔比为1.02:1；

第一催化剂与液态钠的质量比为1:0.012，第一催化剂为三乙基铝；

第二催化剂的用量为铝粉质量的1‰，第二催化剂为钛；

第一溶剂与液态钠的质量比为10:1，第一溶剂为甲苯；

(2)步骤(1)所得浆料通入第一微通道反应装置，使其与氢气发生氢化反应，反应所得氢化铝钠浆料流入四氢铝钠洗涤装置；流入四氢铝钠洗涤装置的温度为60℃；

以浆料中的Na计，浆料流速与氢气进料流速的摩尔比为1:1.2；浆料在第一微通道反应装置中的停留时间为400s；

氢化反应的温度为155℃，氢化反应的压力为7MPa。

(3)氢化铝钠浆料于四氢铝钠洗涤装置中降温，然后通过氮气压力进行固液分离，分离得到的第一溶剂由第一溶剂排放口排出，然后使用由第二溶剂供给装置提供的第二溶剂溶解所得固体，得到温度为25℃、浓度为4wt％的四氢铝钠溶液；

第二溶剂为乙二醇二甲醚；

(4)步骤(3)所得四氢铝钠溶液通入管式反应装置，使其与四氟化硅供给装置提供的四氟化硅逆流接触、发生反应，反应物料依次流经硅烷中转装置与第二微通道反应装置后，流入四氟铝钠接收装置；

硅烷中转装置的气体排放口排出粗SiH

四氢铝钠溶液与四氟化硅进料摩尔比为1:1.01；

反应时，管式反应装置中的温度为40℃，表压为0.6MPa，停留时间为150s；

反应时，第二微通道反应装置中的温度为60℃，表压为0.8MPa，停留时间为45s。

应用例2-2

本应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，所述制备方法在实施例1提供的制备装置系统中进行，包括如下步骤：

(1)混料装置内混合铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂，得到浆料；混合的温度为120℃；

铝粉与液态钠的摩尔比为1.02:1；

第一催化剂与液态钠的质量比为1:0.012，第一催化剂为三乙基铝；

第二催化剂的用量为铝粉质量的1‰，第二催化剂为钛；

第一溶剂与液态钠的质量比为10:1，第一溶剂为甲苯；

(2)步骤(1)所得浆料通入第一微通道反应装置，使其与氢气发生氢化反应，反应所得氢化铝钠浆料流入四氢铝钠洗涤装置；流入四氢铝钠洗涤装置的温度为50℃；

以浆料中的Na计，浆料流速与氢气进料流速的摩尔比为1:1.2；浆料在第一微通道反应装置中的停留时间为400s；

氢化反应的温度为155℃，氢化反应的压力为7MPa。

(3)氢化铝钠浆料于四氢铝钠洗涤装置中降温，然后通过氮气压力进行固液分离，分离得到的第一溶剂由第一溶剂排放口排出，然后使用由第二溶剂供给装置提供的第二溶剂溶解所得固体，得到温度为20℃、浓度为3wt％的NaAlH

第二溶剂为乙二醇二甲醚；

(4)步骤(3)所得四氢铝钠溶液通入管式反应装置，使其与四氟化硅供给装置提供的四氟化硅逆流接触、发生反应，反应物料依次流经硅烷中转装置与第二微通道反应装置后，流入四氟铝钠接收装置；

硅烷中转装置的气体排放口排出粗SiH

四氢铝钠溶液与四氟化硅进料摩尔比为1:1；

反应时，管式反应装置中的温度为40℃，表压为0.4MPa，停留时间为46s；

反应时，第二微通道反应装置中的温度为60℃，表压为0.5MPa，停留时间为15s。

应用例2-3

本应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，所述制备方法在实施例1提供的制备装置系统中进行，包括如下步骤：

(1)混料装置内混合铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂，得到浆料；混合的温度为120℃；

铝粉与液态钠的摩尔比为1.02:1；

第一催化剂与液态钠的质量比为1:0.012，第一催化剂为三乙基铝；

第二催化剂的用量为铝粉质量的1‰，第二催化剂为钛；

第一溶剂与液态钠的质量比为10:1，第一溶剂为甲苯；

(2)步骤(1)所得浆料通入第一微通道反应装置，使其与氢气发生氢化反应，反应所得氢化铝钠浆料流入四氢铝钠洗涤装置；流入四氢铝钠洗涤装置的温度为70℃；

以浆料中的Na计，浆料流速与氢气进料流速的摩尔比为1:1.2；浆料在第一微通道反应装置中的停留时间为400s；

氢化反应的温度为155℃，氢化反应的压力为7MPa。

(3)氢化铝钠浆料于四氢铝钠洗涤装置中降温，然后通过氮气压力进行固液分离，分离得到的第一溶剂由第一溶剂排放口排出，然后使用由第二溶剂供给装置提供的第二溶剂溶解所得固体，得到温度为30℃、浓度为5wt％的NaAlH

第二溶剂为乙二醇二甲醚；

(4)步骤(3)所得四氢铝钠溶液通入管式反应装置，使其与四氟化硅供给装置提供的四氟化硅逆流接触、发生反应，反应物料依次流经硅烷中转装置与第二微通道反应装置后，流入四氟铝钠接收装置；

硅烷中转装置的气体排放口排出粗SiH

四氢铝钠溶液与四氟化硅进料摩尔比为1:1.02；

反应时，管式反应装置中的温度为45℃，表压为0.8MPa，停留时间为250s；

反应时，第二微通道反应装置中的温度为65℃，表压为1MPa，停留时间为80s。

应用例2-4

本应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，所述制备方法在实施例1提供的制备装置系统中进行，包括如下步骤：

(1)混料装置内混合铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂，得到浆料；混合的温度为120℃；

铝粉与液态钠的摩尔比为1.02:1；

第一催化剂与液态钠的质量比为1:0.012，第一催化剂为三乙基铝；

第二催化剂的用量为铝粉质量的1‰，第二催化剂为钛；

第一溶剂与液态钠的质量比为10:1，第一溶剂为甲苯；

(2)步骤(1)所得浆料通入第一微通道反应装置，使其与氢气发生氢化反应，反应所得氢化铝钠浆料流入四氢铝钠洗涤装置；流入四氢铝钠洗涤装置的温度为0℃；

以浆料中的Na计，浆料流速与氢气进料流速的摩尔比为1:1.2；浆料在第一微通道反应装置中的停留时间为400s；

氢化反应的温度为155℃，氢化反应的压力为7MPa。

(3)氢化铝钠浆料于四氢铝钠洗涤装置中降温，然后通过氮气压力进行固液分离，分离得到的第一溶剂由第一溶剂排放口排出，然后使用由第二溶剂供给装置提供的第二溶剂溶解所得固体，得到温度为0℃、浓度为0.1wt％的NaAlH

第二溶剂为乙二醇二甲醚；

(4)步骤(3)所得四氢铝钠溶液通入管式反应装置，使其与四氟化硅供给装置提供的四氟化硅逆流接触、发生反应，反应物料依次流经硅烷中转装置与第二微通道反应装置后，流入四氟铝钠接收装置；

硅烷中转装置的气体排放口排出粗SiH

四氢铝钠溶液与四氟化硅进料摩尔比为1:1.01；

反应时，管式反应装置中的温度为0℃，表压为0MPa，停留时间为250s；

反应时，第二微通道反应装置中的温度为0℃，表压为0MPa，停留时间为80s。

应用例2-5

本应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，所述制备方法在实施例1提供的制备装置系统中进行，包括如下步骤：

(1)混料装置内混合铝粉、液态钠、第一催化剂、第二催化剂以及第一溶剂，得到浆料；混合的温度为120℃；

铝粉与液态钠的摩尔比为1.02:1；

第一催化剂与液态钠的质量比为1:0.012，第一催化剂为三乙基铝；

第二催化剂的用量为铝粉质量的1‰，第二催化剂为钛；

第一溶剂与液态钠的质量比为10:1，第一溶剂为甲苯；

(2)步骤(1)所得浆料通入第一微通道反应装置，使其与氢气发生氢化反应，反应所得氢化铝钠浆料流入四氢铝钠洗涤装置；流入四氢铝钠洗涤装置的温度为100℃；

以浆料中的Na计，浆料流速与氢气进料流速的摩尔比为1:1.2；浆料在第一微通道反应装置中的停留时间为400s；

氢化反应的温度为155℃，氢化反应的压力为7MPa。

(3)氢化铝钠浆料于四氢铝钠洗涤装置中降温，然后通过氮气压力进行固液分离，分离得到的第一溶剂由第一溶剂排放口排出，然后使用由第二溶剂供给装置提供的第二溶剂溶解所得固体，得到温度为100℃、浓度为20wt％的四氟铝钠溶液；

第二溶剂为乙二醇二甲醚；

(4)步骤(3)所得NaAlH

四氟铝钠溶液与四氟化硅进料摩尔比为1:1.1；

反应时，管式反应装置中的温度为100℃，表压为2MPa，停留时间为46s；

反应时，第二微通道反应装置中的温度为100℃，表压为3MPa，停留时间为15s。

应用例2-6

本应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，除了管式反应装置中的停留时间为20s外，其余均与应用例2-1相同。

应用例2-7

本应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，除了管式反应装置中的停留时间为350s外，其余均与应用例2-1相同。

应用例2-8

本应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，除了第二微通道反应装置中的停留时间为10s外，其余均与应用例2-1相同。

应用例2-9

本应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，除了第二微通道反应装置中的停留时间为160s外，其余均与应用例2-1相同。

对比应用例2-1

本对比应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，除了将管式反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜，第二微通道反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜外，其余均与应用例2-1相同。

NaAlH

对比应用例2-2

本对比应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，除了将管式反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜，第二微通道反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜外，其余均与应用例2-2相同。

NaAlH

对比应用例2-3

本对比应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，除了将管式反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜，第二微通道反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜外，其余均与应用例2-3相同。

NaAlH

对比应用例2-4

本对比应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，除了将管式反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜，第二微通道反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜外，其余均与应用例2-4相同。

NaAlH

对比应用例2-5

本对比应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，除了将管式反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜，第二微通道反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜外，其余均与应用例2-1相同。

NaAlH

对比应用例2-6

本对比应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，除了将管式反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜，第二微通道反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜外，其余均与应用例2-1相同。

NaAlH

对比应用例2-7

本对比应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，除了将管式反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜，第二微通道反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜外，其余均与应用例2-7相同。

NaAlH

对比应用例2-8

本对比应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，除了将管式反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜，第二微通道反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜外，其余均与应用例2-8相同。

NaAlH

对比应用例2-9

本对比应用例提供了一种甲硅烷的制备方法，除了将管式反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜，第二微通道反应装置替换为容积1000L的常规搅拌釜外，其余均与应用例2-9相同。

NaAlH

对SiF

表2

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综上所述：

(1)本发明提供的制备装置系统，通过第一位通道反应装置的使用，增加了原料Na、Al、催化剂和H

(2)第一微通道反应器的使用也将NaAlH

(3)管式反应装置以及第二微通道反应装置的设置优点与第一微通道反应装置的设置优点类似；不同之处在于，管式反应器的使用避免了堵塞现象，且管式反应装置与第二微通道反应装置的使用降低了反应的持液量以及反应转化率；而且，还能够使四氢化硅的制备工序在密闭环境中进行，增加了原料SiF

以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。