一种六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置和六氟化硫/氮气混合气体分离回收的方法

技术领域

本发明属于气体回收技术领域，具体涉及一种六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置和六氟化硫/氮气混合气体分离回收的方法。

背景技术

六氟化硫(SF6)气体因其优异的绝缘和灭弧性能，是迄今为止唯一得到工业应用的绝缘气体，已经广泛应用于断路器、全封闭组合电器(GIS)、电力变压器、直流输电换向阀和电流互感器等设备中。但是，六氟化硫气体是强温室效应气体，其全球变暖系数约为二氧化碳的23900倍，一旦泄露会对环境产生长期持续的污染。为了减少六氟化硫气体的危害通常会在六氟化硫中加入氮气、二氧化碳或空气等普通气体构成二元混合气体。目前，仅有六氟化硫/氮气混合气体在工业中得到了部分应用，但仅局限于气体绝缘金属封闭输电线路(GIL)和GIS设备的母线气室。

目前，针对六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置的研究较少，尚未见有工程应用的报道。混合气体的分离回收效果不仅影响电力设备的生成运行成本，更加直接影响环境，一旦分离回收过程中发生泄露，会对环境产生长期持续的影响。同时，混合气体的回收利用可以有效降低六氟化硫的生产用量以及生产成本。因此，研发六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置，既有现实的迫切需求，又有技术挑战，具有重要意义。

发明内容

有鉴于此，本发明提供了一种六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置和六氟化硫/氮气混合气体分离回收的方法，利用本发明提供的分离回收装置能够高效的将六氟化硫/氮气混合气体中的六氟化硫分离提纯。

为了解决上述技术问题，本发明提供了一种六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置，包括混合气储存罐11；

第一吸附塔1，所述第一吸附塔1的塔釜进口和混合气储存罐11出口连通，所述第一吸附塔1的塔釜出口和第一六氟化硫储存罐8的进口连通；

第三吸附塔3，所述第三吸附塔3的塔釜进口和第一六氟化硫储存罐8的出口连通，所述第三吸附塔3的塔釜出口和第二六氟化硫储存罐10的进口连通，所述第三吸附塔3的塔顶出口和氮气储存罐9的进口连通；

还包括第一压缩机6和第二压缩机16；所述第一压缩机6设置于第一六氟化硫储存罐8进口处，所述第二压缩机16设置于第二六氟化硫储存罐10进口处。

优选的，所述第一吸附塔1并联第二吸附塔2，所述第一吸附塔1与第二吸附塔2经塔顶连通；所述第二吸附塔2的塔釜进口和混合气储存罐11出口连通，所述第二吸附塔2的塔釜出口和第一六氟化硫储存罐8的进口连通；

所述第三吸附塔3并联第四吸附塔4，所述第四吸附塔4的塔釜进口和第一六氟化硫储存罐8的出口连通，所述第四吸附塔4的塔顶出口和氮气储存罐9的进口连通，所述第四吸附塔4的塔釜出口和第二六氟化硫储存罐10的进口连通；

所述第一吸附塔1、第二吸附塔2、第三吸附塔3和第四吸附塔4独立的为夹套吸附塔。

优选的，所述第一吸附塔1、第二吸附塔2、第三吸附塔3和第四吸附塔4内设置的吸附剂独立的包括分子筛、活性炭或金属有机框架材料。

优选的，所述第一吸附塔1和第二吸附塔2的塔顶分别设置有塔顶吹扫进口；

所述第一吸附塔1的塔顶吹扫进口和氮气储存罐9的吹扫出口连通，所述第二吸附塔2的塔顶吹扫进口和氮气储存罐9的吹扫出口连通。

优选的，所述第一吸附塔1和第二吸附塔2的塔顶分别设置有塔顶加压进口；

所述第一吸附塔1的塔顶加压进口和氮气储存罐9的加压出口连通，所述第二吸附塔2的塔顶加压进口和氮气储存罐9的加压出口连通；

所述第三吸附塔3和第四吸附塔4的塔顶分别设置有塔顶加压进口；

所述第三吸附塔3的塔顶加压进口和氮气储存罐9的加压出口连通，所述第四吸附塔4的塔顶加压进口和氮气储存罐9的加压出口连通。

优选的，所述氮气储存罐9的加压出口设置有阀门505，所述第一吸附塔1的塔顶加压进口设置有阀门105，所述第二吸附塔2的塔顶加压进口设置有阀门205，所述第三吸附塔3的塔顶加压进口设置有阀门304，所述第四吸附塔4的塔顶加压进口设置有阀门404；

所述第一吸附塔1的塔顶吹扫进口设置有阀门104，所述第二吸附塔2的塔顶吹扫进口设置有阀门204；

连通所述第一吸附塔1的塔顶和第二吸附塔2的塔顶的管路设置有阀门，所述第一吸附塔1的塔顶设置有阀门103，所述第二吸附塔2的塔顶设置有阀门203；

所述第一吸附塔1的塔釜进口设置有阀门101，所述第一吸附塔1的塔釜出口设置有阀门102；所述第二吸附塔2的塔釜进口设置有阀门201，所述第二吸附塔2的塔釜出口设置有阀门202；

所述第三吸附塔3的塔顶出口设置有阀门303，所述第四吸附塔4的塔顶出口设置有阀门403；

所述第三吸附塔3的塔釜进口设置有阀门301，所述第三吸附塔3的塔釜出口设置有阀门302；所述第四吸附塔4的塔釜进口设置有阀门401，所述第四吸附塔4的塔釜出口设置有阀门402。

优选的，所述氮气储存罐9的进口处设置第三压缩机5；

所述第一压缩机6的出口处设置有第二冷凝器7。

本发明还提供了利用上述技术方案所述分离回收装置对六氟化硫/氮气混合气体进行分离回收的方法，包括以下步骤：

将储存于混合气储存罐11中的六氟化硫/氮气混合气体通入第一吸附塔1内依次循环进行第一吸附和第一真空解吸，得到初级分离的六氟化硫气体储存于第一六氟化硫储存罐8中；

将所述初级分离的六氟化硫气体通入第三吸附塔3中依次循环进行第三吸附、第一加热顺放和第三真空解吸，得到分离的六氟化硫气体储存于第二六氟化硫储存罐10中。

优选的，所述第一吸附的温度为20～60℃、压力为1～10bar、时间为200～2000s；

所述第一真空解吸的温度较第一吸附的温度高5～60℃；所述第一真空解吸的真空压力为0.05～1bar、时间为200～2000s；

所述第三吸附的温度为20～60℃、压力为0.05～10bar、时间为200～2000s；

所述第一加热顺放的温度较第三吸附的温度高5～60℃；所述第一加热顺放的压力为0.3～10bar、时间为200～2000s；

所述第三真空解吸的温度较第一加热顺放的温度高5～30℃；所述第三真空解吸的真空压力为0.05～1bar、时间为200～2000s。

优选的，所述第一真空解吸前还包括：降低第一吸附塔1内的压力；

所述第一真空解吸后还包括：对第一吸附塔1进行真空吹扫。

优选的，当六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置中包括第二吸附塔2和第四吸附塔4时将储存于混合气储存罐11中的六氟化硫/氮气混合气体交替通入第一吸附塔1和第二吸附塔2内循环进行一级分离；在所述第一吸附塔1内依次循环进行第一吸附和第一真空解吸；在所述第二吸附塔内依次循环进行第二吸附和第二真空解吸；将所述第一真空解吸产品和第二真空解吸产品储存于第一六氟化硫储存罐8中，得到初级分离的六氟化硫气体；

将所述初级分离的六氟化硫气体交替通入第三吸附塔3和第四吸附塔4内循环进行二级分离；在所述第三吸附塔3内依次循环进行第三吸附、第一加热顺放和第三真空解吸；在所述第四吸附塔4内依次循环进行第四吸附、第二加热顺放和第四真空解吸；将所述第三真空解吸产品和第四真空解吸产品储存于第二六氟化硫储存罐10中，得到分离的六氟化硫气体。

本发明提供了一种六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置，包括混合气储存罐11；第一吸附塔1，所述第一吸附塔1的塔釜进口和混合气储存罐11出口连通，所述第一吸附塔1的塔釜出口和第一六氟化硫储存罐8的进口连通；第三吸附塔3，所述第三吸附塔3的塔釜进口和第一六氟化硫储存罐8的出口连通，所述第三吸附塔3的塔釜出口和第二六氟化硫储存罐10的进口连通，所述第三吸附塔3的塔顶出口和氮气储存罐9的进口连通；还包括第一压缩机6和第二压缩机16；所述第一压缩机6设置于第一六氟化硫储存罐8进口处，所述第二压缩机16设置于第二六氟化硫储存罐10进口处。本发明通过吸附的方式对六氟化硫/氮气混合气体进行初步分离后继续进行二级吸附分离进一步除去分离产品中部分氮气，得到高纯度的六氟化硫和高纯度的氮气，实现了六氟化硫回收利用和氮气尾气排放双达标。

附图说明

图1为本发明提供的六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置结构示意图；

图2为实施例采用的六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置结构示意图；

其中，1为第一吸附塔，101为第一吸附塔的塔釜进口阀门，102为第一吸附塔的塔釜出口阀门，103为第一吸附塔的塔顶阀门，104为第一吸附塔的塔顶吹扫进口阀门，105为第一吸附塔的塔顶加压进口阀门，2为第二吸附塔，201为第二吸附塔塔釜进口阀门，202为第二吸附塔的塔釜出口阀门202，203为第二吸附塔的塔顶阀门，204为第二吸附塔的塔顶吹扫进口阀门，205为第二吸附塔的塔顶加压进口阀门，3为第三吸附塔，301为第三吸附塔的塔釜进口阀门，302为第三吸附塔的塔釜出口阀门，303为第三吸附塔的塔顶出口阀门，304为第三吸附塔的塔顶加压进口阀门，4为第四吸附塔，401为第四吸附塔的塔釜进口阀门，402为第四吸附塔的塔釜出口阀门，403为第四吸附塔的塔顶出口阀门，404为第四吸附塔的塔顶加压进口阀门，5为第三压缩机，505为氮气储存罐的加压出口阀门，6为第一压缩机，7为第二冷凝器，8为第一六氟化硫储存罐，9为氮气储存罐，10为第二六氟化硫储存罐，11为混合气储存罐，16为第二压缩机，17为第三压缩机，18为第四压缩机，19第一冷凝器。

具体实施方式

本发明提供了一种六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置，包括混合气储存罐11；

第一吸附塔1，所述第一吸附塔1的塔釜进口和混合气储存罐11出口连通，所述第一吸附塔1的塔釜出口和第一六氟化硫储存罐8的进口连通；

第三吸附塔3，所述第三吸附塔3的塔釜进口和第一六氟化硫储存罐8的出口连通，所述第三吸附塔3的塔釜出口和第二六氟化硫储存罐10的进口连通，所述第三吸附塔3的塔顶出口和氮气储存罐9的进口连通；

还包括第一压缩机6和第二压缩机16；所述第一压缩机6设置于第一六氟化硫储存罐8进口处，所述第二压缩机16设置于第二六氟化硫储存罐10进口处。

本发明提供的六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置包括混合气储存罐11。本发明对所述混合气储存罐11的尺寸无特殊限定，根据实际需要进行限定即可。在本发明中，所述混合气储存罐11用于储存六氟化硫/氮气混合气体以供后续分离提纯。

本发明提供的六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置包括第一吸附塔1；所述第一吸附塔1的塔釜进口和混合气储存罐11出口连通，所述第一吸附塔1的塔釜出口和第一六氟化硫储存罐8的进口连通。本发明将真空解吸的六氟化硫储存于第一六氟化硫储存罐8中。作为本发明的一个实施例，所述混合气储存罐11出口设置有第三压缩机17，所述第三压缩机17出口设置有第一冷凝器19。本发明利用第三压缩机17将混合气储存罐11中物料输送至第一吸附塔1内。作为本发明的一个实施例，所述第一吸附塔1的塔顶设置有塔顶吹扫进口，所述第一吸附塔1的塔顶吹扫进口和氮气储存罐9的吹扫出口连通。在本发明中，所述塔顶吹扫进口用于通入吹扫气体，真空解吸后进行吹扫能够将吸附塔内吸附剂进行再生，利于后续吸附的进行。作为本发明的一个实施例，所述第一吸附塔1为夹套吸附塔，本发明通过向所述夹套吸附塔中的夹套通入加热介质或冷却介质调节吸附塔的温度从而调控吸附、加热顺放、真空解吸和真空吹扫的温度。在本发明中，所述加热介质优选为工厂内产生的具有一定温度的废气、废液，具体包括低品位的饱和水蒸气或低品位的过热水蒸气。在本发明中，所述废气或废液的温度优选为70～150℃。在本发明中，所述冷却介质优选为空气、氮气、水或其他低温气体、低温液体；所述冷却介质的温度优选为10～70℃。

在本发明中，所述第一吸附塔1内设置的吸附剂优选包括分子筛、活性炭和金属有机框架材料，更优选为金属有机框架材料；所述分子筛优选为13X分子筛、5A分子筛、ZSM-5分子筛或NaY分子筛；所述金属有机框架材料中金属优选为Cr、Al、V和Fe中的一种或几种；所述金属有机框架材料的有机配体优选为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二羧酸、呋喃二羧酸、噻吩二羧酸、反丁烯二酸、中康酸、丁炔二酸和天冬氨酸中的一种或几种。本发明优选利用粘结剂将所述金属有机框架材料成型后置于第一吸附塔1内；所述粘结剂优选为高岭土(Kaolin)、海藻酸钠、羟丙基纤维素(HPC)、聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素钠(CMC)，更优选为高岭土。在本发明实施例中所述吸附剂为金属有机框架材料Al(OH)(C

作为本发明的一个实施例，所述第一吸附塔1的塔顶设置有塔顶加压进口，所述第一吸附塔1的塔顶加压进口和氮气储存罐9的加压出口连通。在本发明中，氮气储存罐9中储存的氮气可以通过塔顶加压进口进入吸附塔对吸附塔进行加压以保证吸附所需的压力。

作为本发明的一个实施例，所述第一吸附塔1并联第二吸附塔2，所述第一吸附塔1与第二吸附塔2经塔顶连通。本发明由塔顶将第一吸附塔1和第二吸附塔连通能够将第一吸附塔1或第二吸附塔2内经过吸附后剩余的氮气进行均分，同时并联的第二吸附塔2可以和第一吸附塔1交替循环进行吸附和解吸，以保证六氟化硫/氮气混合气体分离回收的连续进行。以第一吸附塔进行吸附第二吸附塔准备吸附为例，将第一吸附塔1和第二吸附塔连通的作用具体为：当第一吸附塔1内进行第一吸附后可以通过调控阀门将第一吸附塔1内的氮气通入第二吸附塔2内使第一吸附塔1实现均压降，使第二吸附塔2内实现均压升为后续的第二吸附提供所需的压力；在冷却加压步骤中减少对氮气输送的操作从而降低压缩机的能耗；提高了塔顶氮气的回收率。在本发明中，所述冷却加压优选为逆向加压。

作为本发明的一个实施例，所述第二吸附塔2的塔釜进口和混合气储存罐11出口连通，所述第二吸附塔2的塔釜出口和第一六氟化硫储存罐8的进口连通。作为本发明的一个实施例，所述第二吸附塔2的塔顶设置有塔顶吹扫进口，所述第二吸附塔2的塔顶吹扫进口和氮气储存罐9的吹扫出口连通。在本发明中，所述第二吸附塔2的塔顶吹扫进口和第一吸附塔1的塔顶吹扫进口的作用相同，在此不再重复赘述。

作为本发明的一个实施例，所述第二吸附塔2的塔顶设置有塔顶加压进口，所述第二吸附塔2的塔顶加压进口和氮气储存罐9的加压出口连通。在本发明中，所述第二吸附塔2的塔加压进口和第一吸附塔1的塔顶加压进口的作用相同，在此不再重复赘述。

作为本发明的一个实施例，所述第二吸附塔2为夹套吸附塔，本发明通过向所述夹套吸附塔中的夹套通入加热介质后冷却介质调节吸附塔的温度从而调控吸附和真空解吸的温度。在本发明中，所述第二吸附塔2内设置的吸附剂优选包括分子筛、活性炭和金属有机框架材料，更优选为金属有机框架材料；所述分子筛优选为13X分子筛、5A分子筛、ZSM-5分子筛和NaY分子筛中的一种或几种；所述金属有机框架材料中的金属优选为Cr、Al、V和Fe中的一种或几种；所述金属有机框架材料中的有机配体优选为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二羧酸、呋喃二羧酸、噻吩二羧酸、反丁烯二酸、中康酸、丁炔二酸和天冬氨酸中的一种或几种。本发明优选利用粘结剂将所述金属有机框架材料成型后置于第二吸附塔2内；所述粘结剂优选为高岭土(Kaolin)、海藻酸钠、羟丙基纤维素(HPC)、聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素钠(CMC)，更优选为高岭土。在本发明实施例中所述吸附剂为金属有机框架材料Al(OH)(C

本发明提供的六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置包括第三吸附塔3，所述第三吸附塔3的塔釜进口和第一六氟化硫储存罐8的出口连通。在本发明中，所述第三吸附塔3对所述第一六氟化硫储存罐8中储存的六氟化硫气体进行二次吸附进一步提高六氟化硫气体的纯度。作为本发明的一个实施例，所述第三吸附塔3进口设置有第四压缩机18。本发明利用第四压缩机18将储存于第一六氟化硫储存罐8中的六氟化硫气体输送至第三吸附塔。在本发明中，所述第三吸附塔3的塔釜出口和第二六氟化硫储存罐10的进口连通。本发明将吸附提纯的六氟化硫气体储存于第二六氟化硫储存罐10中。在本发明中，所述第三吸附塔3的塔顶出口和氮气储存罐9的进口连通。本发明将二次吸附后剩余的氮气储存于氮气储存罐9中。作为本发明的一个实施例，所述第三吸附塔3的塔顶设置有塔顶加压进口，所述第三吸附塔3的塔顶加压进口和氮气储存罐9的加压出口连通。在本发明中，氮气储存罐9中储存的氮气可以通过塔顶加压进口进入吸附塔对吸附塔进行加压以保证吸附所需的压力。

作为本发明的一个实施例，所述第三吸附塔3为夹套吸附塔。本发明通过向所述夹套吸附塔中的夹套通入加热介质后冷却介质调节吸附塔的温度从而调控吸附和真空解吸的温度。在本发明中，所述第三吸附塔3内设置的吸附剂优选包括分子筛、活性炭和金属有机框架材料，更优选为金属有机框架材料；所述分子筛优选为13X分子筛、5A分子筛、ZSM-5分子筛和NaY分子筛中的一种或几种；所述金属有机框架材料中金属优选为Cr、Al、V和Fe中的一种或几种；所述金属有机框架材料中的有机配体优选为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二羧酸、呋喃二羧酸、噻吩二羧酸、反丁烯二酸、中康酸、丁炔二酸和天冬氨酸中的一种或几种。本发明优选利用粘结剂将所述金属有机框架材料成型后置于第三吸附塔3内；所述粘结剂优选为高岭土(Kaolin)、海藻酸钠、羟丙基纤维素(HPC)、聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素钠(CMC)，更优选为高岭土。在本发明实施例中所述吸附剂为金属有机框架材料Al(OH)(C

作为本发明的一个实施例，所述第三吸附塔3并联第四吸附塔4。在本发明中，所述第四吸附塔4的塔釜进口和第一六氟化硫储存罐8的出口连通，所述第四吸附塔4的塔顶出口和氮气储存罐9的进口连通，所述第四吸附塔4的塔釜出口和第二六氟化硫储存罐10的进口连通。

作为本发明的一个实施例，所述第四吸附塔4的塔顶设置有塔顶加压进口，所述第四吸附塔4的塔顶加压进口和氮气储存罐9的加压出口连通。

作为本发明的一个实施例，所述第四吸附塔4为夹套吸附塔。本发明通过向所述夹套吸附塔中的夹套通入加热介质后冷却介质调节吸附塔的温度从而调控吸附和真空解吸的温度。在本发明中，所述第四吸附塔4内设置的吸附剂优选包括分子筛、活性炭和金属有机框架材料，更优选为金属有机框架材料；所述分子筛优选为13X分子筛、5A分子筛、ZSM-5分子筛和NaY分子筛中的一种或几种；所述金属有机框架材料中的金属优选为Cr、Al、V和Fe中的一种或几种；所述金属有机框架材料中的有机配体优选为对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、萘二羧酸、呋喃二羧酸、噻吩二羧酸、反丁烯二酸、中康酸、丁炔二酸和天冬氨酸中的一种或几种。本发明优选利用粘结剂将所述金属有机框架材料成型后置于第四吸附塔4内；所述粘结剂优选为高岭土(Kaolin)、海藻酸钠、羟丙基纤维素(HPC)、聚乙烯醇(PVA)、羧甲基纤维素钠(CMC)，更优选为高岭土。在本发明实施例中所述吸附剂为金属有机框架材料Al(OH)(C

在本发明中，所述第四吸附塔4和第三吸附塔3的作用是一样的，本发明将第三吸附塔和第四吸附塔并联能够通过调控阀门实现二次吸附和真空解吸的交替进行，从而保证六氟化硫/氮气混合气体分离回收的连续进行。

本发明提供的六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置还包括第一压缩机6和第二压缩机16；所述第一压缩机6设置于第一六氟化硫储存罐8进口处，所述第二压缩机16设置于第二六氟化硫储存罐10进口处。在本发明中，所述第一压缩机6的作用有两个，一个是对第一吸附塔1或第二吸附塔2进行真空解吸；第二个是将第一六氟化硫储存罐8中储存的初级分离的六氟化硫气体输送至第三吸附塔3或第四吸附塔4进行二次吸附。在本发明中，所述第二压缩机16的作用是对第三吸附塔3或第四吸附塔4进行真空解吸。作为本发明的一个实施例，所述第一压缩机6的出口处设置有第二冷凝器7。在本发明中，所述第二冷凝器7的作用是将进料的温度降至吸附温度。作为本发明的一个实施例，所述氮气储存罐9的进口处设置第三压缩机5。在本发明中，所述第三压缩机5的作用是将第三吸附塔3或第四吸附塔4内吸附后氮气转移至氮气储存罐中。

作为本发明的一个实施例，各个管路设置有阀门，具体如下：所述氮气储存罐9的加压出口设置有阀门505，所述第一吸附塔1的塔顶加压进口设置有阀门105，所述第二吸附塔2的塔顶加压进口设置有阀门205，所述第三吸附塔3的塔顶加压进口设置有阀门304，所述第四吸附塔4的塔顶加压进口设置有阀门404；所述第三吸附塔3的塔顶出口设置有阀门303，所述第四吸附塔4的塔顶出口设置有阀门403；所述第一吸附塔1的塔顶吹扫进口设置有阀门104，所述第二吸附塔2的塔顶吹扫进口设置有阀门204；连通所述第一吸附塔1的塔顶和第二吸附塔2的塔顶的管路设置有阀门，所述第一吸附塔1的塔顶设置有阀门103，所述第二吸附塔2的塔顶设置有阀门203；所述第一吸附塔1的塔釜进口设置有阀门101，所述第一吸附塔1的塔釜出口设置有阀门102；所述第二吸附塔2的塔釜进口设置有阀门201，所述第二吸附塔2的塔釜出口设置有阀门202；所述第三吸附塔3的塔釜进口设置有阀门301，所述第三吸附塔3的塔釜出口设置有阀门302；所述第四吸附塔4的塔釜进口设置有阀门401，所述第四吸附塔4的塔釜出口设置有阀门402。本发明通过调控阀门能够控制各个吸附塔的运行步骤，从而实现六氟化硫/氮气混合气体分离回收的连续运行。

本发明还提供了利用上述技术方案所述分离回收装置对六氟化硫/氮气混合气体进行分离回收的方法，包括以下步骤：

将储存于混合气储存罐11中的六氟化硫/氮气混合气体通入第一吸附塔1内依次循环进行第一吸附和第一真空解吸，得到初级分离的六氟化硫气体储存于第一六氟化硫储存罐8中；

将所述初级分离的六氟化硫气体通入第三吸附塔3中依次循环进行第三吸附、第一加热顺放和第三真空解吸，得到分离的六氟化硫气体储存于第二六氟化硫储存罐10中。

本发明将储存于混合气储存罐11中的六氟化硫/氮气混合气体通入第一吸附塔1内依次循环进行第一吸附和第一真空解吸，得到初级分离的六氟化硫气体储存于第一六氟化硫储存罐8中。在本发明中，所述六氟化硫/氮气混合气体优选为回收的工业应用绝缘气体，所述工业应用绝缘气体优选包括输电线(GIL)用绝缘气体、变压器(GIT)用绝缘气体、开关设备(GIS)用绝缘气体和断路器(GCB)用绝缘气体中的一种或几种。绝缘气体(六氟化硫/氮气混合气体)在使用过程中会吸水和/或分解，所以回收的工业应用绝缘气体中含有水分或含硫极性杂质，本发明优选对回收的工业应用绝缘气体进行预处理后储存于混合气储存罐11中。本发明对所述预处理的方式无特殊要求，采用本领域常规的方式即可。在本发明中，所述储存于混合气储存罐11中的六氟化硫/氮气混合气体的含水率优选为6～100ppm，更优选为6～8ppm；含硫极性杂质的含量优选为1～10ppm，更优选为1ppm；六氟化硫的质量百分含量优选为2～60％，更优选为5～40％。

在本发明中，所述第一吸附的温度优选为20～60℃，更优选为25～50℃；所述第一吸附的压力优选为1～10bar，更优选为1.5～5bar；所述第一吸附的时间优选为200～2000s，更优选为800～1600s。经过第一吸附六氟化硫/氮气混合气体中的六氟化硫吸附于吸附剂中，氮气存在于第一吸附塔上端。

在本发明中，所述第一真空解吸前优选还包括：降低第一吸附塔1内的压力。在本发明中，降低压力后第一吸附塔1内压力优选为0.5～1bar。在本发明中，当六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置中包括第二吸附塔2时，本发明优选在第一吸附完成后将第一吸附塔1和第二吸附塔2连通使第一吸附塔1内氮气进入第二吸附塔2，实现第一吸附塔1的均压降和第二吸附塔2的均压升。在本发明中，所述均压降和均压升后第一吸附塔1和第二吸附塔2内压力优选一致。本发明通过均压降或均压升的操作能够减少对氮气输送的操作从而降低压缩机的能耗，同时也提高了塔顶氮气的回收率。

在本发明中，所述第一真空解吸的温度优选较第一吸附的温度高5～60℃，更优选高10～40℃；所述第一真空解吸的真空压力优选为0.05～1bar，更优选为0.1～0.6bar；所述第一真空解吸的时间优选为200～2000s，更优选为800～1600s。本发明经过第一真空解吸将吸附于吸附剂中的六氟化硫解吸出来储存于第一六氟化硫储存罐8中。

在本发明中，所述第一真空解吸后还包括：对第一吸附塔1进行真空吹扫。在本发明中，所述真空吹扫优选为逆向真空吹扫。在本发明中，所述真空吹扫用气体优选为氮气，所述氮气优选为储存于氮气储存罐9内的氮气。在本发明中，所述真空吹扫用气体的流速优选为0.01～0.1m

在本发明中，当六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置中包括第二吸附塔2时，本发明优选将储存于混合气储存罐11中的六氟化硫/氮气混合气体交替通入第一吸附塔1和第二吸附塔2内循环进行一级分离；在所述第一吸附塔1内依次循环进行第一吸附和第一真空解吸；在所述第二吸附塔内依次循环进行第二吸附和第二真空解吸；将所述第一真空解吸产品和第二真空解吸产品储存于第一六氟化硫储存罐8中，得到初级分离的六氟化硫气体。在本发明中，所述第二吸附的条件优选与第一吸附的条件一致，在此不再重复赘述。在本发明中，所述第二真空解吸的条件优选与第一真空解吸的条件一致，在此不再重复赘述。

在本发明中，所述初级分离的六氟化硫气体中六氟化硫的质量百分含量优选为50～95％，更优选为70～90％。

得到初级分离的六氟化硫气体后，本发明将所述初级分离的六氟化硫气体通入第三吸附塔3中依次循环进行第三吸附、第一加热顺放和第三真空解吸，得到分离的六氟化硫气体储存于第二六氟化硫储存罐10中。在本发明中，所述第三吸附的温度优选为20～60℃，更优选为25～50℃；所述第三吸附的压力优选为0.05～10bar，更优选为1～5bar；所述第三吸附的时间优选为200～2000s，更优选为800～1600s。本发明优选将氮气储存罐9中氮气通入第三吸附塔内进行升压提供第三吸附所需的压力。本发明经过第三吸附初级分离的六氟化硫气体中六氟化硫吸附于吸附剂中。

在本发明中，所述第一加热顺放的温度优选较第三吸附的温度高5～60℃，更优选高10～30℃；所述第一加热顺放的压力优选为0.3～10bar，更优选为1～5bar；所述第一加热顺放的时间优选为200～2000s，更优选为800～1600s。本发明经过加热顺放将存在于第三吸附塔3上端的氮气会输送至氮气储存罐9中储存。

在本发明中，所述第三真空解吸的温度优选较第一加热顺放的温度高5～30℃，更优选高5～20℃；所述第三真空解吸的真空压力优选为0.05～1bar，更优选为0.1～0.8bar；所述第三真空解吸的时间优选为200～2000s，更优选为800～1600s。在本发明中，所述真空解吸优选为逆向抽真空。

在本发明中，进行一次进行两级吸附的循环时间优选为120～150min。

在本发明中，当六氟化硫/氮气混合气体分离回收装置中包括第四吸附塔4时优选将所述初级分离的六氟化硫气体交替通入第三吸附塔3和第四吸附塔4内循环进行二级分离；在所述第三吸附塔3内依次循环进行第三吸附、第一加热顺放和第三真空解吸；在所述第四吸附塔4内依次循环进行第四吸附、第二加热顺放和第四真空解吸；将所述第三真空解吸产品和第四真空解吸产品储存于第二六氟化硫储存罐10中，得到分离的六氟化硫气体。在本发明中，所述第四吸附的条件优选与第三吸附的条件一致，在此不再重复赘述。在本发明中，所述第二加热顺放的条件优选与第一加热顺放的条件一致，在此不再重复赘述。在本发明中，所述第四真空解吸的条件优选与第三真空解吸的条件一致，在此不再重复赘述。

在本发明中，所述分离的六氟化硫气体的纯度优选为99.90％以上，更优选为99.95％以上。

为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。

利用图2所示结构的装置对六氟化硫/氮气的混合气进行分离回收，实施例中第一吸附塔1和第二吸附塔2为夹套吸附塔，其规格均为Φ15×60cm(15为吸附塔的直径，60为吸附塔的高度)，第一吸附塔1和第二吸附塔2内吸附剂为Alfum@Kaolin，其中金属有机框架材料为Al(OH)(C

实施例1

打开阀门101将储存于混合气储存罐11的六氟化硫/氮气的混合气(含水量为8ppm、含硫极性杂质含量为1ppm，六氟化硫的质量百分含量为10％)输送至第一吸附塔1内在温度为25℃、压力为1.5bar的条件下进行第一吸附1000s后关闭阀门101打开阀门103和203对第一吸附塔1进行均压降对第二吸附塔2进行均压升，使第一吸附塔1内压力为0.8bar后关闭阀门103开启阀门102和第一压缩机6在温度为60℃、真空压力为0.1bar的条件下进行第一真空解吸1000s；开启阀门104按照氮气流速为0.036m

开启阀门301将储存于第一六氟化硫储存罐8中的初级分离的六氟化硫是在第一压缩机的作用下输送至第三吸附塔3在温度为25℃、压力为1.5bar的条件下进行第三吸附1000s后关闭阀门301开启阀门303和505在温度为60℃、压力为0.8bar的条件下进行第一加热顺放1000s后关闭阀门303开启阀门302在温度为65℃、真空压力为0.1bar的条件下进行第三真空解吸1000s，在第二压缩机16的作用下将第三真空解吸的六氟化硫储存于第二六氟化硫储存罐10中；第三吸附3进行吸附和真空解吸过程中第四吸附塔4同时运行和第三吸附塔3交替进行吸附和真空解吸，具体操作流程如表1所示；

表1在一个循环的不同时间段不同吸附塔的运行状态

本发明进行一次两级吸附的循环时间约为4000s，循环稳定后，一级吸附和二级吸附的吸附剂再生率均可达到90％以上；两级吸附后，第一级吸附塔1和第二吸附塔2内吸附剂平均平衡吸附量为0.35kgSF

尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。