一种高效降解BPA的FeO-g-C3N4催化材料的制备和应用

技术领域

本发明涉及废水处理技术领域，具体涉及一种高效降解BPA的FeO-g-C3N4催化材料的制备和应用。

背景技术

目前，大量有毒有害的难降解的污染物随着工业废水和生活污水会排入环境体系中，对人类的健康造成了极大的威胁。其中，内分泌干扰物（EDCs）作为新型环境微污染物存在于水资源当中。而BPA作为典型的内分泌污染物，对人类的神经、生殖和免疫系统造成危害。

传统降解内分泌干扰物BPA的方法有物理法、化学法、生物法和高级氧化法等。然而物理法由于污染物的成分复杂多样，物理法用于吸附的膜材料较为单一，会对污染物的吸附量造成较大的差异，因此会造成过滤效果不佳；生物法中存在较多的微生物，生存环境多样，并且大部分的污染物都有一定的生物毒性，因此生物法也有着较大的局限性。

高级氧化法（AOPs）又名深度氧化法。该技术具有多种优点，可以高效地处理污染物，处理周期相比于其他处理法更短，尤其针对于难降解的有机污染物可以将其完全矿化为无机物等。目前基于过一硫酸盐（PMS）的非均相高级氧化法（SR-AOPs）在高效处理复杂水环境中的BPA时比其他AOPs技术更有应用前景。均相活化及非均相活化是主要的两种活化方式，但后者被认为是更有前景的方法。非均相催化剂又主要以金属基及碳基材料为主，但前者存在稳定性差，金属易浸出，比表面积及催化活性点位低等缺点，而传统的碳基材料存在高成本，低矿化率及持续性低等缺点，在实际水处理中的表现均不佳。因此，开发新型的催化剂来催化活化过硫酸盐成为研究的热点。因此，以g-C

发明内容

本发明的目的在于提供一种高效降解BPA的FeO-g-C3N4催化材料的制备方法，对于铁掺杂石墨相氮化碳材料，适量添加氧掺杂之后，可以提高电子转移速率，从而提高催化活性。另一方面，采用的双原子FeO-g-C

一种高效降解BPA的FeO-g-C3N4催化材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一：先将一定量的硝酸铁溶解，再向溶解液中加入一定量的三聚氰胺和草酸二水合物

步骤二：通过无氧热解法对步骤一中的得到的混合液进行高温煅烧后得到FeO-g-C

优选的，所述步骤二中，高温煅烧是指以3 ℃/min的升温速率升至600 ℃，然后保温3 h。

优选的，所述步骤一中，硝酸铁，三聚氰胺和草酸二水合物的质量比为：1∶19∶2。

优选的，称取0.5 g的硝酸铁溶解在30 mL的去离子水中后加入9.5 g的三聚氰胺和1 g的草酸二水合物；

待混合搅拌后放入水浴锅中加热，水分蒸干后，将材料放入烘箱中干燥3 h；

之后将固体材料研磨称粉末之后置于石英舟中，采用无氧热解法在管式炉中设置600 ℃高温，时间3 h进行煅烧后得到的FeO-g-C

优选的，所述FeO-g-C

优选的，首先向BPA中加入过硫酸盐，然后再加入催化材料FeO-g-C

优选的，所述的过硫酸盐为过一硫酸盐。

优选的，所述有机污染物与氧化剂过硫酸盐的摩尔比为1∶114。

优选的，所述有机污染物与催化材料FeO-g-C3N4的质量比为1∶30。

本发明的优点在于：采用的双原子Fe-O-g-C

附图说明

图1为不同条件下制备的实施例1-6和对比实施例中产物的XRD谱图；

图2为不同条件下制备的实施例1-6和对比实施例中产物的FT-IR谱图；

图3为实施例1-3不同铁掺杂量条件下Fe-g-C

图4为实施例3在不同制备温度条件下Fe-g-C

图5为实施例3在600 ℃时不同制备时间条件下Fe-g-C

图6为实施例3、单独PMS、对比实施例和不同O掺杂量条件下FeO-g-C

图7为不同催化体系条件下降解BPA的情况示意图。

图8为1g，Fe-O-g-C

具体实施方式

为使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。

如图1至图8所示，对比实施例：

催化剂g-C

实施例1：催化剂Fe-g-C

称取0.1g的Fe(NO

实施例2：催化剂Fe-g-C

称取0.3 g的Fe(NO

实施例3：催化剂Fe-g-C

称取0.5 g的Fe(NO

实施例4：催化剂1g，FeO-g-C

称取0.5 g的硝酸铁溶解在30 mL去离子水中，加入9.5g的三聚氰胺待混合均匀后加入1g的草酸，待溶液凝固后放入烘箱中干燥，保持温度在90℃持续3h，将干燥后的固体研磨成粉末放入石英舟中后在管式炉中进行高温煅烧，在氮气氛围下煅烧（氮气流速为25mL/min），升温速率设为3 ℃/min，保持温度在600℃持续3h，自然降温后得到催化剂1g，FeO-g-C

如图8所示，表明g-C

实施例5：催化剂3g，FeO-g-C

称取0.5 g的硝酸铁溶解在30 mL去离子水中，加入9.5 g的三聚氰胺待混合均匀后加入3 g的草酸，待溶液凝固后放入烘箱中干燥，保持温度在90 ℃持续3 h，将干燥后的固体研磨成粉末放入石英舟中后在管式炉中进行高温煅烧，在氮气氛围下煅烧（氮气流速为25 mL/min），升温速率设为3 ℃/min，保持温度在600 ℃持续3 h，自然降温后得到催化剂3g，FeO-g-C

实施例6：催化剂5g，FeO-g-C

称取0.5 g的硝酸铁溶解在30 mL去离子水中，加入9.5 g的三聚氰胺待混合均匀后加入5 g的草酸，待溶液凝固后放入烘箱中干燥，保持温度在90 ℃持续3 h，将干燥后的固体研磨成粉末放入石英舟中后在管式炉中进行高温煅烧，在氮气氛围下煅烧（氮气流速为25 mL/min），升温速率设为3 ℃/min，保持温度在600 ℃持续3 h，自然降温后得到催化剂5g，FeO-g-C

具体实施方式及原理：

图1为实施例1-6和对比实例中产物的XRD谱图，从图中可以看出g-C

图2为不同条件下制备的实施例1-6和对比实施例中产物的FT-IR谱图。由图二可知：g-C

图1和图2说明本发明实施例1-6中成功合成了FeO-g-C

为选出最优的FeO-g-C

应用实施例1：

为了探究不同Fe负载量对催化剂性能的影响，同时选出最优Fe负载量，对实施例1-3所制备的样品进行测试，对不同Fe负载量的三组材料，分别为1%，3%，5%，选取50 mL浓度为40 mg/L的BPA溶液为目标物，分别加入50 mg不同Fe负载量的Fe-g-C

同理：为了确定制备温度对催化剂性能的影响，同时选出最优的制备温度，分别制备500 ℃，550 ℃，600 ℃温度下煅烧的Fe掺杂石墨相氮化碳，Fe负载量采用上述最佳5%负载，制备时间为3 h。选取50 mL，浓度为40 mg/L的BPA为目标污染物，分别加入三种不同制备温度的Fe-g-C

同理：为了确定制备时间对催化剂性能的影响，现制备了在不同制备时间的三种不同Fe-g-C

应用实施例2：

以上已确定Fe-g-C

应用实施例3：

以上已得到最优的Fe-g-C

因此可以得出结论，g-C

基于上述，本发明采用的双原子FeO-g-C

由技术常识可知，本发明可以通过其它的不脱离其精神实质或必要特征的实施方案来实现。因此，上述公开的实施方案，就各方面而言，都只是举例说明，并不是仅有的。所有在本发明范围内或在等同于本发明的范围内的改变均被本发明包含。