一种气凝胶pH检测方法

技术领域

本发明涉及气凝胶检测技术领域，具体涉及一种气凝胶pH检测方法。

背景技术

工业上，在对气凝胶样品进行检测的时候，常常涉及气凝胶pH的测定，测试气凝胶的pH可以有助于控制产品的酸碱度，如果气凝胶产品用于钢铁材质的保温，那么碱性可以避免在长期使用过程中吸潮后可能的酸性对被保温对象的腐蚀。

现有技术中，测定气凝胶pH的方法通常是采用煮沸的方法，即先将气凝胶中的离子煮出来，然后采用pH计测量溶液的pH值，从而间接获得了气凝胶的pH值；但是，采用煮沸的方法进行气凝胶pH的测量时，由于煮沸的过程中会蒸发损失一部分水分，气凝胶样品还会吸收一部分水，导致测量过程中无法做到样品的溶剂体积不变，测量结果不准确无法满足测量系统分析(MSA)要求，且能耗较高。此外，对于疏水性气凝胶，在用水浸取时，样品漂浮，根本就不能沉入水底，存在浸润不完全，测试再现性较差和结果偏差大的问题，在水中进行浸煮，存在时间长、效率低，能源耗损大的问题。

发明内容

针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的在于提供一种气凝胶pH检测方法，解决现有技术测定气凝胶pH值时，存在测定时间长、效率低，能耗高，且再现性较差、结果偏差大的问题。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是这样的：

一种气凝胶pH检测方法，包括以下步骤：

(1)称取一定量气凝胶样品，放入反应容器中；

(2)然后向反应容器中加入质量浓度≥40％的醇溶液，使之完全浸没气凝胶样品进行改性；

(3)改性完成后，向反应容器中加入一定量的脱盐水；

(4)将反应容器放入超声波仪器中进行超声；

(5)超声结束后，进行固液分离，测定所得溶液的pH值，即可得到气凝胶的pH值。

进一步，所述气凝胶、醇溶液、脱盐水的质量比为：1：4～10：15～21。

进一步，所述步骤(2)中，改性时间为2～10min。

进一步，所述步骤(4)中，超声的频率为250w～400w，超声时间为5～15min。

进一步，所述步骤(2)中，醇溶液为乙醇水溶液或甲醇水溶液。由于甲醇的毒性之于乙醇较高，因此优选为乙醇水溶液。

相比现有技术，本发明具有如下有益效果：

1、本发明气凝胶pH检测方法，通过醇溶液对检测样品进行前改性并结合超声的方法，即可将气凝胶中的可溶离子完全浸出，从而实现气凝胶pH的测定，测量效率高，能耗消耗少，且再现性好，结果偏差小，可形成新的行业或者国标方法。

2、本发明气凝胶pH检测方法中，乙醇相对于水偏弱的极性和乙基基团可以和疏水型气凝胶聚合物中的硅甲基相似相溶，这样乙醇就可以浸润到气凝胶毡内，同时乙醇与水又是任意比例互溶，故水分子在乙醇羟基的作用下，可以有效进入到气凝胶的疏松结构中，从而让气凝胶有效浸润在乙醇水溶液中。而超声则可将气凝胶材料结构中可以溶解于水中的酸碱性盐或分子高效溶解于水溶液中，从而容易测出产品的客观酸碱度。

附图说明

图1为本发明气凝胶pH检测的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。

本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。

除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。

本发明中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。

本发明中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可通过购买或已知的方法合成。

本发明中的定量试验，均设置三次重复实验，结果取平均值。

实施例1

本实施例提供了一种气凝胶pH检测方法，包括以下步骤：

(1)准确称取20g气凝胶样品，用刀裁制成长条状，放入到1000ml烧杯中；

(2)将80ml、质量浓度为40％的乙醇溶液加入到步骤(1)的烧杯中，将气凝胶样品完全浸没，并对其进行改性；

(3)浸润2min后，往烧杯里面加入420ml的脱盐水；

(4)将步骤(3)得到的样品放入到超声波仪器中超声5min，仪器超声功率设置为300w；

(5)将超声完成的样品，用抽滤瓶抽滤，将固液分离，将澄清的浸泡液倒入2个烧杯中；

(6)用澄清浸泡液将pH电极润洗3次后测试PH，稳定后记录数据即可。

(7)将过滤后的气凝胶收集放入指定垃圾桶，滤液排入工业污水系统。

实施例2

本实施例提供了一种气凝胶pH检测方法，包括以下步骤：

(1)准确称取20g气凝胶样品，用刀裁制成长条状，放入到1000ml烧杯中；

(2)将200ml、质量浓度为60％的乙醇溶液加入到步骤(1)的烧杯中，将气凝胶样品完全浸没，并对其进行改性；

(3)浸润4min后，往烧杯里面加入300ml的脱盐水；

(4)将步骤(3)得到的样品放入到超声波仪器中超声8min，仪器超声功率设置为250w；

(5)将超声完成的样品，用抽滤瓶抽滤，将固液分离，将澄清的浸泡液倒入2个烧杯中；

(6)用澄清浸泡液将pH电极润洗3次后测试PH，稳定后记录数据即可。

(7)将过滤后的气凝胶收集放入指定垃圾桶，滤液排入工业污水系统。

实施例3

本实施例提供了一种气凝胶pH检测方法，包括以下步骤：

(1)准确称取20g气凝胶样品，用刀裁制成长条状，放入到1000ml烧杯中；

(2)将160ml、质量浓度为80％的乙醇溶液加入到步骤(1)的烧杯中，将气凝胶样品完全浸没，并对其进行改性；

(3)浸润10min后，往烧杯里面加入400ml的脱盐水；

(4)将步骤(3)得到的样品放入到超声波仪器中超声5min，仪器超声功率设置为400w；

(5)将超声完成的样品，用抽滤瓶抽滤，将固液分离，将澄清的浸泡液倒入2个烧杯中；

(6)用澄清浸泡液将pH电极润洗3次后测试PH，稳定后记录数据即可。

(7)将过滤后的气凝胶收集放入指定垃圾桶，滤液排入工业污水系统。

对比例1

对比例提供了一种气凝胶pH检测方法，包括以下步骤：

称取20g气凝胶样品，放入500ml去离子水中水煮，待去离子水沸腾后继续水煮30min后，将溶液冷却30min至室温，再进行溶液pH测定，即得到了气凝胶的pH值。

该对比例，将水加热至沸腾约需15min，再加上沸腾的30min和冷却的30min，检测一个气凝胶样品约需75min。而本发明检测一个样品仅需10～15min，检测效率大大提高，一个人流水线作业一天就可以完成100个样品。

此外，使用该对比例的方法进行pH检测，一天测试100个样品，需要三块电加热板(5kw)持续24小时工作，一天的能耗高达360KW·H，能耗高，一天电费高达252元，一个样品约2.52元。而采用本发明方法后，只需要32ml工业乙醇及超声仪300w工作5min，一个样品测量成本只需约0.1元。能耗降低的同时，测量成本大大降低。

采用实施例1和对比例1的方法，对同一个气凝胶样品的pH进行多次测量，其pH测试结果如表1所示。

表1实施例1和对比例1气凝胶pH测试结果对比表

由表1可知，采用本发明检测方法对气凝胶pH进行测定，相对标准偏差(RSD)仅为0.0377，而采用对比例1检测方法对气凝胶pH进行测定，相对标准偏差(RSD)高达0.2415，可见采用本发明方法进行气凝胶pH测定，测定结果偏差小，可重现性佳。

综上，本发明气凝胶pH检测方法，通过醇溶液对检测样品进行前改性并结合超声的方法，即可将气凝胶的中的可溶离子完全浸出，从而实现气凝胶pH的测定，测量效率高，能耗消耗少，且再现性好，结果偏差小，可形成新的行业或者国标方法。

最后需要说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，那些对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。