高纯度碳化硅粉的合成装置

技术领域

本发明涉及碳化硅原材料领域，尤其是涉及一种高纯度碳化硅粉的合成装置。

背景技术

碳化硅作为第三代半导体的代表，在新能源等领域具有重要作用。碳化硅晶体的重要原辅料之一是高纯度碳化硅粉。碳化硅粉的纯度直接影响碳化硅晶体的质量，对其导电性能、位错密度以及杂质含量等有重大影响，因此想要获取高质量的碳化硅晶体，就必须要有高纯度的碳化硅粉作为原料。

相关技术中的碳化硅粉的合成装置中，一般通过碳料与硅料均匀混合之后进行加热，以合成碳化硅粉，然后合成产物中内含包裹物，造成碳化硅粉纯度低，并且容易合成多种晶型碳化硅粉颗粒，造成同质晶型的比例低，因此如何提高碳化硅粉的合成纯度，提高同质晶型比例是本领域技术人员亟需解决的技术问题。

发明内容

本发明是基于此提出的，发明人在实际研究中发现，相关技术中，碳料与硅料均匀混合之后进行加热，合成产物中存在坚硬固体，无法研碎，将这些坚硬的固体回炉后仍无法变疏松，只是外部的一薄层发生反应生成SiC，这是因为硅料与硅料紧密接触，硅料熔点低，当硅料开始升华时与周围碳粉发生反应，在硅料表面形成坚硬碳化硅外壳，该外壳阻止了硅的进一步升华导致产物纯度降低。

为此，本发明在于提出一种高纯度碳化硅粉的合成装置，可以降低碳化硅粉内部单质夹杂问题，有利于提升碳化硅粉纯度。

根据本发明实施例的高纯度碳化硅粉的合成装置，包括：坩埚；料仓，所述料仓设于所述坩埚内且固定在所述坩埚的顶部，所述料仓和所述坩埚之间限定出装料区，所述装料区内设有分隔竖板，所述分隔竖板将所述装料区分隔成在左右方向上间隔开的硅料区和碳料区，所述硅料区的底部具有硅料出口，所述碳料区的底部具有碳料出口；硅料开关门和碳料开关门，所述硅料开关门设于所述硅料出口处，所述硅料开关门用于打开或关闭所述硅料出口，所述碳料开关门设于所述碳料出口处，所述碳料开关门用于打开或关闭所述碳料出口；均料仓，所述均料仓连接在所述料仓的下方，所述均料仓的底部设有一级多孔板，当所述硅料开关门打开所述硅料出口且所述碳料开关门关闭所述碳料出口时，仅所述硅料通过所述硅料出口落入所述均料仓，当所述硅料开关门关闭所述碳料出口且所述碳料开关门打开所述碳料出口时，仅所述碳料通过所述碳料出口落入所述均料仓；驱动电机和转动轴，所述驱动电机设于所述坩埚的下方，所述转动轴从所述坩埚的底部穿入所述坩埚内，所述驱动电机的输出端与所述转动轴相连，所述转动轴的顶端设有一级刮刀，所述一级刮刀位于所述均料仓内；二级多孔板，所述二级多孔板位于所述均料仓的下方且与所述均料仓间隔开，所述二级多孔板与所述转动轴固定相连，所述二级多孔板的外周沿与所述坩埚的内周壁间隙配合，所述驱动电机通过所述转动轴带动所述一级刮刀和所述二级多孔板同步转动；二级刮刀，所述二级刮刀为多个且位于所述二级多孔板的上方，多个所述二级刮刀环绕所述转动轴设置，所述二级刮刀通过连接杆与所述坩埚的内周壁固定相连；侧部加热器组和底部加热器，所述侧部加热器组环绕所述坩埚的底部且位于所述二级多孔板的下方，所述侧部加热器组包括多级电阻式加热环，多级所述电阻式加热环在上下方向上间隔排布，每级所述电阻式加热环独立控制，所述底部加热器设于所述坩埚的底部。

根据本发明实施例的高纯度碳化硅粉的合成装置，通过驱动电机带动一级刮刀和二级多孔板转动，同时一级刮刀与一级多孔板配合，二级刮刀与二级多孔板配合，可以实现粉料的自动化定量分层均匀铺设，同时，合成装置可以在合成过程中不断调整碳硅比，根据需要及时调整合成工艺，并且不会影响后续合成，且采用逐层铺设及分层合成的方法可以有效提升粉体纯度，分体式的逐层加热方式保证粉料受热均匀，产生粉料的晶型稳定，可以降低碳化硅粉内部单质夹杂问题，有利于提升碳化硅粉纯度。

在本发明的一些实施例中，所述碳料和所述硅料的粒径的取值范围均为0.3mm-0.5mm，所述硅料出口处设有硅料孔板，所述硅料孔板均匀设有多个硅料通孔，每个所述硅料通孔的直径为2.5mm-3mm，所述碳料出口处设有碳料孔板，所述碳料孔板均匀设有多个碳料通孔，所述碳料通孔的直径为2mm-2.5mm。

在本发明的一些实施例中，所述硅料开关门包括第一电机、第一伸缩机构和第一门体，所述第一电机与所述坩埚的左侧壁相连，所述第一电机与所述第一伸缩机构相连以带动所述第一门体沿左右方向移动，所述第一门体均匀设有多个第一通孔，所述第一通孔与所述硅料通孔的直径相等，所述碳料开关门包括第二电机、第二伸缩机构和第二门体，所述第二电机与所述坩埚的右侧壁相连，所述第二电机与所述第二伸缩机构相连以带动所述第二门体沿左右方向移动，所述第二门体均匀设有多个第二通孔，所述第二通孔的直径与所述碳料通孔的直径相等。

在本发明的一些实施例中，所述一级多孔板均匀设有多个一级孔，所述一级孔的直径为1mm-1.5mm，相邻两个所述一级孔之间的间距为0.3mm-0.5mm，所述二级多孔板均匀设有多个二级孔，所述二级孔的直径为1mm-1.5mm，相邻两个所述二级孔之间的间距为0.3mm-0.5mm。

在本发明的一些实施例中，在从所述二级多孔板的中心到边缘的方向上，所述二级多孔板倾斜向下延伸，所述二级多孔板与所述转动轴的夹角为α，α满足：55°≤α≤70°。

在本发明的一些实施例中，所述合成装置还包括：生长室，所述坩埚位于所述生长室内；硅料传输管，所述硅料传输管穿设于所述生长室，所述硅料传输管的出料口与所述硅料区连通；碳料传输管，所述碳料传输管穿设于所述生长室，所述碳料传输管的出料口与所述碳料区连通。

在本发明的一些实施例中，所述合成装置还包括：托板，所述托板可上下移动地设于所述坩埚的底部，所述托板设有适于避让转动轴的避让缺口；称重单元，所述称重单元为两个，两个所述称重单元关于所述转动轴对称设置，每个所述称重单元通过支撑杆与所述托板相连。

在本发明的一些实施例中，所述合成装置还包括：第一氩气通道，所述第一氩气通道与所述硅料区连通，所述第一氩气通道设有第一流量控制阀；第二氩气通道，所述第二氩气通道与所述碳料区连通，所述第二氩气通道设有第二流量控制阀。

在本发明的一些实施例中，所述合成装置还包括：控制单元，所述控制单元与所述底部加热器、所述侧部加热器组、所述驱动电机、所述硅料开关门、所述碳料开关门、所述第一流量控制阀、所述第二流量控制阀通讯相连，多级所述电阻式加热环分为底部加热环组和多级梯度加热环，所述控制单元被设定为：S1：在合成所述碳化硅粉前，所述控制单元控制所述第一流量控制阀和所述第二流量控制阀打开以通入氩气；S2：在通入氩气预设时间后，所述控制单元控制所述底部加热器温度加热到1900℃-2000℃，同时控制所述底部加热环组加热到1850-1900℃：S3：在所述底部加热器和底部加热环组加热3h-5h后,所述控制单元通过所述驱动电机控制所述转动轴转动，以带动所述一级刮刀和所述二级多孔板以0.2rad/s-1rad/s速度转动；S4：在所述驱动电机工作2min后，所述控制单元控制所述硅料开关门打开所述硅料出口、控制所述碳料开关门关闭所述碳料出口且保持5min-10min，然后控制所述硅料开关门关闭所述硅料出口、控制所述碳料开关门打开所述碳料出口且保持5min-10min，并以此往复预设次数以使得所述硅料和所述碳料自所述一级多孔板分层向下铺设，同时在所述驱动电机工作2min后，控制所述梯度加热环每隔1h向上开启一级直至多级所述梯度加热环全部开启。

在本发明的一些实施例中，所述控制单元被设定为：在步骤S4，所述控制单元根据所述称重单元和计时器的数值获得单位时间内的粉料下落量，根据单位时间内的粉料下落量来控制所述第一流量控制阀和所述第二流量控制阀的流速。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

图1是根据本发明一个实施例的合成装置的示意图，其中，第一开关门关闭硅料出口，第二开关门关闭碳料出口；

图2是图1中A处的放大示意图：

图3是根据本发明一个实施例的料仓和分隔竖板的俯视示意图；

图4是根据本发明一个实施例的第一门体和第二门体的结构示意图；

图5是根据本发明一个实施例的合成装置的示意图，其中，第一开关门打开硅料出口，第二开关门关闭碳料出口；

图6是图5中B处的放大示意图；

图7是图5中C处的放大示意图；

图8是根据本发明一个实施例的合成装置的示意图，其中，第一开关门关闭硅料出口，第二开关门打开硅料出口；

图9是图8中D处的放大示意图；

图10是根据本发明一个实施例的合成装置合成的碳化硅粉的XRD检测分析图。

附图标记：

合成装置100；

坩埚10；合成区域11；

料仓20；分隔竖板21；硅料区22；硅料出口221；硅料孔板222；硅料通孔223；碳料区23；碳料出口231；碳料孔板232；碳料通孔233；

硅料开关门31；第一电机311；第一伸缩机构312；第一门体313；第一通孔3131；

碳料开关门32；第二电机321；第二伸缩机构322；第二门体323；第二通孔3231；

均料仓40；一级多孔板41；一级孔411；一级刮刀42；第一避让孔43；第二避让孔44；

驱动电机50；转动轴51；二级多孔板52；二级孔521；

二级刮刀70；连接杆71；

侧部加热器组81；底部加热环组811；梯度加热环812；底部加热器82；

生长室91；石英管911；硅料传输管92；碳料传输管93；托板94；避让缺口941；称重单元95；支撑杆96；第一氩气通道97；第一流量控制阀971；第二氩气通道98；第二流量控制阀981；

硅料200；碳料300。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

下文的公开提供了许多不同的实施例或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或字母。这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施例和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的可应用于性和/或其他材料的使用。

下面参考图1-图10描述根据本发明实施例的高纯度碳化硅粉的合成装置100。

参照图1和图2所示，根据本发明实施例的高纯度碳化硅粉的合成装置100，包括：坩埚10、料仓20、硅料开关门31、碳料开关门32、驱动电机50、转动轴51、一级刮刀42、二级多孔板52、侧部加热器组81和底部加热器82。

参照图1和图2所示，料仓20设于坩埚10内且固定在坩埚10的顶部，料仓20和坩埚10之间限定出装料区，装料区内设有分隔竖板21，分隔竖板21将装料区分隔成在左右方向上间隔开的硅料区22和碳料区23，硅料区22的底部具有硅料出口221，碳料区23的底部具有碳料出口231。

例如，如图2和图3所示，料仓20为石墨件且形成为漏斗状，料仓20的顶部的敞开端与坩埚10的内顶壁相连，分隔竖板21竖向设置在均料仓40的中部且分隔竖板21的前后两端与料仓20的内周壁相连(参照图3)，硅料区22和碳料区23的容积相同，硅料出口221和碳料出口231的形状和面积也相同。

参照图1和图2所示，硅料开关门31设于硅料出口221处，硅料开关门31用于打开或关闭硅料出口221，碳料开关门32设于碳料出口231处，碳料开关门32用于打开或关闭碳料出口231，需要说明的是，硅料开关门31和碳料开关门32与合成装置100的控制单元有信号的传递，硅料开关门31和碳料开关门32独立控制。可以理解的是，通过在料仓20内设置间隔开的硅料区22和碳料区23，不需要采用传统的提前混合硅料和碳料的工艺，可以节省混料时间，同时避免杂质引入。

参照图1和图2所示，均料仓40设于料仓20的下方，均料仓40的底部设有一级多孔板41，当硅料开关门31打开硅料出口221且碳料开关门32关闭碳料出口231时(参照图6)，仅硅料200通过硅料出口221落入均料仓40，当硅料开关门31关闭碳料出口231且碳料开关门32打开碳料出口231时，仅碳料300通过碳料出口231落入均料仓40。

由此，可通过控制硅料开关门31和碳料开关门32的打开次序和打开时间，来控制硅料200和碳料300的铺设顺序和铺设量。例如，控制单元可控制硅料开关门31打开硅料出口221、控制碳料开关门32关闭碳料出口231且保持5min-10min，然后控制硅料开关门31关闭硅料出口221、控制碳料开关门32打开碳料出口231且保持5min-10min，并以此往复预设次数以使得硅料200和碳料300自一级多孔板41分层向下铺设(参照图8)。

参照图1和图2所示，驱动电机50设于坩埚10的下方，例如，驱动电机50位于下述的生长室91的下方，转动轴51从坩埚10的底部穿入坩埚10内，驱动电机50的输出端与转动轴51相连，转动轴51的顶端设有一级刮刀42，一级刮刀42位于均料仓40内。

参照图1和图2所示，二级多孔板52位于均料仓40的下方且与均料仓40间隔开，例如，参照图8所示，二级多孔板52与均料仓40的在上下方向上的间距L可以为30mm-50mm，换言之，二级多孔板52与均料仓40的在上下方向上的间距L可以取30mm-50mm中的任一值，可以理解的是，二级多孔板52的底面和坩埚10之间限定出碳化硅粉的合成区域11，通过将L的数值设置在合理的范围内且配合转动轴51的转动，有利于将落入到二级多孔板52上的粉料量控制在设定范围内，从而可提高粉料的在合成区域11内铺设的均匀性。

参照图1所示，二级多孔板52与转动轴51固定相连，二级多孔板52的外周沿与坩埚10的内周壁间隙配合，例如，二级多孔板52的外周沿与坩埚10的内周壁之间的间隙可以为0.2mm-0.3mm，驱动电机50通过转动轴51带动一级刮刀42和二级多孔板52同步转动，二级刮刀70为多个且位于二级多孔板52的上方，多个二级刮刀70环绕转动轴51设置，二级刮刀70通过连接杆71与坩埚10的内周壁固定相连，可以理解的是，通过驱动电机50带动一级刮刀42和二级多孔板52转动，下落的粉料通过一级多孔板41和第二多层板均匀下落到坩埚10底部的合成区域11，下落的粉料逐层铺设在合成区域11，可形成底层硅料200，上层碳料300的多层层叠式的粉料布局。

参照图1所示，侧部加热器组81环绕坩埚10的底部且位于二级多孔板52的下方，侧部加热器组81包括多级电阻式加热环，多级电阻式加热环在上下方向上间隔排布，每级电阻式加热环独立控制，底部加热器82设于坩埚10的底部。

可选地，如图1所示，侧部加热器组81可以包括十级电阻式加热环，十级电阻式加热环分为底部加热环组811和多级梯度加热环812，底部加热环组811包括位于底部的一级到四级电阻式加热环，位于上部的六级电阻式加热环分别为梯度加热环812，每级电阻式加热环由控制系统独立控制，在反应开始后每1h向上开启一级，上一级的梯度加热环812的开启温度比底部加热环组811的温度低8℃-10℃，例如，底部加热环组811的加热温度为1900摄氏度，上一级的梯度加热环812的开启温度比底部加热环组811的温度低10℃，也就是说上一级的梯度加热环812(从下往上数第五级电阻式电热环)的开启温度为1890℃，再上一级的梯度加热环812(从下往上数第流级电阻式电热环)的开启温度为1880℃，并以此类推，最上一级的梯度加热环812的开启温度为1840℃。可以理解的是，该设计主要目的是保证坩埚10内部有合适的温度梯度，使得坩埚10的合成区域11的底部温度高于上部，在该温度梯度的作用下，为硅料200升华后的气体提供动力，促使硅料200升华后会向上运动，从而与碳料300接触发生反应。

可以理解的是，通过硅料开关门31和碳料开关门32的配合使用，可以控制硅料200和碳料300分批下落到均料仓40，硅料200先落，碳料300后落，并以此往复，同时由于一级刮刀42和二级多孔板52的转动，下落的粉料通过一级多孔板41和二级多孔板52均匀下落到坩埚10底部的合成区域11，下落的粉料逐层铺设在合成区域11，形成下层硅料200，上层碳料300的多层粉料布局，并且在粉料不断铺设同时，侧部加热器组81从底部至顶部逐渐加热配合，从而分层铺设的粉料配合独立分区的多级电阻式加热环实现分层合成，进而保证粉料受热均匀，产生粉料的晶型稳定；

相比传统的硅料和碳料均匀混合后加热的方式，本发明实施例的高纯度碳化硅粉的合成装置100在合成碳化硅粉的过程中，由于硅料200的熔点低，升华的硅蒸气上升后与上层铺设的碳料300发生反应，在碳料300存在的区域生成碳化硅粉末，可以显著优化合成粉纯度，进而可以提高合成粉中碳化硅产品含量，降低杂质浓度，同时由于合成区域11的合成温度均匀，且分层合成可以提高同质晶型的比率，有利于提高碳化硅粉的合成质量，此外，合成装置100还可以在合成过程中不断调整碳硅比，根据需要及时调整合成工艺，并且不会影响后续合成。

有鉴于此，根据本发明实施例的高纯度碳化硅粉的合成装置100，通过驱动电机50带动一级刮刀42和二级多孔板52转动，同时一级刮刀42与一级多孔板41配合，二级刮刀70与二级多孔板52配合，可以实现粉料的自动化定量分层均匀铺设，同时，合成装置100可以在合成过程中不断调整碳硅比，根据需要及时调整合成工艺，并且不会影响后续合成，且采用逐层铺设及分层合成的方法可以有效提升粉体纯度，分体式的逐层加热方式保证粉料受热均匀，产生粉料的晶型稳定，同时硅蒸气可正常升华，不会在硅料200表面形成碳包覆外壳，反应更加完全。

在本发明的一些实施例中，参照图1所示，碳料300和硅料200的粒径的取值范围均为0.3mm-0.5mm，换言之，硅料200和碳料300的粒径相同，且粒径可以取0.3mm-0.5mm中的任一值。

参照图2所示，硅料出口221处设有硅料孔板222，硅料孔板222均匀设有多个硅料通孔223，每个硅料通孔223的直径为2.5mm-3mm，例如，硅料通孔223的直径可以取值为2.5mm、2.6mm、2.7mm、2.8mm、2.9mm或3mm等，碳料出口231处设有碳料孔板232，碳料孔板232均匀设有多个碳料通孔233，碳料通孔233的直径为2mm-2.5mm，例如，碳料通孔233的直径可以取值为2mm、2.1mm、2.2mm、2.3mm、2.4mm或2.5mm。

可以理解的是，通过使得碳料300和硅料200的粒径相同，以及使得每个硅料通孔223的直径为2.5mm-3mm，碳料通孔233的直径为2mm-2.5mm，结合控制碳料300和硅料200每次下落的时间相同，可以实现控制下层硅料200和上层碳料300的摩尔比保持在1-1.1，即硅碳的摩尔比偏高，可使得在合成时气氛中硅含量高一些，可以弥补硅的损耗(因为硅熔点低，易升华，部分硅易被载气带走)，有利于进一步提高碳化硅的合成纯度。

在本发明的一些实施例中，参照图5和图6所示，硅料开关门31包括第一电机311、第一伸缩机构312和第一门体313，第一电机311与坩埚10的左侧壁相连，第一电机311与第一伸缩机构312相连以带动第一门体313沿左右方向移动，第一门体313均匀设有多个第一通孔3131，第一通孔3131与硅料通孔223的直径相等，碳料开关门32包括第二电机321、第二伸缩机构322和第二门体323，第二电机321与坩埚10的右侧壁相连，第二电机321与第二伸缩机构322相连以带动第二门体323沿左右方向移动，第二门体323均匀设有多个第二通孔3231，第二通孔3231的直径与碳料通孔233的直径相等。例如，第一伸缩机构312和第二伸缩机构322均为可直线伸缩的丝杠机构，在合成开始前，参照图2所示，第一通孔3131与硅料通孔223在上下方向上完全错位，第二通孔3231与碳料通孔233在上下方向上完全错位。

可以理解的是，通过设置第一电机311和第二电机321，便于实现对第一门体313和第二门体323的独立控制，通过在第一门体313设置多个第一通孔3131，在第二门体323设置多个第二通孔3231，第一门体313只要移动很小的距离就可以实现对硅料通孔223的打开和关闭，第二门体323也只需要移动很小的距离就可以实现对碳料通孔233的打开和关闭，有利于降低第一电机311和第二电机321的能耗，且行程短，有利于降低能耗。

可选地，参照图6所示，均料仓40的左右两侧分别设有第一避让孔43和第二避让孔44，第一门体313和第二门体323均形成为矩形板状(参照图4)，第一门体313通过第一避让孔43可移动地设于均料仓40内，第二门体323通过第二避让孔44可移动地设于均料仓40内，由此，结构紧凑，易于实现。

在本发明的一些实施例中，参照图2所示，一级多孔板41均匀设有多个一级孔411，一级孔411的直径为1mm-1.5mm，例如，如图2所示，一级孔411的直径可以取值为1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm或1.5mm等，一级孔411可以形成为竖直孔。

可选地，如图1所示，相邻的两个一级孔411之间的间距为0.3mm-0.5mm，例如，相邻的两个一级孔411之间的间距可以取0.3mm、0.4mm或0.5mm等，可以理解的是，通过使得一级孔411的直径为1mm-1.5mm，相邻的两个一级孔411之间的间距为0.3mm-0.5mm，可以使得一级孔411的大小合适且排列致密，同时配合一级刮刀42，有利于保证粉料均匀通过一级多孔板41流出。

参照图2所示，二级多孔板52均匀设有多个二级孔521，二级孔521的直径为1mm-1.5mm，例如，二级孔521的直径可以取值为1mm、1.2mm、1.3mm、1.4mm或1.5mm等，二级孔521可以形成为竖直孔。

可选地，参照图2所示，相邻的二级孔521之间的间距为0.3mm-0.5mm，例如，相邻的两个二级孔521之间的间距可以取0.3mm、0.4mm或0.5mm等，可以理解的是，通过使得二级孔521的直径为1mm-1.5mm，相邻的两个二级孔521之间的间距为0.3mm-0.5mm，可以使得二级孔521的大小合适且排列致密，同时配合二级刮刀70，有利于保证粉料均匀通过从二级多孔板52流出。

在本发明的一些实施例中，参照图5和图7所示，在从二级多孔板52的中心到边缘的方向上，二级多孔板52倾斜向下延伸，二级多孔板52与转动轴51的夹角为α，α满足：55°≤α≤70°。例如，α可以取值为55°、58°、60°、62°、66°或70°。可以理解的是，通过使得二级多孔板52与转动轴51之间的夹角α介于55°和70°之间，一方面可以避免α的数值过大，有利于保证粉料均匀向下散开，另一方面可以避免α的数值过小，有利于避免粉料散落集中在底部。

在本发明的一些实施例中，参照图1所示，合成装置100还包括：生长室91、硅料传输管92和碳料传输管93，坩埚10位于生长室91内，硅料传输管92穿设于生长室91，硅料传输管92的出料口与硅料区22连通，碳料传输管93穿设于生长室91，碳料传输管93的出料口与碳料区23连通。其中，硅料传输管92的进料口与硅料源连通，硅料传输管92与硅料源之间设有硅料控制阀，硅料控制阀用于控制硅料源是否向硅料传输管92加料，碳料传输管93与碳料源连通，碳料传输管93与碳料源之间处设有碳料调节阀，碳料调节阀用于控制碳料源是否向碳料传输管加料。可以理解的是，通过设置硅料传输管92和碳料传输管93，可以在合成过程中可以实现连续加料，有利于增加碳化硅粉的合成量。可选地，合成装置100还包括石英管911，坩埚10位于石英管911内，从而提高对坩埚10的保温效果。

在本发明的一些实施例中，合成装置100还包括：托板94和称重单元95，托板94可上下移动地设于坩埚10的底部，托板94设有适于避让转动轴51的避让缺口941，称重单元95为两个，两个称重单元95关于转动轴51对称设置，每个称重单元95通过支撑杆96与托板94相连，称重单元95适于实时测量托板94上的粉料的重量。可以理解的是，在合成过程中，称重单元95可以配合控制单元的计时器，获得单位时间落到托板94上的粉料的重量，从而可以判断粉料下落速度是否过快或过慢，技术员可以及时操作调控，有利于进一步提高碳化硅粉的合成质量。

在本发明的一些实施例中，参照图1所示，合成装置100还包括：第一氩气通道97和第二氩气通道98，第一氩气通道97与硅料区22连通，第一氩气通道97设有第一流量控制阀971，第二氩气通道98与碳料区23连通，第二氩气通道98设有第二流量控制阀981。可以理解的是，通过设置第一流量控制阀971和第二流量控制阀981，当称重单元95判断单位时间粉料的下落的速度过慢时，可以适当提高第一流量控制阀971和第二流量控制阀981的流速，当称重单元95判断单位时间粉料的下落的速度过快时，可以适当降低第一流量控制阀971和第二流量控制阀981的流速，由此可以将粉料的下降速度控制在合理范围内，有利于保证碳化硅粉的合成纯度。

在本发明的一些实施例中，合成装置100还包括：控制单元，控制单元与底部加热器82、侧部加热器组81、驱动电机50、硅料开关门31、碳料开关门32、第一流量控制阀971和第二流量控制阀981通讯相连，多级电阻式加热环分为底部加热环组811和多级梯度加热环812，控制单元被设定为：S1：在合成碳化硅粉前，控制单元控制第一流量控制阀971和第二流量控制阀981打开以通入氩气；S2：在通入氩气预设时间后，控制单元控制底部加热器82温度加热到1900℃-2000℃，同时控制底部加热环组811加热到1850-1900℃：S3：在底部加热器82和底部加热环组811加热3h-5h后,控制单元通过驱动电机50控制转动轴51转动，以带动一级刮刀42和二级多孔板52以0.2rad/s-1rad/s速度转动；S4：在驱动电机50工作2min后，控制单元控制硅料开关门31打开硅料出口221、控制碳料开关门32关闭碳料出口231且保持5min-10min，然后控制硅料开关门31关闭硅料出口221、控制碳料开关门32打开碳料出口231且保持5min-10min，并以此往复预设次数以使得硅料200和碳料300自一级多孔板41分层向下铺设，同时在驱动电机50工作2min后，控制梯度加热环812每隔1h向上开启一级直至多级梯度加热环812全部开启。

可以理解的是，通过驱动电机50带动一级刮刀42和二级多孔板52转动，同时一级刮刀42与一级多孔板41配合，二级刮刀70与二级多孔板52配合，可以实现粉料的自动化定量分层均匀铺设，且采用逐层铺设及分层合成的方法可以有效提升粉体纯度，分体式的逐层加热方式保证粉料受热均匀，产生粉料的晶型稳定。同时硅蒸气可正常升华，不会在硅料200表面形成包覆外壳，反应更加完全。

在本发明的一些实施例中，控制单元被设定为：在步骤S4，控制单元根据称重装置反馈的单位时间内的粉料下落量，来控制第一流量控制阀971和第二流量控制阀981的流速。可以理解的是，通过设置第一流量控制阀971和第二流量控制阀981，当称重单元95判断单位时间粉料的下落的速度过慢时，可以适当提高第一流量控制阀971和第二流量控制阀981的流速，当称重单元95判断单位时间粉料的下落的速度过快时，可以适当降低第一流量控制阀971和第二流量控制阀981的流速，由此可以将粉料的下降速度控制在合理范围内，有利于保证碳化硅粉的合成纯度。

例如，在本发明的一些具体实施例中，碳料300和硅料200均采用0.3mm-0.5m粒径，硅料通孔223的直径选择为2.5mm，第一通孔3131的直径选择为2.5mm，碳料通孔233的直径选择为2mm，第二通孔3231的直径选择为2mm，一级孔411的直径为1.2mm，相邻的两个一级孔411之间的间距为0.4mm，二级孔521的直径为1.2mm，相邻的两个二级孔521之间的间距为0.4mm，二级多孔板52与转动轴51的夹角α选择为58°，侧部加热器组81包括：十级电阻式加热环，底部加热环组811包括位于底部一级电阻式加热环、二级电阻式加热环、三级电阻式加热环和四级电阻式加热环，底部加热环组811的加热温度为1900摄氏度，上一级的梯度加热环812的开启温度比底部加热环组811的温度低10℃，也就是说上一级的梯度加热环812(从下往上数第五级电阻式电热环)的开启温度为1890℃，再上一级的梯度加热环812(从下往上数第流级电阻式电热环)的开启温度为1880℃，并以此类推，最上一级的梯度加热环812的开启温度为1840℃。

控制系统被设定为：S1：在合成碳化硅粉前，控制单元控制第一流量控制阀971和第二流量控制阀981打开，流速控制100sccm左右以通入氩气，且控制硅料开关门31关闭多个硅料通孔223，控制碳料开关门32关闭多个碳料通孔233，此时硅料200和碳料300无法流向均料仓40，但氩气可以通过均料仓40与坩埚10之间的间隙流向坩埚10的生长区；

S2：在通入氩气预设时间以使得生长室91内的压力达到150mbar-200mbar后，控制单元控制底部加热器82温度加热到1950℃，同时控制底部加热环组811加热到1900℃：

S3：在底部加热器82和底部加热环组811加热4h后,控制单元通过驱动电机50控制转动轴51转动，以带动一级刮刀42和二级多孔板52以0.5rad/s速度转动；

S4：在驱动电机50工作2min后，控制单元控制硅料开关门31打开硅料出口221、控制碳料开关门32关闭碳料出口231且保持8min，然后控制硅料开关门31关闭硅料出口221、控制碳料开关门32打开碳料出口231且保持8min，并以此往复预设次数以使得硅料200和碳料300自一级多孔板41分层向下铺设，同时在驱动电机50工作2min后，控制梯度加热环812每隔1h向上开启一级直至十级梯度加热环812全部开启，

并且在硅料开关门31打开多个硅料通孔223，碳料开关门32关闭多个碳料通孔233时，若称重单元95检测单位时间粉料下落的重量小于7g/min时，控制第一流量控制阀971内氩气的流速为预设高速(例如160sccm),若称重单元95检测单位时间粉料下落的重量大于7g/min时，控制第一流量控制阀971内氩气的流速为预设低速(例如50sccm)；

在硅料开关门31关闭多个硅料通孔223，碳料开关门32打开多个碳料通孔233时，若称重单元95检测单位时间粉料下落的重量小于3g/min时，控制第二流量控制阀981内氩气的流速为预设高速(例如130sccm),若称重单元95检测单位时间粉料下落的重量大于3g/min时，控制第二流量控制阀981内氩气的流速为预设低速(例如60sccm)。有利于实现控制下层硅料200和上层碳料300的摩尔比保持在1-1.1，即硅碳的摩尔比偏高，可使得在合成时气氛中硅含量高一些，可以弥补硅的损耗，有利于进一步提高碳化硅的合成纯度。

经过发明人多次试验，本发明实施例合成的碳化硅粉粒径基本维持在在0.5-1.8mm之间，比例可达80％以上，正常长晶工艺需要的碳化硅粉粒径在0.45-2.5mm之间，即8目-40目之间,实验结果符合要求，而传统的合成碳化硅粉的得率约为30％-40％，其余部分粒径均不在可使用范围区间，因此用本发明实施例合成装置100可大大增加碳化硅粉可用量与得率。并且经纯度分析，本发明的合成装置100合成出的粉料纯度可达6N(99.9999％)，完全满足碳化硅长晶需要。

具体地，参照图10所示，根据XRD检测分析发现，本发明实施例的合成装置100的合成产物的最高衍射峰为SiC，从中可知其原料反应完全，并且产物基本为SiC。

除XRD分析外，GDMS数据可反应碳化硅粉纯度，详细数据见下表。

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GDMS检测数据纯度为99.999934％。

综上，由XRD以及GDMS检测数据可知，根据本发明实施例的合成装置100，可有效控制反应产物为高纯碳化硅粉，并且相较于传统方法，利用本发明实施例的合成装置100生产的碳化硅粉得率可大大提升，且有利于避免过大或过小粒径碳化硅粉的产生。

根据本发明实施例的高纯度碳化硅粉的合成装置100的其他构成以及操作对于本领域普通技术人员而言都是已知的，这里不再详细描述。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。

在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。