润滑脂基础油的分离分析方法

技术领域

本发明属于润滑脂组成和性能分析技术领域，具体涉及一种润滑脂基础油的分离分析方法。

背景技术

近年来，我国引进了大批机械设备，这些机械设备用脂的国产化，已经成为一个急需解决的问题。只有了解进口油脂及其添加剂的性能和组成，才能提供和研制合适的国产化产品。

润滑脂是半固体状产品，是润滑材料中最广泛、最重要的一种，对保证和维护各种车辆和机械设备的正常运转，减少摩擦磨损，降低能量消耗，延长设备的使用寿命都起着十分关键的作用。润滑脂主要由稠化剂、基础油及添加剂组成，其中基础油含量占80-95％，对润滑脂性能起主要作用。基础油具体分为矿物油、合成油及酯类油等不同种类，其中，高粘度基础油和中低粘度基础油加增粘剂，虽然两者的表观粘度一致，但所得润滑脂的性能相差巨大。例如，40℃粘度400mm

目前，分析基础油成分的主要方法是红外光谱，但红外光谱无法将含有聚异丁烯、乙丙胶或其他烯烃结构聚合物的增粘剂与合成油区分开。有文献公开了将基础油根据其组分的特性按族分离的方法，该方法只能分离出饱和烃类与芳烃，无法分离出同为饱和烃的合成油、矿物油与增粘剂，且其分离过程涉及液相色谱仪器、色谱柱及紫外检测器等，技术难度高且设备昂贵。

发明内容

本发明的目的是提供一种润滑脂基础油的分离分析方法，旨在解决现有润滑脂基础油的分离分析方法中难以将增粘剂与基础油区分开，进而无法判断基础油中是否添加有增粘剂等技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明一方面，提供了一种润滑脂基础油的分离分析方法，其包括如下步骤：

将润滑脂与惰性有机溶剂进行混合处理后，经固液分离，去除所得液体中的惰性有机溶剂，得到待测基础油；

将所述待测基础油与所述惰性有机溶剂、醇类溶剂进行萃取处理，得到分为上层溶液和下层溶液的分层溶液；

将所述分层溶液中的所述上层溶液与所述下层溶液分离，去除所述上层溶液中的醇类溶剂，得到第一基础油；去除所述下层溶液中的惰性有机溶剂，得到第一基础油和第二基础油；

分别检测所述第一基础油和所述第二基础油的粘度，得到第一粘度值η

本发明提供的分离分析方法中，首先，将润滑脂与惰性有机溶剂进行混合处理的过程中，基于相似相溶的原理，可使润滑脂中的基础油和增粘剂溶于惰性有机溶剂中，实现与润滑脂其它成分的分离，得到待测基础油。然后，由于增粘剂和基础油在惰性有机溶剂中的溶解度大于在醇类溶剂中的溶解度，根据萃取原理，可将增粘剂与基础油分离，形成上下分层的溶液。最后通过粘度的测定和比较，即可确定基础油中是否含有增粘剂，以及基础油的真实粘度值。本发明提供的分离分析方法操作简单，成本较低，易于实施，在润滑脂组分分离分析、检测过程中可实现快速检测，并获得准确的检测结果。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和技术效果更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，以下所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。结合本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行；所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。

在本发明的描述中，术语“和/或”，描述关联对象的关联关系，表示可以存在三种关系，例如，A和/或B，可以表示：单独存在A，同时存在A和B，单独存在B的情况。其中A，B可以是单数或者复数。字符“/”一般表示前后关联对象是一种“或”的关系。

在本发明的描述中，“至少一个”是指一个或者多个，“多个”是指两个或两个以上。“以下至少一项(个)”或其类似表达，是指的这些项中的任意组合，包括单项(个)或复数项(个)的任意组合。例如，“a,b,或c中的至少一项(个)”，或，“a,b,和c中的至少一项(个)”，均可以表示：a、b、c、a-b(即a和b)、a-c、b-c、或a-b-c，其中a、b、c分别可以是单个，也可以是多个。

术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，用来将目的如物质、界面、消息、请求和终端彼此区分开，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。例如，在不脱离本发明实施例范围的情况下，第一XX也可以被称为第二XX，类似地，第二XX也可以被称为第一XX。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。

需要理解的是，本发明实施例中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明公开的范围之内。具体地，本发明实施例中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

另外，除非上下文另外明确地使用，否则词的单数形式的表达应被理解为包含该词的复数形式。术语“包括”或“具有”旨在指定特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合的存在，但不用于排除存在或可能添加一个或多个其它特征、数量、步骤、操作、元件、部分或者其组合。

本发明实施例提供了一种润滑脂的分离分析方法，其包括如下步骤：

S1、将润滑脂与惰性有机溶剂进行混合处理后，经固液分离，去除所得液体中的惰性有机溶剂，得到待测基础油；

S2、将待测基础油与惰性有机溶剂、醇类溶剂进行萃取处理，得到分为上层溶液和下层溶液的分层溶液；

S3、将分层溶液中的上层溶液与下层溶液分离，去除上层溶液中的醇类溶剂，得到第一基础油；去除下层溶液中的惰性有机溶剂，得到第二基础油；

S4、分别检测第一基础油和第二基础油的粘度，得到第一粘度值η

本发明实施例提供的分离分析方法中，首先，将润滑脂与惰性有机溶剂进行混合处理的过程中，基于相似相溶的原理，可使润滑脂中的基础油和增粘剂溶于惰性有机溶剂中，实现与润滑脂其它成分的分离，得到待测基础油。然后，由于增粘剂和基础油在惰性有机溶剂中的溶解度大于在醇类溶剂中的溶解度不同，根据萃取原理，可将增粘剂与基础油分离，形成上下分层的溶液。最后通过粘度的测定和比较，即可确定润滑脂中是否含有增粘剂，以及基础油的真实粘度值。本发明实施例提供的分离分析方法操作简单，成本较低，易于实施，在润滑脂组分分离分析、检测过程中可实现快速检测，并获得准确的检测结果。

具体地，S1中，润滑脂主要由皂、基础油和添加剂组合而成。市面上部分润滑脂中的基础油添加了增粘剂，从而将原本粘度较低的基础油提升至较高的粘度，进而对润滑脂的性能造成影响。本发明实施例通过将润滑脂和惰性有机溶剂进行混合处理，基于相似相溶的原理，润滑脂中的基础油和增粘剂在惰性有机溶剂中具有较高的溶解度，可溶于惰性有机溶剂中。惰性有机溶剂是一类对润滑脂呈惰性的溶剂，可以将分散在皂纤维中的基础油溶解出来，且不会与润滑脂中的各组分发生反应，也不会对润滑脂中各组分的性质造成影响和改变。在一些实施例中，惰性有机溶剂选自石油醚、正庚烷、正己烷、正戊烷、丙酮、丁酮、环己烷、环戊烷、异辛烷中的至少一种。需要说明的是，本发明实施例中提到的基础油、增粘剂均为本领域常用的材料，因此其具体选择是明确的，其在惰性有机溶剂中的溶解度高于在醇类溶剂中的溶解度也是明确的。

在一些实施例中，将润滑脂与惰性有机溶剂进行混合处理时，润滑脂与惰性有机溶剂的质量比为1:(4～10)。通过添加该范围的惰性有机溶剂，可以将润滑脂中的基础油和增粘剂(如有)充分溶解出来，同时避免过量的惰性有机溶剂造成的浪费问题。具体地，润滑脂与惰性有机溶剂之间典型而非限制性的质量比为1:4、1:5、1:6、1:7、1:8、1:9、1:10。

在一些实施例中，将润滑脂与惰性有机溶剂进行混合处理的方法是超声波混合处理，混合处理的时间为3min～30min。在一些具体实施例中，超声波混合处理中，超声波的功率为50W～100W，超声波的频率为30kHZ～50kHZ。

润滑脂与惰性有机溶剂混合处理后，所得混合液中含有固体和液体，其中，固体是润滑脂中的皂和固体添加剂，液体是基础油、增粘剂(如有)与惰性有机溶剂的混合。为了实现后续对基础油中是否含有增粘剂，以及基础油的真实粘度的检测，需要将混合液中的固体和液体分离。具体分离方法可采用本领域的常规固液分离方法。在一些实施例中，先将混合液静置2h～5h，使固体发生沉降，然后过滤去除固体，剩余液体即为待测基础油，用于检测其中是否含有增粘剂以及真实粘度。在一些具体实施例中，过滤去除固体的方法可采用布氏漏斗抽真空过滤；此外，为了充分提取润滑脂中的基础油和增粘剂(如有)，优选将S1重复1～2次。

提取到的基础油和增粘剂(如有)是溶解在惰性有机溶剂中的，为了便于后续的分离和检测，还需先将惰性有机溶剂去除掉。在一些实施例中，去除方法是对基础油、增粘剂(如有)和惰性有机溶剂的混合液体进行加热处理，使惰性有机溶剂挥发掉。因此，惰性有机溶剂应具备一定的挥发特性，且沸点不应低于加热处理的温度。具体地，可将液体加热至140℃～160℃，直至无明显气泡冒出。此外，为了充分去除残留惰性有机溶剂，还可进一步置于140℃～160℃烘箱烘烤2h。

S2中，将待测基础油、惰性有机溶剂和醇类溶剂进行萃取处理，可实现基础油与增粘剂(如有)的分离效果。具体如下：当待测基础油中含有增粘剂时，由于增粘剂在惰性有机溶剂中的溶解度较大，在醇类溶剂中的溶解度较小甚至完全不溶于醇类溶剂，且待测基础油中的基础油(即待测基础油中去除增粘剂后剩余的部分)在惰性有机溶剂中的溶解度小于增粘剂在惰性有机溶剂中的溶解度。因此，在静置过程中，基于萃取原理，增粘剂被惰性有机溶剂萃取，增粘剂以及基础油中的部分溶解在惰性有机溶剂中，形成下层溶液；另一部分基础油溶解在醇类溶剂中，形成上层溶液。当待测基础油中不含有增粘剂时，待测基础油即为纯的基础油，其在惰性有机溶剂中的溶解度大于醇类溶剂，在静置过程中，基于萃取原理，基础油被惰性有机溶剂萃取，绝大部分基础油溶解在惰性有机溶剂中，形成下层溶液；其余的小部分溶解在醇类溶剂中，形成上层溶液。以惰性有机溶剂选择正己烷为例，当待测基础油中不含有增粘剂时，待测基础油即为纯的基础油，基础油在正己烷中的溶解度较在醇类溶剂中的溶解度大，而基础油的密度大于醇类溶剂和正己烷溶剂的密度，所以会出现分层。

在一些实施例中，惰性有机溶剂选自石油醚、正庚烷、正己烷、正戊烷、丙酮、丁酮、环己烷、环戊烷、异辛烷中的至少一种。其中，经实验验证发现，当基础油含有聚异丁烯作为增粘剂时，惰性有机溶剂采用正己烷、丙酮或丁酮均具有非常好的分离效果；当基础油含有乙丙胶作为增粘剂时，惰性有机溶剂采用丁酮具有非常好的分离效果；当基础油含有苯乙烯-乙烯嵌段共聚物作为增粘剂时，惰性有机溶剂采用丙酮具有非常好的分离效果。

在一些实施例中，醇类溶剂选自酒精、丙醇、丁醇中的至少一种。其中，当醇类溶剂中含有酒精时，酒精的质量浓度应在95％以上。

在一些实施例中，将待测基础油与惰性有机溶剂、醇类溶剂进行萃取处理的步骤中，待测基础油、惰性有机溶剂和醇类溶剂的质量比为1:(5～10):(5～10)。

在一些实施例中，将待测基础油与惰性有机溶剂、酒精进行萃取处理的步骤中，先超声波混合处理，混合处理的时间为3min～30min，然后再静置分层，得到分层溶液。在一些具体实施例中，超声波混合处理中，超声波的功率为50W～100W，超声波的频率为30kHZ～50kHZ。

在一些实施例中，将静置分层的时间设置为1h～3h，以达到充分的萃取效果，使上层溶液和下层溶液实现清晰的分层。

S3中，将上层溶液和下层溶液进行分离，分离的方法可采用本领域的常规方法，包括但不限于采用分液漏斗进行分离。去除上层溶液和下层溶液中的惰性有机溶剂和醇类溶剂的步骤中，根据密度大小，当待测基础油中含有增粘剂，其溶于惰性有机溶剂中的密度更大(增粘剂自身的密度本来就大)，因此增粘剂和一部分基础油在下层溶液中，在去除溶剂时，应将下层溶液中的惰性有机溶剂去除掉，得到增粘剂与一部分基础油混合的第一基础油；另一部分基础油和醇类溶剂的密度较小(与增粘剂与惰性有机溶剂的混合相比)，在上层溶液中，在去除溶剂时，应将上层溶液中的醇类溶剂去除掉，得到第二基础油。

在一些实施例中，去除方法是对上层溶液和下层溶液分别进行加热处理，使惰性有机溶剂、醇类溶剂挥发掉。因此，惰性有机溶剂应具备一定的挥发特性，且沸点不应低于加热处理的温度。具体地，可将上层溶液和下层溶液分别加热至140℃～160℃，直至无明显气泡冒出。此外，为了充分去除残留惰性有机溶剂和醇类溶剂，还可进一步置于140℃～160℃烘箱烘烤2h。

S4中，对S3所得第一基础油进行粘度检测，得到第一粘度值η

检测粘度的方法可采用本领域的常规方法，此处不再赘述。

为使本发明上述实施细节和操作能清楚地被本领域技术人员理解，以及本发明实施例润滑脂基础油的分离分析方法的进步性能显著的体现，以下通过多个实施例来举例说明上述技术方案。

实施例1

本实施例提供了一种润滑脂基础油的分离分析方法，步骤如下：

S11：取干净烧杯，准确称取添加有聚异丁烯的润滑脂50g，加入正己烷200g，搅拌分散均匀后，超声波分散15min(超声波的功率为80W，超声波频率为42kHZ)，密封静置两小时后，布氏漏斗抽真空过滤，分离出固体与液体。

S12：重复两次步骤S11，得到完全分离的固体与液体。

S13：将分离的液体中的正己烷，加热至150℃蒸干，无明显气泡冒出后，放入150℃烘箱烘烤2小时，得到待测基础油，测试其粘度为990mm

S14：取干净烧杯，加入待测基础油20g，正己烷20g，搅拌均匀后，加入95wt％酒精30g，搅拌后超声波分散15min(超声波的功率为80W，超声波频率为42kHZ)，然后静置2小时后，分离上层与下层溶液。

S15：将上层溶液中的酒精蒸干，加热到150℃，无明显气泡冒出后，放入150℃烘箱烘烤2小时，得到第一基础油；将下层溶液中的正己烷蒸干，加热到150℃，无明显气泡冒出后，放入150℃烘箱烘烤2小时，得到第二基础油；分别测试第一基础油的粘度为66mm

S16：根据第一基础油和第二基础油的粘度不同，结合待测基础油的粘度可知，该待测基础油为添加有增粘剂(聚异丁烯)改善粘度的基础油，其真实基础油粘度约为66mm

实施例2

S21：取干净烧杯，准确称取添加有乙丙胶的润滑脂50g，加入丁酮200g，搅拌分散均匀后，超声波分散15min(超声波的功率为80W，超声波频率为42kHZ)，密封静置两小时后，布氏漏斗抽真空过滤，分离出固体与液体。

S22：重复两次步骤S21，得到完全分离的固体与液体。

S23：将分离的液体中的丁酮，加热至150℃蒸干，无明显气泡冒出后，放入150℃烘箱烘烤2小时，得到待测基础油，测试其粘度为200mm

S24：取干净烧杯，加入待测基础油20g，丁酮20g，搅拌均匀后，加入95wt％酒精30g，搅拌后超声波分散15min(超声波的功率为80W，超声波频率为42kHZ)，然后静置2小时后，分离上层与下层溶液。

S25：将上层溶液中的酒精蒸干，加热到150℃，无明显气泡冒出后，放入150℃烘箱烘烤2小时，得到第一基础油；将下层溶液中的丁酮蒸干，加热到150℃，无明显气泡冒出后，放入150℃烘箱烘烤2小时，得到第二基础油；分别测试第一基础油粘度为80mm

S26：根据第一基础油和第二基础油的粘度不同，结合待测基础油的粘度可知，该待测基础油为添加有增粘剂(乙丙胶)改善粘度的基础油，其真实基础油粘度约为80mm

实施例3

S31：取干净烧杯，准确称取添加有苯乙烯-乙烯嵌断共聚物的润滑脂50g，加入丙酮200g，搅拌分散均匀后，超声波分散15min(超声波的功率为80W，超声波频率为42kHZ)，密封静置两小时后，布氏漏斗抽真空过滤，分离出固体与液体。

S32：重复两次步骤S31，得到完全分离的固体与液体。

S33：将分离的液体中的丙酮，加热至150℃蒸干，无明显气泡冒出后，放入150℃烘箱烘烤2小时，得到待测基础油，测试其粘度为65mm

S34：取干净烧杯，加入待测基础油20g，丙酮20g，搅拌均匀后，加入95wt％酒精30g，搅拌后超声波分散15min(超声波的功率为80W，超声波频率为42kHZ)，然后静置2小时后，分离上层与下层溶液。

S35：将上层溶液中的酒精蒸干，加热到150℃，无明显气泡冒出后，放入150℃烘箱烘烤2小时，得到第一基础油；将下层溶液中的丙酮蒸干，加热到150℃，无明显气泡冒出后，放入150℃烘箱烘烤2小时，得到第二基础油；分别测试第一基础油粘度为26mm

S36：根据第一基础油和第二基础油的粘度不同，结合待测基础油的粘度可知，该待测基础油为添加有增粘剂(苯乙烯-乙烯嵌断共聚物)改善粘度的基础油，其真实基础油粘度约为26mm

对比例1

S41：取干净烧杯，准确称取未加增粘剂的润滑脂50g，加入正己烷200g，搅拌分散均匀后，超声波分散15min(超声波的功率为80W，超声波频率为42kHZ)，密封静置两小时后，布氏漏斗抽真空过滤，分离出固体与液体。

S42：重复两次步骤S41，得到完全分离的固体与液体。

S43：将分离的液体中的正己烷，加热至150℃蒸干，无明显气泡冒出后，放入150℃烘箱烘烤2小时，得到待测基础油，测试其粘度为66mm

S44：取干净烧杯，加入待测基础油20g，正己烷20g，搅拌均匀后，加入95wt％酒精30g，搅拌后超声波分散15min(超声波的功率为80W，超声波频率为42kHZ)，然后静置2小时后，分离上层与下层溶液。

S45：分别将上层与下层溶液中的溶剂蒸干，加热到150℃，无明显气泡冒出后，放入150℃烘箱烘烤2小时，得到基础油，分别测试上层液体粘度为68mm

S46：根据第一基础油和第二基础油的粘度及待测基础油粘度相差不大，分析该基础油未加增粘剂，其真实基础油粘度约为66mm

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。