改性沥青防水卷材胶料组合物、改性沥青防水卷材胶料及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及沥青防水卷材领域，具体地，涉及改性沥青防水卷材胶料组合物、改性沥青防水卷材胶料及其制备方法和应用。

背景技术

目前，在制备改性沥青聚酯胎防水卷材时，通常使用70#基质沥青或者90#基质沥青，生产得到的防水卷材老化后抗低温开裂性能差，且与建筑施工基面粘结性能差。

现有技术生产得到的改性沥青防水卷材中易产生大量气孔，从而影响卷材的外观性能、不透水性，并且导致浸水后卷材质量的增加。

CN102559135A公开了一种沥青自粘胶，其按重量百分比包括：沥青45～65％、橡胶油16～25％、SBS5～15％、SBR1～6％、石油树脂1～6％、EVA1～7％、滑石粉10～20％。该现有技术可以增加自粘胶与高分子片材层的复合强度，具有可靠的粘结牢实度。

CN113025068A公开了一种改性防水沥青及其制备方法。所述改性防水沥青包括如下重量百分含量的组分：基质沥青50％～70％；橡胶油15％～25％；EVA胶粉6％～15％；SBS橡胶5％～12％；硅酸盐水泥3％～8％；硅烷偶联剂0.01％～2％。该改性沥青具有优良的粘结强度及防水性能。

然而，上述现有技术均未对改性沥青防水卷材老化后抗低温开裂性能进行研究。

基于此，有必要提供一种新的改性沥青防水卷材。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有改性沥青防水卷材存在的老化后抗低温开裂性能和粘结性能差，且易产生大量气孔的缺陷。

为了实现上述目的，本发明的第一方面提供一种改性沥青防水卷材胶料组合物，该组合物中含有两者以上混合保存或各自独立保存的以下组分：

复配沥青、橡胶操作油、塑性体改性剂、弹性体改性剂、填料；

以所述组合物的总重量为基准，所述复配沥青的含量为50-60wt％，所述橡胶操作油的含量为10-15wt％，所述塑性体改性剂的含量为5-10wt％，所述弹性体改性剂的含量为5-10wt％，所述填料的含量为13-30wt％；

所述复配沥青为含量重量比为1：4-9的10#沥青与50#沥青的组合；且所述复配沥青的闪点≥240℃，沥青质含量≥23.0wt％。

本发明的第二方面提供一种制备改性沥青防水卷材胶料的方法，该方法包括：将前述第一方面中所述的改性沥青防水卷材胶料组合物中的各组分进行混合；将各组分进行混合的步骤包括：

(i)将复配沥青与橡胶操作油进行第一混合，得到混合物I；

(ii)将所述混合物I与组分A进行第二混合，并控制条件得到平均粒径为100μm-300μm的混合物II；所述组分A中含有塑性体改性剂和弹性体改性剂；

(iii)将所述混合物II与组分B进行第三混合；所述组分B中含有填料。

本发明的第三方面提供一种由前述第二方面中所述的方法制备得到的改性沥青防水卷材胶料。

本发明的第四方面提供一种前述第三方面中所述的改性沥青防水卷材胶料在防水卷材中的应用。

本发明采用含量重量比为1：4-9的10#沥青与50#沥青的复配沥青；且要求复配沥青的闪点≥240℃，沥青质含量≥23wt％，并辅以一定重量配比的橡胶操作油、塑性体改性剂、弹性体改性剂、填料，提供了具有良好加工性能的组合物。

采用本发明的组合物制备得到的改性沥青防水卷材胶料制备得到的防水卷材与混凝土基面、卷材与卷材搭接的粘结力更强，进而具有更佳的防水效果。同时，制备得到的防水卷材能够避免大量气孔的产生，从而有效解决防水卷材浸水后质量增加导致卷材不合格的问题。

本发明提供的制备改性沥青防水卷材胶料的方法具有改性时间较短、改性温度偏低的优点，从而使得防水卷材具有优异的热老化低温性能。

具体实施方式

在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体优势。

如前所述，本发明的第一方面提供一种改性沥青防水卷材胶料组合物，该组合物中含有两者以上混合保存或各自独立保存的以下组分：

复配沥青、橡胶操作油、塑性体改性剂、弹性体改性剂、填料；

以所述组合物的总重量为基准，所述复配沥青的含量为50-60wt％，所述橡胶操作油的含量为10-15wt％，所述塑性体改性剂的含量为5-10wt％，所述弹性体改性剂的含量为5-10wt％，所述填料的含量为13-30wt％；

所述复配沥青为含量重量比为1：4-9的10#沥青与50#沥青的组合；且所述复配沥青的闪点≥240℃，沥青质含量≥23.0wt％。

优选地，所述复配沥青由包括以下步骤的方法获得：

(1)将所述50#沥青进行脱轻组分处理，得到脱轻沥青；

(2)在氧气存在下，控制所述脱轻沥青进行脱蜡处理的条件，得到蜡含量≤1.2wt％的脱蜡沥青；

(3)将所述脱蜡沥青与所述10#沥青进行混合。

本发明的发明人发现，采用该方法制备得到的复配沥青在用于防水卷材时，能够使得防水卷材具有更好的粘结性能。

优选地，在步骤(1)中，所述脱轻组分处理的条件至少满足：在搅拌下进行，且搅拌的转速为1300-1500rpm，温度为130-280℃，升温速率为1-3℃/min。

需要说明的是，升温速率表示在单位时间内温度的变化量。所述脱轻组分处理以及第一混合的时间为温度升至设定温度值的总时间。本发明对所述升温的方式没有特别限制，本领域技术人员可以结合本领域的已知技术进行选择，本发明的后文中示例性地提供一种升温的方法，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。

优选地，在步骤(2)中，所述脱蜡处理的条件至少满足：在搅拌下进行，且搅拌的转速为1300-1500rpm，温度为250-280℃，时间为2-3h。

优选情况下，在步骤(3)中，所述混合的条件至少满足：在搅拌下进行，且搅拌的转速为1300-1500rpm，温度为170-180℃，时间为30-60min。

优选地，所述橡胶操作油的芳香烃含量≥60wt％，20℃条件下的密度为0.970-1.000kg/m

优选地，所述塑性体改性剂选自EVA树脂、APAO中的至少一种。

优选地，所述EVA树脂中的VA含量≥35wt％。

优选地，所述弹性体改性剂选自SBS、SIS、SEBS、SEPS、丁苯橡胶中的至少一种。

优选情况下，所述SBS为重均分子量＞22万的颗粒状星型SBS。

优选地，所述填料选自滑石粉、重质碳酸钙、轻质碳酸钙、煅烧高岭土中的至少一种。

如前所述，本发明的第二方面提供了一种制备改性沥青防水卷材胶料的方法，该方法包括：将前述第一方面中所述的改性沥青防水卷材胶料组合物中的各组分进行混合；将各组分进行混合的步骤包括：

(i)将复配沥青与橡胶操作油进行第一混合，得到混合物I；

(ii)将所述混合物I与组分A进行第二混合，并控制条件得到平均粒径为100μm-300μm的混合物II；所述组分A中含有塑性体改性剂和弹性体改性剂；

(iii)将所述混合物II与组分B进行第三混合；所述组分B中含有填料。

本发明的发明人发现，采用该方法制备得到的胶料应用于防水卷材时，能够使得防水卷材具有更佳的热老化低温性能。

本发明的第二方面涉及的各个组分的用量、种类与本发明的第一方面所述的相应组分的含量、种类相同，在此不再赘述，本领域技术人员不应理解为对本发明的限制。

优选地，所述第一混合的条件至少满足：在搅拌下进行，且搅拌的转速为1300-1500rpm，温度为130-180℃，升温速率为1-3℃/min。

根据一种优选的实施方式，在步骤(ii)中，所述第二混合的条件至少满足：在搅拌下进行，且搅拌的转速为1300-1500rpm，真空度为-0.08MPa至-0.1MPa，温度为175-180℃，时间为2-2.5h。本发明人发现，该优选实施方式下，能够有效阻止胶料组合物中的各组分发生热氧老化。

根据另一种优选的实施方式，在步骤(iii)中，所述第三混合的条件至少满足：在搅拌下进行，且搅拌的转速为1200-1400rpm，温度为175-180℃，时间为40-60min。

如前所述，本发明的第三方面提供了一种由前述第二方面中所述的方法制备得到的改性沥青防水卷材胶料。

如前所述，本发明的第四方面提供了一种前述第三方面中所述的改性沥青防水卷材胶料在防水卷材中的应用。

以下将通过实例对本发明进行详细描述。以下实施例中，在没有特别说明的情况下，使用的各种原料均为市售品。

10#沥青：购自佛山高富中石油燃料沥青有限责任公司。

50#沥青：购自佛山高富中石油燃料沥青有限责任公司。

橡胶操作油：

橡胶操作油I：芳香烃含量62wt％，20℃条件下的密度为0.980kg/m

橡胶操作油II：芳香烃含量63wt％，20℃条件下的密度为0.985kg/m

塑性体改性剂：EVA树脂：牌号热熔级UL05540EH2，VA含量为36wt％购自埃克森化学公司。

弹性体改性剂：SBS：牌号3414，重均分子量为25万，购自李长荣化学公司。

填料：

滑石粉：购自阳山华美达新材料有限公司。

重质碳酸钙：购自广东立伟达矿业有限公司。

制备例1：制备复配沥青I

(1)将50#沥青进行脱轻组分处理，得到脱轻沥青；

所述脱轻组分处理的条件为：搅拌的转速为1400rpm，起始温度为130℃，升温速率为2℃/min，终止温度为160℃；

(2)在氧气存在下，控制所述脱轻沥青进行脱蜡处理的条件，得到蜡含量为1.2wt％的脱蜡沥青；

所述脱蜡处理的条件为：搅拌的转速1400rpm，温度为270℃，时间为2.5h；

(3)将所述脱蜡沥青与所述10#沥青进行混合，得到复配沥青I；

所述混合的条件为：搅拌的转速为1400rpm，温度为175℃，时间为50min；

所述复配沥青I中10#沥青与50#沥青的用量重量比为1：7，闪点255℃，沥青质含量24.5wt％。

制备例2：制备复配沥青II

(1)将50#沥青进行脱轻组分处理，得到脱轻沥青；

所述脱轻组分处理的条件为：搅拌的转速为1300rpm，起始温度为130℃，升温速率为2℃/min，终止温度为240℃；

(2)在氧气存在下，控制所述脱轻沥青进行脱蜡处理的条件，得到蜡含量为0.9wt％的脱蜡沥青；

所述脱蜡处理的条件为：搅拌的转速为1300rpm，温度为260℃，时间为2h；

(3)将所述脱蜡沥青与所述10#沥青进行混合，得到复配沥青II；

所述混合的条件为：搅拌的转速为1300rpm，温度为175℃，时间为50min；

所述复配沥青II中10#沥青与50#沥青的用量重量比为1：7，闪点252℃，沥青质含量23.9wt％。

制备例3：制备复配沥青III

本制备例采用与制备例1相同的流程进行，不同的是，本制备例中：

步骤(2)中脱蜡处理的条件不同，具体地，搅拌的转速为1200rpm，温度为240℃，时间为1.5h；得到蜡含量为2.1wt％的脱蜡沥青。

制备得到复配沥青III，所述复配沥青III中10#沥青与50#沥青的用量重量比为1：7，闪点245℃，沥青质含量23.5wt％。

制备例4：制备复配沥青IV

本制备例采用与制备例1相同的流程进行，不同的是，本制备例中：

步骤(1)中脱轻组分处理的条件不同，搅拌的转速为1000rpm，起始温度为130℃，升温速率为5℃/min，终止温度为230℃；得到脱轻沥青。

制备得到复配沥青IV，所述复配沥青IV中10#沥青与50#沥青的用量重量比为1：7，闪点230℃，沥青质含量22.5wt％。

制备例5：制备复配沥青V

本制备例采用与制备例1相同的流程进行，不同的是，本制备例中：

10#沥青与50#沥青的用量重量比为1：12，其余条件均与制备例1相同。

制备得到复配沥青V，所述复配沥青V中闪点246℃，沥青质含量23.2wt％。

实施例1

本实施例用于说明本发明所述的改性沥青防水卷材胶料组合物按照表1中的配方和工艺参数，并按如下所述的方法制备改性沥青防水卷材胶料。

所述改性沥青防水卷材胶料的制备方法包括以下步骤：

(i)将复配沥青与橡胶操作油进行第一混合，得到混合物I；

所述第一混合的条件为：搅拌的转速为1400rpm，起始温度为130℃，升温速率为2℃/min，终止温度为180℃；

(ii)将所述混合物I与组分A中含有的塑性体改性剂和弹性体改性剂进行第二混合，得到混合物II；并将所述混合物II进行研磨处理，得到平均粒径为200μm的所述混合物II；

所述第二混合的条件为：搅拌的转速为1400rpm，真空度为-0.1MPa，温度为178℃，时间为2h；

(iii)将所述混合物II与组分B中含有的填料进行第三混合，得到所述改性沥青防水卷材胶料J1；

所述第三混合的条件为：搅拌的转速为1400rpm，温度为175℃，时间为50min。

实施例2

本实施例采用与实施例1相同的流程进行，不同的是，本实施例中：

所采用的改性沥青防水卷材胶料组合物配方和工艺参数不同，具体参见表1中。

制备得到改性沥青防水卷材胶料J2。

实施例3

本实施例采用与实施例1相似的配方和方法制备改性沥青防水卷材胶料，所不同的是：将复配沥青I等重量替换为复配沥青III，制备得到改性沥青防水卷材胶料J3，具体参见表1。

实施例4

本实施例采用与实施例1相似的配方和方法制备改性沥青防水卷材胶料，所不同的是：将橡胶操作油I等重量替换为橡胶操作油II，制备得到改性沥青防水卷材胶料J4，具体参见表1。

实施例5

本实施例采用与实施例1相似的配方和方法制备改性沥青防水卷材胶料，所不同的是：步骤(ii)中不进行抽真空处理，其余条件均与实施例1相同，制备得到改性沥青防水卷材胶料J5，具体参见表1。

对比例1

本对比例采用与实施例1相似的配方和方法制备改性沥青防水卷材胶料，所不同的是：将复配沥青I等重量替换为复配沥青IV，制备得到改性沥青防水卷材胶料DJ1，具体参见表1。

对比例2

本对比例采用与实施例1相似的配方和方法制备改性沥青防水卷材胶料，所不同的是：将复配沥青I等重量替换为复配沥青V，制备得到改性沥青防水卷材胶料DJ2，具体参见表1。

对比例3

本对比例采用与实施例2相似的配方和方法制备改性沥青防水卷材胶料，所不同的是：EVA树脂的用量为25g，制备得到改性沥青防水卷材胶料DJ3，具体参见表1。

测试例1

将采用实施例和对比例中制备得到的改性沥青防水卷材胶料获得的防水卷材进行以下性能测试。

1、老化后抗低温开裂性能：参照GB18242-2008标准进行测试。

2、粘结性能：参照GB/T35467-2017标准进行测试。

表1

续表1

表2

通过表2的结果可以看出，采用本发明提供的组合物制备得到的改性沥青防水卷材胶料制备得到的防水卷材与混凝土基面、卷材与卷材搭接的粘结力更强，同时，该防水卷材还具有优异的热老化低温性能。并且，制备得到的防水卷材能够避免大量气孔的产生，从而有效解决防水卷材浸水后质量增加导致卷材不合格的问题。

特别地，从表2的结果可以看出，采用本发明提供的组合物制备得到的改性沥青防水卷材胶料制备得到的防水卷材具有良好的粘性，尤其与水泥砂浆的剥离强度较高，因此适用于湿铺防水卷材。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于此。在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，包括各个技术特征以任何其它的合适方式进行组合，这些简单变型和组合同样应当视为本发明所公开的内容，均属于本发明的保护范围。