用于光催化产过氧化氢的全有机复合光催化材料的制备方法

技术领域

本发明属于有机光催化材料制备技术领域，具体涉及一种用于光催化产过氧化氢的全有机复合光催化材料的制备方法。

背景技术

过氧化氢作为一种环境友好的绿色化学品，市场需求量呈逐年上升趋势，被广泛应用于环保、石化、电子、食品等行业。目前工业上通过蒽醌法生产过氧化氢，但原料、产品和生产工艺都具有很高的危险性，且能耗高、污染严重，开发新型节能环保的过氧化氢生产过程势在必行。因此，光催化剂在太阳能下利用水和氧气制备过氧化氢，被认为实现了清洁、可持续、绿色高效的优点而被广泛关注。

与金属氧化物、金属硫化物等传统的光催化剂相比，无金属的有机光催化剂由于其无毒、生物相容性、表面性质丰富、成本低、光化学和热稳定性高等诸多优点广泛应用于光催化领域。但单一有机光催化剂的一些固有缺点，如可见光吸收效率低(低于460nm)、e

发明内容

本发明的目的在于提供用于光催化产过氧化氢的全有机复合光催化材料的制备方法，该催化剂比表面积高、反应活性位点多且光催化产双氧水能力高。

本发明所采用的技术方案是，用于光催化产过氧化氢的全有机复合光催化材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：

步骤1，将含氮的前驱体置于带盖坩埚中，送入马弗炉中进行煅烧，待自然冷却，研磨后制得g-C

步骤2，将步骤1所得的g-C

步骤3，将所得样品用甲醇和去离子水反复清洗，直至上清液无色，离心，置于真空干燥箱中干燥，研磨，所得样品即为全有机复合光催化材料。

本发明的特点还在于，

步骤1中，含氮前驱体为尿素、三聚氰胺、双氰胺、氰胺和硫脲中的任意一种。

步骤1中，煅烧时，以3-15℃/min的升温速率升温至200℃～300℃并保温1h，之后升温至400℃～600℃，保温3h～5h。

步骤2中，1,6,7,12,-四氯-3,5,9,10-苝四甲酸二酐与g-C

步骤2中，煅烧时，以3-10℃/min的升温速率升温至300℃～500℃，保温1h～3h；惰性气体为氩气或者氮气，气体流速为40～100ml/min。

步骤3中，用甲醇和去离子水交替清洗时，离心机转速为7000～8000r/min，离心时间为2～6min；干燥温度为60℃～100℃，干燥时间为8h～12h。

本发明的有益效果是，

1、本发明的制备方法，工艺流程简单，操作简便，通过石墨相氮化碳与有机染料高温热缩聚反应，即通过石墨相氮化碳和有机染料在惰性氛围中煅烧，制备出全有机型共聚石墨相氮化碳光催化材料，这种一步煅烧法不仅节约成本，还将在类似的纳米材料的改性和复合材料的制备方面，为研究者们提供借鉴；

2、本发明的制备全有机复合光催化材料，由于1,6,7,12,-四氯-3,5,9,10-苝四羧基二亚胺(PI

附图说明

图1为本发明实施例3所制备的PI

图2为样品(CN)的透射电子显微镜图；

图3为本发明实施例3所制备的PI

图4为本发明实施例3所制备的PI

图5为本发明实施例3所制备的PI

图6为本发明实施例3所制备的PI

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明用于光催化产过氧化氢的全有机复合光催化材料的制备方法，以1,6,7,12,-四氯-3,5,9,10-苝四甲酸二酐和石墨相氮化碳(g-C

具体按照以下步骤实施：

步骤1，将含氮的前驱体置于带盖坩埚中，送入马弗炉中进行煅烧，待自然冷却，研磨后制得g-C

含氮前驱体为尿素、三聚氰胺、双氰胺、氰胺和硫脲中的任意一种；

煅烧时，以3-15℃/min的升温速率升温至200℃～300℃并保温1h，之后升温至400℃～600℃，保温3h～5h；

步骤2，将步骤1所得的g-C

1,6,7,12,-四氯-3,5,9,10-苝四甲酸二酐与g-C

惰性气体为氩气或者氮气，气体流速为40～100ml/min；

煅烧时，以3-10℃/min的升温速率升温至300℃～500℃，保温1h～3h；

步骤3，将所得样品用甲醇和去离子水反复清洗，直至上清液无色，离心，置于真空干燥箱中干燥，研磨，所得样品即为全有机复合光催化材料，命名为PI

用甲醇和去离子水交替清洗时，离心机转速为7000～8000r/min，离心时间为2～6min；

干燥温度为60℃～100℃，干燥时间为8h～12h。

实施例1

称取25g三聚氰胺放入带盖子的坩埚中置于马弗炉以5℃/min的速率，升温至550℃，恒温3h，自然冷却后，取出，研磨，得到淡黄色粉粉末g-C

实施例2：

称取25g三聚氰胺放入带盖子的坩埚中置于马弗炉以5℃/min的速率，升温至550℃，恒温3h，自然冷却后、取出、研磨，得到淡黄色粉粉末g-C

实施例3

称取25g三聚氰胺放入带盖子的坩埚中置于马弗炉以5℃/min的速率，升温至550℃，恒温3h，自然冷却后、取出、研磨，得到淡黄色粉粉末g-C

作为比较例，将本实施例中的淡黄色粉末状g-C

图1为本发明实施例3中制得用于光催化产过氧化氢的全有机复合光催化材料(PI

图2为比较例样品(CN)的TEM图，图3为本发明实施例3中制得的用于光催化产过氧化氢的全有机复合光催化材料(PI

图4为本发明实施例3中制得的用于光催化产过氧化氢的全有机复合光催化材料(PI

图5为本发明实施例3中制得的用于光催化产过氧化氢的全有机复合光催化材料(PI

针对实施例3获得的样品，进行了产品产双氧水性能的测试，具体测试方法及结果分析如下：

称取50mg本实施例3中制得的g-C

图6为制得的用于光催化产过氧化氢的全有机复合光催化材料(PI

以上所述，仅为发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。